全 文 ：高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量
谢 莹 o杭太俊 o程 赞 o张正行 o安登魁
k中国药科大学 药物分析教研室 o江苏 南京 utsss|l
≈摘要  目的 }建立多种中药中熊果酸与齐墩果酸含量测定方法 o并确证两种成分的存在形式 ∀方法 }色谱柱
≥«¬°2³¤¦®≤≤2 ’⁄≥ o流动相甲醇2水2冰乙酸2三乙胺k{zΒtvΒs qswΒs qsul o检测波长uts±° ∀结果 }ΡΣ∆均小于
u qx h o平均回收率为 tsv h ∀结论 }可同时测定熊果酸与齐墩果酸含量 o可用于药材质量控制 ∀
≈关键词  中药 ~齐墩果酸 ~熊果酸 ~含量测定 ~高效液相色谱法
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukusstls|2sytx2su
目前中药材及中成药中齐墩果酸和熊果酸含量
的测定多采用比色或薄层扫描≈t  o而且文献报道中
多数未将齐墩果酸与熊果酸分离 o测得量实际为齐
墩果酸和熊果酸含量的总和≈u ov  ∀本文研究用 • °2
‹°≤分离并测定多种中药中齐墩果酸与熊果酸的
含量 o并测定每种中药中游离形式或成苷形式含量 ∀
1 仪器和试剂
≤2ts„高效液相色谱系统k≥«¬°¤§½∏l o‹≥ 色
谱数据工作站 ∂ w qs n ∀甲醇k„ • l o江苏淮阴塑料
制品厂 ~乙醇k„ • l !盐酸k„ • l o南京化学制剂厂 ~齐
墩果酸及熊果酸为中国药品生物制品检定所定量分
析用对照品 ∀中药材 }泽兰 ‹ µ¨¥ ¼¦²³¬o女贞子
ƒµ∏¦·∏¶¬ª∏¶·µ¬∏¦¬§¬o毛冬青 • ¤§¬¬Œ¯¬¦¬¶°∏¥¨¶¦¨±2
·¬¶o山楂 ƒµ∏¦·∏¶≤µ¤·¤¨ ª¬o白花蛇舌草 ‹ µ¨¥¤ ‹ §¨¼²2
·¬§¬¶ ⁄¬©©∏¶¤¨ o夏枯草 ≥³¬¦¤ °µ∏±¨ ¯¯¤¨ o茵陈 ‹ µ¨¥¤
„µ·¨°¬¶¬¤¨ ≥¦²³¤µ¬¤¨ o枇杷叶 ƒ²¯¬∏° ∞µ¬²¥²·µ¼¤¨ o紫
苏 ≤¤∏¯¬¶° µ¨¬¯¯ ¤¨ o连翘 ƒµ∏¦·∏¶ƒ²µ¶¼·«¬¤¨ o购于南京
药材公司 o本校程志宏博士鉴定 ∀
2 对照品溶液的配制
精密称取齐墩果酸 ts °ªo熊果酸 tx °ªo分别
置于 ts °¯ 容量瓶中 o甲醇定容k齐墩果酸 s q|{ °ª#
°¯ p t o熊果酸 t qww °ª# °¯ p tl ∀
3 色谱条件
色谱柱 ≥«¬°2³¤¦® ≤≤2’⁄≥ txs °° ≅ y qs
°° ox Λ°k带保护柱l ~流动相 甲醇2水2冰乙酸2三乙
胺k{zΒtvΒs qswΒs qsul o临用前经超声脱气处理 ~检
测波长 uts ±°≈y o{  ~灵敏度 s qsx „ ˜ƒ≥ ∀流速 t qs
≈收稿日期  usss2sx2vs
°¯ #°¬±p t ~柱温 室温 ∀ ‹°≤ 谱图见图 tk„l o齐墩
果酸和熊果酸色谱峰的保留时间 !理论塔板数和拖
尾因子分别为 u| qw ovt qt °¬±~tu{ys otvux| ~t qsw o
t qsu ~分离度为 t qx| ∀
图 t 对照品和样品的 ‹°≤ 谱图
„ q对照品 …q白花蛇舌草 t q齐墩果酸 u q熊果酸
4 线性试验
分别吸取齐墩果酸与熊果酸标准液 ts ous ovs o
ws oxs oys o{s otssΛ¯ 至 t °¯ 容量瓶中 o甲醇定容 o进
样量 us Λ¯ o测定 ∀以峰面积对浓度进行线性回归 ∀
齐墩果酸和熊果酸的回归方程分别为 Α € p t .y ≅
tsv n t .z{ ≅ tsy Χ, ρ€ s .|||y ; Α € p u .u ≅ tsv n
t .tw ≅ tsy Χ, ρ€ s q|||{ ∀
5 样品处理与测定
5 q1 醇提法
分别称取药材粉末 t ª置圆底烧瓶中 o加 ws °¯
无水乙醇 o水浴 ys ε 回流提取 u «o定容 xs °¯ 容量
瓶中 o过滤 o取续滤液测定齐墩果酸及熊果酸的色谱
峰面积 ∀按外标法计算其含量k见表 tl ∀
5 q2 酸解醇提法
分别取药材粉末 t ª置圆底烧瓶中 o加 u{ °¯ 乙
醇及 y °²¯#p t盐酸 tu °¯ o回流提取 u «o定量转移
#xty#
第 uy卷第 |期
usst年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o‘²q|
≥ ³¨qousst
至 xs °¯ 容量瓶中 o饱和 ‘¤’ ‹ 中和至 ³‹ x o乙醇定
容 o过滤 o续滤液 t °¯ 离心kvsss µ#°¬±p tlx °¬±o取
上清液测定 ∀ ‹°≤ 谱图见图 tk…l o齐墩果酸和熊
果酸色谱峰的保留时间 !理论塔板数和拖尾因子分
