全 文 ：#研究简报#
气相色谱法测定冰蟾止痛膏中龙脑的含量
傅欣彤 o张小茜
k北京市药品检验所 o北京 tsssvxl
冰蟾止痛膏是由冰片 !蟾酥 !安息香 !珍珠 !鳖
甲 !土鳖虫 !大黄 !芒硝 !重楼 !天南星 !猪牙皂 !乳香 !
没药 !血竭 !黄芪 !当归等药味制成的外用软膏剂 o具
有解毒 o消肿 o活血止痛的功能 ∀原质量标准中只有
薄层色谱鉴别 o尚无定量指标 ∀文献报道有气相色
谱法测定冰片的含量≈t ∗ v o为了有效地控制药品质
量 o本文研究制订了气相色谱法测定其君药冰片中
龙脑的含量 o采用萘作为内标物 o获得了满意的结
果 ∀同时测定了 v批冰片药材中龙脑的含量 o发现
其中一批含量较低 o且含有樟脑 ∀
1 仪器 !试剂与样品
≥±2usw型气相色谱仪k北京分析仪器厂l ∀龙
脑k中国药品生物制品检定所 o批号 {{t2usssst o暂
行l ∀冰蟾止痛膏k北京万辉药业集团第六制药厂 o
批号 sss{st osss{su osss{svl ∀氯仿为分析纯k北
京化工厂l ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱分析条件
色谱柱 }固定液聚乙二醇k°∞l2us o涂布浓
度 ts h o担体 ≤«µ²°²¶²µ¥ • • 2⁄ ≤≥k{s ∗ tss
目l ov qu °° ≅ uts °°不锈钢柱 ~载气氮气 xs °¯ #
°¬±p t ~燃气氢气 ys °¯ #°¬±p t o空气 xss °¯ #°¬±p t ~
柱温 tys ε ~进样口温度 uss ε ~检测器 }氢火焰离
子化检测器 o温度 uss ε ~分离度k l大于 t qx ~色谱
柱的理论板数按龙脑峰计算应不低于 u sssk见图
tl ∀
2 q2 实验条件的选择
2 q2 q1 提取溶剂的选择
由于本品为外用软膏剂 o内含大量的水溶性基
质 o故采用极性较小的溶剂进行提取 ∀实验中分别
采用醋酸乙酯 !石油醚kys ∗ |s ε l !氯仿为溶剂 o超
声处理 ts °¬±o测定同批样品 o结果采用氯仿为溶
剂提取较完全 ∀
≈收稿日期 usst2sw2ut
2 q2 q2 内标物质的选择
比较常用的 v种内标物质 }萘 !正十五烷 !正十
八烷 o结果选用萘为内标 o能与龙脑及杂质峰较好分
离 o保留时间也比较合适 ∀
2 q2 q3 提取时间的选择
取本品 o精密加入内标溶液 u °¯ o氯仿 { °¯ o别
超声处理 ts otx ous ovs °¬±o测定冰片中龙脑的含
量 ∀结果以超声处理 tx °¬±为最佳 ∀
2 q3 线性关系考察
精密称取萘 s qwy ªo置 uxs °¯ 量瓶中 o加氯仿
使溶解 o并稀释至刻度 o摇匀 o作为内标溶液 ∀精密
量取对照品的氯仿溶液kxw qw °ªψux °¯ lt qx ou qs o
u qx ov qs ov qx °¯ o分别置 ts °¯ 量瓶中 o加内标溶液
u °¯ o用氯仿稀释至刻度 o摇匀 o分别吸取 t Λ¯ o注入
气相色谱仪 o以龙脑对照品的进样量kΛªl为横坐标 o
对照品与内标峰面积积分值之比为纵坐标 o绘制标
准曲线 o其回归方程为 }Ψ p s .ssu{ n t .{zyy Ξ , ρ
s q|||| o结果表明 o龙脑在 s qvuyw ∗ s qzyty Λª线
性良好 ∀
2 q4 稳定性试验
吸取供试品溶液 t Λ¯ o分别于配制后 s ou ow oy o
uw «o依法测定 o结果以峰面积积分值计算 ΡΣ∆ 为
s qx{ h o表明供试品溶液在 uw «内基本稳定 ∀
2 q5 空白试验
空白溶液的制备是按处方中药味的比例 o自配
不含冰片的群药 o按其工艺制成缺冰片的空白制剂 o
再按供试品溶液制备方法制备并测定 o结果空白溶
液在与龙脑对照品相同保留时间处未显色谱峰 o故
认为无干扰 ∀
2 q6 精密度试验
吸取供试品溶液 t Λ¯ o重复进样 x次 o以峰面积
积分值计算 ΡΣ∆为 s qwz h ∀
2 q7 重现性试验
分别精密称取同一批号样品k批号 sss{stlx
份 o依法测定 o结果 ΡΣ∆ 为 s qwt h o表明重现性良
#yyx#
第 uy卷第 {期
usst年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o²q{
∏ªqousst
好 ∀
2 q8 回收率试验
