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大红袍化学成分的研究



全 文 :≈∃Ε vsu p tt qx{ o≈∃Ε uv| n y qu| o≈∃Ε uu| p u qzz o
≈ ∃Ε utz n ts q {u ∀ ˜ ∂Κ°¤¬ ±° } uww o vsw
k  ’¨ ‹l ~uw{ ovv{k‘¤’  l¨ ~uwy ovswk„ ≤¯ v¯l ~
uuw ovswk„ ≤¯ v¯2‹≤ l¯ ~uys ovvuk‘¤’„¦l ~uwy o
vsw k ‘¤’„¦2‹v…’v l ∀ ∞Œ2  ≥ °r½ k h l }v|u
k  n otssl ovw|k  p wv oy{l ovvzk  p xx ouul o
u|vk  p wv p xy oyl otw|k{xl ∀t ‹‘ • k⁄ ≥’2
§yl∆}ts qwskt‹ o¶oz2’ ‹l o| qwxkt‹ o¶owχ2’ ‹l o
z qxskt‹ o§o€ { qx‹½o‹2xl oz qtzkt‹ o§o€
u‹½ o‹2uχl oz qtvkt ‹ o§§o€ { ou ‹½ o‹2yχl o
y qz|kt‹ o§o€ {‹½ o‹2xχl oy qx{kt‹ o§o€
{ qx‹½o‹2yχl ox qus ∗ x qvskv‹ o° o‹2u ouδ o
u­l ov qu|kw‹ o§o€ z‹½o‹2tδ ot­l ou q{sku‹ o
° o‹2vl ot qyzky‹ o¶ou ≅ ≤ ‹vl ot qx|ky‹ o¶ou ≅
≤ ‹vl otv≤‘ • k⁄ ≥’2§yl∆}z{ q{k≤2ul owv qt
k≤2vl ot|s quk≤2wl otux qwk≤2xl ottv qyk≤2yl o
tyt qxk≤2zl ots| qwk≤2{l otys qvk≤2|l ottw qw
k≤2tsl otu| qwk≤2tχl otuz qyk≤2uχl otuw qvk≤2
vχl otxw qzk≤2wχl ottw qzk≤2xχl otuz quk≤2yχl o
ut q{k≤2tδl otuu qtk≤2uδl otvs qvk≤2vδl otz qz
k≤2wδl oux qxk≤2xδl ou{ quk≤2t­l otuu qxk≤2u­l o
tvt qtk≤2v­l otz qzk≤2w­l oux qxk≤2x­l ∀根据
以上光谱数据 o化合物 µ鉴定为 ª¯¤¥µ²¯ ∀与标
准品 ª¯¤¥µ²¯ 对照薄层层析 o其 •©值完全一致 ∀
化合物 ¶ 白色针状结晶 k  ’¨ ‹ l o
°³uzv ε ∗ uzw ε ∀Œ•¦°p t }vwws ovs{s ou|vs o
u{ys oty|x otyws otv{s otuws otsws o{{u ∀ ∞Œ2
 ≥ °r½k h l }wxyk  n ouxl owv{k  p t{ otwl o
wuvk  p t{ p tx o|l owtskyl ov|xk{l ouw{ku{l o
uuskusl ouszkw{l ot{|ktssl otzxkvvl ∀t ‹‘ •
k≤⁄≤ v¯l∆}w qztkt‹ o§o€ u‹½o‹¤2u|l ow qx{
kt‹ o§o€ u‹½o‹¥2u|l ov qtykt‹ o§§o€ ts o
w‹½oΑ∋2vl ot qy|kv‹ o¶o≤ ‹v2vsl os q|z os q|y o
s q|v os q{u os qzxk¶o≤ ‹v ≅ xl ∀tv ≤ ‘ • k≤⁄≤ v¯l
∆}v{ qzk≤2tl ouz qtk≤2ul oz{ q|k≤2vl ov{ qzk≤2
wl oxx qvk≤2xl ot{ quk≤2yl ovw qvk≤2zl ows qyk≤2
{l oxs qxk≤2|l ovz qtk≤2tsl ous q{k≤2ttl oux qx
k≤2tul ov{ quk≤2tvl owu qwk≤2twl ou| qyk≤2txl o
vu quk≤2tyl oxy quk≤2tzl ow| quk≤2t{l owy q|k≤2
t|l otxs qyk≤2usl ovs qxk≤2utl ovz qsk≤2uul o
