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三七总皂苷提取工艺优选



全 文 :三七总皂苷提取工艺优选
魏凤玲 o朱春波 o朱立平 o李培红
k中日友好医院 药学部 o北京 tsssu|l
≈摘要  目的 }优选出三七的提取工艺 ∀方法 }采用均匀设计安排实验 o以三七总皂苷的含量作为考察指标 o
考察了提取时间 !提取次数 !乙醇浓度 !乙醇用量 !三七粒度等 x个因素对三七总皂苷提取率的影响 o优选出合理提
取工艺 ∀结果 }用 y倍量的 zx h乙醇回流 w次 o每次 s qx «o三七粒度 w qs °°的条件为最佳提取工艺 ∀结论 }本提
取工艺设计合理 o可作为提取三七总皂苷成分生产工艺的参考 ∀
≈关键词  三七 ~提取工艺 ~均匀设计
≈中图分类号 • u{v ~u{w qu ≈文献标识码 … ≈文章编号 tsst2xvsukusssltu2szuu2su
中药三七为五加科 Αραλιαχεαε人参属植物三七
Παναξ νοτογινσενγk…∏µ®qlƒ q‹ q≤«¨ ±的干燥根 o主
要功能为活血化瘀 !消肿止痛等 o主要有效成分为三
七皂苷类化合物≈t ou  ∀曾有不同的提取方法 !乙醇
浓度等对三七中总皂苷含量影响的报道≈v  o但未见
同时考察提取时间 !提取次数 !乙醇浓度 !乙醇用量 !
三七粒度等 x个因素对三七总皂苷提取效率的影响
报道 o本实验采用均匀设计安排实验 o实验结果用
˜ • ’≥软件系统处理 o优选出三七总皂苷的合理提
取工艺 o为生产工艺参数的选择提供实验依据 ∀
1 仪器 !试剂与样品
˜ ∂2vsss型双光束双波长紫外分光光度计 ∀
药材三七购于北京市药材公司 o经中国药品生
物制品检定所刘宝玲副研究员鉴定为五加科三七
Παναξ νοτογινσενγk…∏µ®qlƒ q‹ q≤«¨ ±的干燥根 ∀
对照品人参二醇k中国药品生物制品检定所l ∀
试剂均为分析纯 ∀
2 含量测定
2 q1 波长选择及线性范围考察
精密称取干燥至恒重的人参二醇对照品 | qu|
°ªo置 ts °¯ 容量瓶中 o用甲醇稀释至刻度 o摇匀 ∀
精密吸取上述标准液 ts ∗ ys Λ¯ o分别置磨口具塞试
管中 o热水浴中挥干溶剂 o加 x h 香草醛2冰醋酸溶
液k新配制ls qu °¯ o高氯酸 s q{ °¯ o于 ys ε 恒温水
浴 tx °¬±o立即置冰水浴内冷却 o加入冰醋酸 x qs
°¯ o摇匀 o以相应试剂为空白 o用 ˜ ∂2vsss紫外分光
光度计在 wxs ∗ zss ±°进行扫描 o在 xys ±°
≈收稿日期  usss2s|2sy
处有最大吸收峰 o故选择 xys ±°作为测定波长 o测
定吸收度≈w  ∀数据经回归处理 ∀得直线回归方程 }
Ψ € tuz .xy Ξ n w .vsvs , ρ € s q|||u ∀线性范围 | q
u| ∗ xx qzw Λª∀
2 q2 三七皂苷含量测定
分别取三七 x qs ªo按照均匀设计安排进行试
验 o记录提取液的体积 ∀精密吸取各实验号提取液
总体积的 trtsk相当于生药量 s qx ªl o置磨口具塞
玻璃试管中 o热水浴中挥干溶剂ktss ε 以下l o热水
溶解ktΒvl o转移至已预处理的大孔吸附树脂柱ks q{
¦° ≅ tw qs ¦°l上端 o静置 x °¬±∀控制流速 s qx °¯ #
°¬±2t ∀蒸馏水 ws °¯ 洗去糖类杂质k流出液无 °²¯2
¬¶«反应l ∀继以 xs h乙醇洗脱皂苷类物质 o分段收
集洗脱液 o合并洗脱液k约 |s °¯ l o定容至 tss °¯ ∀
精密吸取 s qu ∗ s qv °¯ k相当于三七总皂苷约 xs
Λªl≈v  o热水浴挥干溶剂 ∀以下操作自/热水浴挥干
溶剂0起与线性范围考察项下相同 ∀将测定结果代
入回归方程 ≅ u qsk Ψ € tuz .xy Ξ n w .vsvs ≅ u .s ∀
u .s为人参二醇对三七总皂苷的换算系数) o计算三
七总皂苷含量≈x  ∀
3 提取试验
3 q1 因素与水平
根据文献及预试验结果 o考察的因素及其范围
确定如下 }Ξt q乙醇回流时间 s qx ∗ v qx «oΞu q乙醇
回流次数 t ∗ w次 oΞv q乙醇浓度 s ∗ |x h oΞw q乙醇
用量 w ∗ tv倍 oΞx q三七粒度 s qu ∗ tu °° o将上述
各因素分成 ts个水平 o见表 t ∀
3 q2 实验安排及结果k见表 ul
选择 ˜ttktttsl表 o将对应的各因素的水平数
#uuz#
第 ux卷第 tu期
usss年 tu月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qux o‘²qtu
⁄¨ ¦qousss
表 t 均匀设计因素与水平表
水平
Ξt
回流时间
·/ η
Ξu
回流
次数
Ξv
乙醇浓度
/ %
Ξw
乙醇用量
/倍
Ξx
三七粒度
r°°
t s qx t qs s w qs s qu
u t qs u qs tx qs x qs s qwx