采用加样回收法 ∀精密称取已知含量的同一批
号的样品k批号 sss{st o含量 y qxwwt °ª#ªp tls qvv
ªo分别精密加入上述内标溶液 u °¯ o龙脑对照品溶
液kt q|v{{ °ª# °¯ p tlt °¯ o按供试品溶液的制备方
法制备 o再精密加入氯仿 z °¯ o按上述色谱条件测
定 o计算回收率 o结果见表 t ∀
表 t 冰蟾止痛膏中龙脑的回收率试验结果
样品含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均回收率
r h
ΡΣ∆
r h
u qusv t q|v| w qtuu || qs
u qtvv t q|v| w qszx tss qt
u qtsx t q|v| v q||u |z qw |{ qw t qu
u qs{{ t q|v| v q|{{ |{ qs
u qs{w t q|v| v q|zt |z qv
2 q9 样品及冰片药材的测定
校正因子的测定 精密称取萘 s qu ªo置 tss °¯
量瓶中 o加氯仿使溶解 o并稀释至刻度 o摇匀 o作为内
标溶液 ∀另取龙脑对照品 x °ªo精密称定 o置 ts °¯
量瓶中 o加内标溶液 u °¯ o用氯仿溶解并稀释至刻
度 o摇匀 o吸取 t Λ¯ o注入气相色谱仪 o计算校正因
子 ∀
测定法 取冰蟾止痛膏约 s qy ªo精密称定 o置
具塞锥形瓶中 o精密加入内标溶液 u °¯ o氯仿 { °¯
密塞 o称定重量 o放置 vs °¬±使分散 o超声处理k功
率 txs • o频率 ux ®½ltx °¬±o放冷 o再称定重量 o
用氯仿补足减失的重量 o摇匀 o滤过 o取续滤液 t Λ¯ o
注入气相色谱仪 o测定 v批样品的含量 ~另取冰片约
s qy ªo精密称定 o置 ts °¯ 量瓶中 o加内标溶液 u
°¯ o用氯仿溶解并稀释至刻度 ∀吸取 t Λ¯ o注入气相
色谱仪 o测定 v批冰片的含量 o结果见表 u ∀
表 u 样品及冰片药材测定结果
名称 龙脑含量
冰蟾止痛膏k批号 sss{stl y qx °ª#ªp t
冰蟾止痛膏k批号 sss{sul y q{ °ª#ªp t
冰蟾止痛膏k批号 sss{svl y q{ °ª#ªp t
冰片 t ws qx h
冰片 u xv qs h
冰片 v x{ qz h
3 讨论
3 q1 原冰蟾止痛膏的质量标准仅有薄层色谱鉴别 o
尚不能有效地控制产品质量 o本文增加气相色谱法
测定冰片中龙脑的含量 o方法简便 o重现性好 o回收
率符合要求 o可作为该制剂质量控制方法 ~且对含冰
片制剂的含量研究具有一定的参考价值 ∀
3 q2 在所测定的 v批冰片药材中发现 o其中一批冰
片中含有樟脑 ∀本文建立的方法 o可适用于药材冰
片的含量测定及鉴别 o同时能有效控制冰片质量 o为
药品生产投料提供了可靠的依据 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 q一部 qusss qttv q
≈u 王 杰 o吕归宝 q气相色谱法测定开元活血贴中樟脑 !冰片的含
量 q中药新药与临床药理 ot||{ o|kul }tst q
≈v 刘桂霞 o杨胜亚 o蔡中琴 q气相色谱法测定冰硼含片中冰片的含
量 q中草药 ousss ovtk|l }yzw q
≈责任编辑 李 禾
薄层扫描法测定怀山药降糖肠胃舒散中尿囊素的含量
张留记 o屠万倩 o都恒青
k河南省中医药研究院 o河南 郑州 wxssswl
怀山药降糖肠胃舒散由山药经提取精制而成 o
具有健脾养胃 !生津益肺 !补肾涩精之功 o临床用于
脾 !肺 !肾虚所致的身体虚弱 !慢性腹泻 !虚劳咳嗽等
症 o山药中的尿囊素为其中重要的药理活性成分 o具
有镇静 !局麻等作用 o外用能促进皮肤溃疡面和伤口
≈收稿日期 usss2s{2ts
愈合 o并可促进粘膜上皮细胞的再生功能 o刺激健康
组织生长和对伤口有愈合作用 o内服可用于消化道
溃疡≈t ou o其含量测定方法主要有高效液相色谱
法≈v !³ 滴定法≈w !差示分光光度法≈x 和薄层扫描
法≈y 等 ∀为控制本品的内在质量 o采用薄层扫描法
对怀山药降糖肠胃舒散中尿囊素进行了含量测定 o
结果准确 o方法简便 o重现性 !回收率均较理想 ∀
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