uz q{k≤2uvl otx quk≤2uwl otx q|k≤2uxl otx q{k≤2
uyl otw qxk≤2uzl otz| qsk≤2u{l ots| qvk≤2u|l o
t| quk≤2vsl ∀根据以上光谱数据分析及与文
献≈v 对照 o化合物 ¶鉴定为白桦脂酸 ∀
化合物 · 白色片状结晶 k «¨ ¬¤±¨ 2
∞·’„¦l o°³tvw ε ∗ tvy ε o¬¨¥¨µ°¤±±反应呈
阳性 ∀与标准品 Β2谷甾醇 •©值及红外光谱完
全一致 o故化合物 ·鉴定为 Β2谷甾醇 ∀
4 参考文献
t 张聿梅等 q药学学报 ot||z ~vukwl }vst
u Ž¬¦«¬µ² Ž ·¨¤¯ q°«¼·²¦«¨ °¬¶·µ¼ ot||u ~vt }vuu|
v Ž¬·¤­¬°¤ ·¨¤¯ q ≤«¨ ° °«¤µ° …∏¯¯ot||s ~v{ }ztw
致谢 圆二色谱由本室郭伽研究员测定 o日本东
京大学 ≥«²­¬≥«¬¥¤·¤教授提供标准品 ª¯¤¥µ²¯ ∀
t||y ) ts ) ty收稿
大红袍化学成分的研究
鲁学照 徐文豪 沈家祥
k中国医药研究开发中心 北京 tsuusyl
韩桂秋 k北京医科大学 北京 tsss{vl
摘要 从大红袍根的甲醇提取物中分离得到 y个单体 o经 Œ• ot ‹‘ • 及tv ≤ ‘ • 等方法分别鉴定
为 Β2谷甾醇 o齐墩果酸 o熊果酸 o¨ ∏¶¦¤³«¬¦¤¦¬§o·²° ±¨·¬¦¤¦¬§和野蔷薇甙 ∀
关键词 大红袍 化学研究
#s{y# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 tt期
大红袍k又名锈钉子l为豆科杭子梢属植物
毛杭子梢的根 o主产于我国云南 !广东 !广西等
地区 o具有活血 !理气 !止痛之功效≈t  ∀有关该
植物的化学研究未见报道 o本文对其具有 °„ƒ
抑制作用的甲醇提取部位进行系统的化学研
究 o首次从该植物中提取分离行到 tt个单体化
合物 o其中 y个经鉴定为 Β2谷甾醇k ´l o齐墩果
酸k µ l o熊果酸 k ¶ l o ∏¨¶¦¤³«¬¦ ¤¦¬§k ·l o
·²° ±¨·¬¦¤¦¬§k ∏l和野蔷薇甙kµ²¶¤°∏¯·¬±o√ l ∀
1 仪器和样品
熔点用 …²¨ ·¬±¶显微熔点仪测定 o红外光谱
用 °Š2|{vŠ型仪测定 ∀质谱用 „…2‹≥ 型仪
测定 o核磁共振谱用 …µ∏®¨ µ„ 2xss型核磁共
振仪测定 o内标为 ×  ≥ ∀层析用硅胶为青岛海
洋化工厂产品 ∀
大红袍 Χαµ πψλοτροπισ ηιρτελλα kƒµ¤±¦«ql
≥¦«¬±§¯ q由作者鉴定 ∀
2 提取分离
大红袍根粉 xssª分别用二氯甲烷 o甲醇及
水热提取 ∀甲醇提取部位ktuªl与 uwª层析硅
胶拌样后进行硅胶柱层析 o二氯甲烷2甲醇ktΒs
∗ sΒtl梯度洗脱 ∀二氯甲烷洗脱部位 o甲醇重
结晶得化合物 ´ktss°ªl ~二氯甲烷2甲醇ktsΒ
tl洗脱部位 o甲醇k含极少量吡啶l重结晶得化
合物 µkzx°ªl o¶kus°ªl ~二氯甲烷2甲醇ktxΒ
tl洗脱部位 o甲醇k含极少量吡啶l重结晶得化
合物 ·k{s°ªl o∂ kwv°ªl ~二氯甲烷2甲醇ktΒtl
洗脱部位 o丙酮2乙腈重结晶得结晶 √ kuss°ªl ∀
3 鉴定
化合物 ´ 白色片状结晶 k甲醇 l o
°³tvz ε ∗ tws ε oŒ• kŽ…µl¦°p t }vwvsk’ ‹l o
tyvsk ≤ ≤ l ∀  ≥ °r½}wtwk  n l ov|y ov{t o
vyz ∀与 Β2谷甾醇结构一致 ∀
化合物 µ 白色针状结晶k甲醇含少量吡
啶l o°³u|x ε ∗ u|z ε ∀其 Œ• o ≥ ot ‹‘ • 与
齐墩果酸标准品结构相符 o׏≤ o•©值与标准
品一致 o混合熔点不下降 ∀
化合物 ¶ 白色针状结晶k甲醇含少量吡
啶l o°³uys ε ∗ uyv ε ∀其 Œ• o ≥ ot ‹‘ • 与
熊果酸标准品结构相符 o׏≤ o•©值与标准品
一致 o混合熔点不下降 ∀
化合物 · 白色无定形粉末 o°³uz{ ε ∗
uz| ε ∀Œ• kŽ…µl¦°p t }vwwt ou|vv ou{zt oty|s o