别为 u{ q{ ovs qx °¬±~twsuy o|vut ~t qs{ ot qxx ~分离
度为 t qxx ∀几种不同中药材中齐墩果酸 !熊果酸的
含量见表 t ∀
6 精密度实验
白花蛇舌草 y份k每份 t ªl o样品处理后测定 ∀
测得齐墩果酸和熊果酸含量的平均值分别为 t qt| o
ts qsz °ª#ªp t oΡΣ∆分别为 t q{ h ou qt{ h ∀
表 t 几种不同中药材中齐墩果酸及熊果酸的含量
°ª#ªp t
药材
醇提法
齐墩果酸 熊果酸
酸解提取法
齐墩果酸 熊果酸
泽兰 s qzv v qvv s qzy v qts
枇杷叶 t qzx ts qt u qsv ts qy
夏枯草 s qx{ u qvu s qx{ u q{v
毛冬青 p p s qut s quz
茵陈 p t qsy p t qsy
女贞子 y qyy u quv z q{s u q|x
紫苏 s q|v v qy| s q|w v q|v
山楂 s qxw w qvu s qx| w qvu
连翘 w qu{ w qtu w q|| w q{u
白花蛇舌草 t qt| | quy t qts | quu
7 回收率测定
分别称取已知含量的白花蛇舌草 y份 o每份 t
ªo其中 v份各加 t qs °ª齐墩果酸 !熊果酸对照品 o
样品处理后醇提法测定 o外标法计算含量 o计算加样
回收率 ∀齐墩果酸和熊果酸平均回收率分别为
tsv qv h otsu qz h ~ΡΣ∆分别为 u qsz h os qyx h ∀
8 结果与讨论
8 q1 选 uts ±°为检测波长可同时检测两者含量 ∀
在反相柱上甲醇的比例增减对两者的分离与保留均
影响较大 o选择的流动相体系既能使熊果酸与齐墩
果酸得到良好分离 o又能与中药中众多杂质分离 ∀
流动相中增加适量冰乙酸和三乙胺可改善峰形 o同
时也可产生弱酸性环境 o有利于 u种三萜酸分离 ∀
8 q2 醇提法测定的是游离形式的 o酸解提取法测定
的是皂苷形式和游离形式的总和 ∀两种方法测定结
果多数无显著差异 o表明熊果酸与齐墩果酸大多数
是以游离的形式存在于植物中 o与文献报道相符≈w  ∀
而毛冬青只以苷形式存在 ∀
≈参考文献 
≈t  陈鸿英 o霞光成 o马 林 q中草药中齐墩果酸含量的测定 q中草
药 ot||u ouvk|l }wyz q
≈u  王天勇 o杨文远 q反相 ‹°≤ 测定七种中药中齐墩果酸 q分析
测试学报 ot||x otwk v l }{u q
≈v  郝润喜 o阎彩萍 q山楂中熊果酸的高效液相色谱分析 q药物分
析杂志 ot||w otwkwl }vs q
≈w  王 兵 o蒋朝晖 q齐墩果酸的研究 q中国药学杂志 ot||u ouz
kzl }v|v q
ΗΠΛΧ ∆ετερµινατιον οφ Ολεανολιχ αχιδ ανδ Λλρολιχ αχιδ
ιν Χηινεσε Μεδιχιναλ Ηερβσ
÷Œ∞ ≠¬±ªo‹„‘Š פ¬2∏±o≤ ‹∞‘Š «¤±o ‹ „‘Š «¨ ±ª2¬¬±ªo„‘ ⁄¨ ±ª2®∏¬
k⁄¨ ³¤µ·° ±¨·²© °«¤µ°¤¦¨∏·¬¦¤¯ „±¤¯¼¶¬¶o≤«¬±¤ °«¤µ°¤¦¨∏·¬¦¤¯ ˜±¬√ µ¨¶¬·¼ o‘¤±­¬±ª utsss| o¬¤±ª¶∏o≤«¬±¤l
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε:ײ §¨ √¨¯²³¤±¨ º ° ·¨«²§©²µ¶¬°∏¯·¤±¨ ²∏¶§¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©²¯ ¤¨±²¯¬¦¤¦¬§¤±§¯¯µ²¯¬¦
¤¦¬§¬± ≤«¬±¨ ¶¨ ° §¨¬¦¬±¤¯ «¨ µ¥¶¤··«¨ ¶¤°¨·¬°¨qΜετηοδ : ‹°≤ º¤¶¦¤µµ¬¨§²∏·²± ¤≥«¬°2³¤¦® ≤≤2’⁄≥ ¦²¯2
∏°±∏¶¬±ª  ’¨ ‹2‹u’2‹ ’„¦2×∞„ k{vΒtzΒs qswΒs qsul qΡεσυλτ ανδ Χονχλυσιον : ׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼ ²©
²¯ ¤¨±²¯¬¦¤¦¬§¤±§¯¯µ²¯¬¦¤¦¬§ º¤¶tsv qv ? u qsz h ¤±§tsu qz h ? s qyx h µ¨¶³¨¦·¬√¨¯¼ q
[ Κεψ ωορδσ] ≤«¬±¨ ¶¨ ° §¨¬¦¤¯ «¨ µ¥¶~²¯ ¤¨±²¯¬¦¤¦¬§~¯¯ µ²¯¬¦¤¦¬§~‹°≤
≈责任编辑 徐美珍 
#yty#
第 uy卷第 |期
usst年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o‘²q|
≥ ³¨qousst