v t qx v qs ux qs y qs s q|
w u qs w qs vx qs z qs t qux
x u qx t qs wx qs { qs u qs
y v qs u qs xx qs | qs w qs
z v qx v qs yx qs ts qs y qu
{ t qs w qs zx qs tt qs { qs
| u qs t qs {x qs tu qs ts q|
ts v qs v qs |x qs tv qs tu qs
填入表中 ∀按表 t安排的条件进行实验 o每试验号
分别做 v次 o其含量测定结果取平均值 o填入表中 ∀
将表中数据 o利用 ˜ • ’≥系统软件 o进行回归处理 o
得回归方式如下 }
Ψ € s .yxxw p s .{|uv Ξt n s .x{v| Ξu n s .uwz| Ξv
n s .tvyv Ξt Ξt p s .ssty Ξv Ξv n s .s|{v Ξt Ξx n
s .s{|y Ξu Ξx p s .ssxt Ξv Ξx , Θ € s .ssst , Σ €
s .ss{u , Ρ Ρ € t . sss , Φ € |||||| . |||| ,查表得
Φ({ ,t)s .st € x|{ , Φ€ |||||| .||||  x|{  Φ({ ,t)s .st ,
Φ检验通过 ∀
分析上述方程式 o在考察范围内 o提取时间不应
过长 o提取次数 !乙醇浓度应取较大值 o三七粒度 !乙
醇用量影响不大 ∀故选择优化条件如下 }Ξt € s .x ,
Ξu € w .s , Ξv € zx .s , Ξw € y .s , Ξx € w .s ,预测值 Ψ
€ tu quz h ∀
表 u ˜tsktttsl实验安排与结果
编号
回流时间
τr«
回流
次数
乙醇浓度
r h
乙醇用量
r倍
三七粒度
r°°
三七总皂苷
含量r h
t s qx u qs ux qs { qs y qs z qusz
u t qs w qs xx qs tv qs s q| tt qtwu
v t qx u qs {x qs z qs tu qs { q|tw
w u qs w qs s tu qs w qs v q|zx
x u qx v qs vx qs y qs s qwx z qz{y
y v qs t qs yx qs tt qs ts qs | qytt
z v qx v qs |x qs x qs u qs ts qtz|
{ t qs t qs tx qs ts qs s qu v q{xy
| u qs v qs wx qs w qs { qs ts q|v{
ts v qs t qs zx qs | qs s q| | qvst
3 q3 验证实验
按照优化条件进行 v次试验 o测得三七总皂苷
平均含量为 tu qux h o接近预测值 o且较前述 ts次
试验结果都好 o证明条件可行 ∀
4 讨论
4 q1 本实验结果提示 o提高三七总皂苷的提取率 o
宜采用少量溶媒 !短时间 !多次数的提取工艺 ∀实验
中发现 o三七粉碎过细时 o因含大量皂苷极易产生泡
沫和暴沸 o不宜大生产 ∀由均匀设计的实验数据经
回归处理得回归方程 o进行分析 o三七粒度对提取率
影响不大 ∀在考察范围内ks qu ∗ tu °°l o三七总皂
苷的提取率差别不大 ∀因此 o大生产时 o三七粒度选
择 tu qs °°即可 ∀
4 q2 本实验考察结果 zx h乙醇提取效率最高 o采
用大孔吸附树脂纯化三七总皂苷 o应选用 zx h 乙
醇 ∀根据文献≈v 报道 oxs h乙醇和 zs h乙醇洗脱三
七总皂苷量相似 o由于 zs h乙醇洗脱液中脂溶性杂
质多 o故选择 xs h乙醇为洗脱液 ∀
4 q3 三七总皂苷的含量采用比色法进行测定
时≈w  o应注意控制加热温度和加热时间 ∀当温度高
于 ys ε 长时间加热时 o糖类吸收干扰显著 ∀总皂苷
测定以 ys ε 加热 tx °¬±为宜 ∀三七总皂苷显色在
t «内稳定 o故显色后均需在 t «内测定 ∀
4 q4 据报道三七皂苷的苷元部分主要为人参二醇
型≈t  o三七总皂苷的平均分子量与人参二醇之比为
u qs o因此 o实验选用人参二醇作为对照品 o三七总皂
苷含量计算时 o换算系数为 u qs≈x  ∀
≈参考文献 
≈t  甘烦远 o郑光植 q三七化学成分研究概况 q中国药学杂志 o
t||u ouzkvl }twv q
≈u  赵伟连 o李国忱 q三七皂甙成分研究进展 q中医药信息 ot||v o
u }ww q
≈v  唐第光 q大孔吸附树脂法提取三七总皂甙工艺探讨 q中成药 o
t||s otuk{l }x q
≈w  王慕邹 o高凤英 o章观德 o等 q人参皂甙元的提取 !分离和比色
测定 q药学学报 ot|z| otwkxl }vs| q
≈x  魏璐雪 q中药制剂分析 q上海 }上海科学技术出版社 ot||v q
t|z q
≈责任编辑 李 禾 
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