twxv otv{v otuzu otuvw ottxy otsv{ otssx o|y| o
zys oyxu oxyt ∀ ∞Œ2  ≥°r½k h l }w{{k  n ot qtl o
wztkt qul owzskw qvl owxuk{l owwvkt qxl owwu
kyl owuwkutl owsyktvl ouxukt|l out|kutl out{
kutl ousykuwl ousxkvxl ousuktxl oustkvzl ouss
kt|l ot{|kutl ot{{ktyl ot{zkvzl ot{xkuul otzx
ktwl otzvkuxl otztktwl otyxktxl otyvktyl otx|
kt|l otw{kt{l otwzkvzl otwyk…¤¶¨ ³¨ ¤®l otwx
kuwl otwwku{l otwvktvl otvxkusl otvwkvul otvv
kvwl otvuktxl otvtkuyl otutkuxl ott|kwxl ottz
ktvl ots|kt|l otszku|l otsxkvwl o||kusl ∀与
∏¨¶¦¤³«¬¦ ¤¦¬§ 标准图谱相一致≈u  ∀t ‹‘ •
kxss  ‹½o³¼µ¬§¬±2§y o×  ≥l∆³³° }x qxykt‹ o·o
€ u qz‹½otu2‹l ow qu|kt‹ o§§§o€ v qs ow qx o
ts qx‹½ ou2‹l ov qzxkt‹ o§o€ v qs‹½ ov2‹l o
v qtskt‹ o§·o € w qu otu qy‹½ouu2‹l ov qsu
kt‹ o¶ot{2‹l ou qvykt‹ o§·o€ w qu otu qy‹½oty2
‹l ot qyu ot qv| ot qux ot qs| os q|y os q{{k各 v‹ o
¶ouv ouw oux ouy ouz ou|2  l¨ ot qszkv‹ o§o€
y qz‹½ovs2  l¨ o与 ∏¨¶¦¤³«¬¦¤¦¬§结构相符
合≈v ow  ∀
化合物 ∏ 白色无定形粉末 o°³u{u ε ∗
u{v ε oŒ• kŽ…µl¦°p t }vwvs ou|vu ou{z{ oty|u o
twxu otv{v otuyz otuvt ottxx ottsz otsw| otsv| o
||| o|vt o {yw o {sv o zyx o yyu o xys ∀t ‹‘ •
kxss  ‹½o³¼µ¬§¬±2§y o×  ≥l∆³³° }x qxyk‹ o·o
€ v qx‹½otu2‹l ow qsykt‹ o§§§o€ x q{ o| qw o
tt qt‹½ ou2‹l ov qvxkt‹ o§o€ | qw‹½ ov2‹l o
v qs|kt‹ o§·o € w qx otv qt‹½ouu2‹l ov qst
kt‹ o¶ot{2‹l ou qvtkt‹ o§·o€ w qz otv q{‹½oty2
‹l ot qy| ot qwu ot qux ot qs{ ot qsy ot qstk各 v‹ o
¶ouv ouw oux ouy ouz ou|2  l¨ ot qttkv‹ o§o€
y qy‹½ovs2  l¨ otv ≤ ‘ • 见附表 o与 ·²° ±¨·¬¦
¤¦¬§结构相符合≈x oy  ∀
化合物 √ 白色细针状结晶 o°³uty ε oŒ•
kŽ…µl ¦°p t }vwt| ou|vt otzvt otyvu otwxu o
tvu{ otuyu otuuw ottyz otszy o xzt ∀t ‹‘ •
#t{y# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 tt期
kxss  ‹½o³¼µ¬§¬±2§x o×  ≥l∆³³° }y quzkt‹ o§o
€ { qu‹½o糖端基质子l ox qxvkt‹ o·o€ u qz‹½o
附表 化合物 ∏和化合 √ 的tv≤ ‘ • 数据
‘²q ∏ √ ‘²q ∏ √
t wz q|· w{ qu· t| zu q{¶ zv qy¶
u y{ qz§ y| qx§ us wu qw§ wu q|§
v {v q|§ {w qy§ ut u| qv· u| qy·
w wu qu¶ wu qz¶ uu v| q|· v{ qv·
x xy qs§ xy qz§ uv uz qu´ uz qt´
y t| qt· t| qz· uw ty q{´ ty qy´
z vv qy· vw qt· ux tz qs´ tz qt´
{ v{ qy¶ ws qx¶ uy tz qv´ tz qw´
| wz q|§ w{ qu§ uz uw q{´ uw qz´
ts v{ qx¶ v| qu¶ u{ t{s qy¶ tz{ qx¶
tt uw qu· uw q{· u| u| qw´ uv qv´
tu tu{ qs§ tu| qx§ vs tz qz´ tz qy´
tv tws qs¶ tv| qz¶ tχ |x q|§
tw ws qx¶ wt qv¶ uχ zv q|§
tx uz qs· uz qv· vχ z{ qy§
ty uy qw· uy qx· wχ zt qu§
tz w{ qv¶ w{ qv¶ xχ z{ qv§
t{ xw qz§ xw q{§ yχ yu qx·
注 }tux  ‹½o×  ≥ o³¼µ¬§¬±2§y
tu2‹l ow qwsku‹ o° oyχ2u‹l ow qtukt‹ o§§§o€
xqw o| qw otu qs‹½ ou2‹l ow qsykt‹ o° oxχ2‹l o
v qv{kt‹ o§o€ | qw‹½ov2‹l ov qtskt‹ o§·o€
w qu otu qy‹½ouu2‹l ou q|ukt‹ o¶ot{2‹l ou qw{
kt ‹ o§·o€ w qx otv qx ‹½ oy2 ‹l ot qyx ot qv| o
t quw ot qt| ot qsz os q|{k各 v‹ o¶ouv ouw oux ouy o
uz ou|2  l¨ ot qsykv‹ o§o€ y qz‹½ ovs2  l¨ o
tv ≤‘ • 见附表 o与野蔷薇甙文献值一致≈y  ∀
4 参考文献
t 江苏新医学院 q中药大辞典k下册l q上海 }人民出版社 o
t|zz }uv|y
u 丛浦珠 q质谱在天然有机化学的应用 q北京 }科学出版社 o
t|{z }y{z
v ∂¤¦«¨µ²±   ·¨¤¯ q°«¼·²¦«¨ °¬¶·µ¼ ot|y| ~{ }{|
w ≤«∏®º∏²±¼¨  ± ·¨¤¯ q°«¼·²¦«¨ °¬¶·µ¼ ot|{s ~t| }uw{u
x °²·¯¨µ° ·¨¤¯ q…∏¯¯ ≥²¦≤«¬° ƒµot|yy ~vwx{
y 都恒青等 q药学学报 ot|{v ~t{kwl }vtw
致谢 北京医科大学测试中心测定红外 ~中国医
学科学院药物研究所测试中心代测核磁共振谱 ~南京
理化测试中心代测质谱 ∀
t||y ) sy ) uy收稿
紫外分光光度法测定贝母中腺苷 !胸苷含量
徐汝明 陆阳 陈泽乃
k上海第二医科大学化学教研室 上海 usssuxl
摘要 w种贝母的甲醇提取物以层析法粗分离 o并用紫外分光光度法定量测定其中核苷类化合物
的种类和含量 ∀研究表明平贝 !炉贝 !浙贝中核苷类化合物的种类和含量在分布上有较大的差异 ∀
关键词 贝母 腺苷 胸苷 紫外分光光度法
药材贝母为百合科贝母属多年生草本植物
的干燥鳞茎 o有浙贝 !川贝 !炉贝 !伊贝和平贝之
分 ∀作者曾报道了用薄层层析结合紫外分光光
度法测定贝母中腺苷含量的方法≈t  ∀某些贝母
胸苷含量较高 o用薄层层析法分离腺苷和胸苷
往往不完全 o而影响腺苷的测定 ∀本文利用胸
苷在碱性溶液中的酮式2烯醇式互变平衡而导
致紫外吸收的变化 o建立了腺苷 !胸苷共存时 o
用紫外分光光度法分别测定的新方法 ∀
1 仪器与药品
岛津 ˜ ∂2utss 紫外分光光度仪 ∀试剂均
为 „ • 级 ∀
平贝母 Φριτιλαρια υσσυριενσισ ¤¬¬° q吉林
长春市医药公司提供 o浙贝母 Φ1 τηυνβεργιι
¬´ q浙江鄞县药材公司提供 o华西医科大学唐
心 曜 教 授 鉴 定 ∀伊 贝 母 Φ 1 παλλιδιφλορα
3 国家自然科学基金资助项目 ‘²qv|tzs{yy
#u{y# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 tt期