全 文 ：表 u 荆芥油 Β2≤⁄结合工艺
|kvwl正交实验结果 h
试验号 油利用率 含油率
t yw qxx tt qss
u zs q{s ts qsu
v zx qxs | qy{
w yz qx{ tt qwt
x z{ q{s tt qws
y y{ qxs | qzw
z wz q{{ ts q|y
{ wx qys { qyy
| yv qxs { q{w
表 v 不同加油量试验
油量ΒΒ2≤⁄r
°¯ #ªp t
油利用率r
h
含油率r
h
tΒy yu q|t ts qvz
tΒ{ zu qss ts qzx
tΒts yt qzs { qwv
注 }ν v
3 q1 实验选用饱和水溶液法进行荆芥油的包结 o操
作简单 o工艺流程短 o便于工业生产 ∀
3 q2 正交实验表明 o影响包结效果的主要因素为包
结温度以及油的用量 ∀当温度为 ws ε o油与 Β2≤⁄
比例为 tΒ{k油 u qx °¯ oΒ2≤⁄ us ªl时 o包结效果较
好 ∀验证试验表明工艺可行 o且相对稳定 o但油利用
率不及正交试验时高 o这可能是因为作验证所用的
荆芥油是从做正交试验的包结物中提取出来 o未经
脱水处理 o加入的油量相对少的缘故 ∀
3 q3 曾对荆芥油进行空白回收试验 o结果荆芥油回
收率为 |s h o可能是由于水蒸气蒸馏时油粘附在器
壁上及油受热逸出所致 o说明荆芥油含量测定方法
本身损失了 ts h o实际上荆芥油 Β2≤⁄包结物中荆
芥油的利用率较实验测得为高 ∀
3 q4 在同一薄层图谱上与喷入荆芥油的制剂比较 o
等量的含 Β2≤⁄包结物的制剂荆芥油斑点清晰 o含油
量明显多 ∀说明挥发油损失少 o在制剂中更稳定 ∀
≈参考文献
≈t 上海医药工业研究院药物制剂研究室 1 药用辅料应用技术 o
北京 }中国医药科技出版社 ot||t qutv q
≈u 中国药典 1 一部 1t||x q附录 yu q
≈v 李芳荣 o何巾雷 o贾本真 1 山苍子油 Β2环糊精包合物的制备工
艺研究 1 中成药 ot||{ ousktl }x q
≈责任编缉 李 禾
≥ƒ∞2≤ ≤ 法测定
补脾益肠丸中补骨脂素和异补骨脂素的含量
邢旺兴t o宓鹤鸣t o陈 斌t o程荣珍u o刘荔荔t o陈 伟v
kt1 第二军医大学 药学院 o上海 usswvv ~ u1 杭州尖峰德康药业有限公司 o浙江 杭州 ussutw ~
v1 福州医学高等专科学校 o福建 福州 vxsssvl
≈摘要 目的 }建立用超临界流体萃取k≥ƒ∞l技术和毛细管气相色谱k≤ ≤l非在线联用技术测定中成药补脾
益肠丸中的有效成分补骨脂素和异补骨脂素含量的方法 ∀方法 }均匀设计法考察了 ≥ƒ∞的最佳条件 o并用 ≤ ≤ 法
进行测定 ∀结果 }≥ƒ∞的最佳萃取条件为 o萃取压力 v{ qx °°¤o萃取温度 zs ε o改性剂量 |s Λ¯ o静态萃取时间 u
°¬±o动态萃取体积 z °¯ ∀结论 }≥ƒ∞2≤ ≤ 法简便快捷 o效率较高 o可以作为补脾益肠丸质量控制的方法之一 ∀
≈关键词 超临界流体萃取 ~毛细管气相色谱法 ~补骨脂素 ~异补骨脂素 ~均匀设计法
≈中图分类号 u{y qs ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xusvkussslsy2svw|2sv
补脾益肠丸是胃肠分溶型双层丸 o由补骨脂 !黄
芪 !党参 !元胡 !赤石脂 !白芍 !当归 !木香 !防风 !砂
≈收稿日期 t||{2tu2tx
≈基金项目 国家自然科学基金项目kv|zzs|swl
仁 !肉桂 !菟丝子等 tu味中药组成 o具有胃肠两调 o
补中益气 o健脾和胃 o补血生血 !涩肠止泻 !止血止
痛 !生肌消肿等功效 o主治慢性腹泻 o临床上用于治
疗各种慢性肠炎 ∀其质量标准只有溶解时限检查 !
#|wv#
第 ux卷第 y期
usss年 y月
中 国 中 药 杂 志
≤«¬±¤²∏µ±¤¯ ²© ≤«¬±¨ ¶¨ ¤·¨µ¬¤ §¨¬¦¤
∂ ²¯ qux o²qy
∏±¨ ousss
鉴别等项目≈t ∀文献用气相色谱法成功分离了补
骨脂中含有的补骨脂素和异补骨脂素 o但需 u¯ v
柱预处理 !浓缩及程序升温等≈u ∀超临界流体萃取
k≥ƒ∞l技术是近年来广泛应用的一种新型分离 !提
取技术 o具有快速高效 !无毒 !经济 !操作简便 !选择
性好等特点 o特别在中药材及其制剂中更显示出独
特的优势≈v ow ∀因此我们以补骨脂中含有的补骨脂
素和异补骨脂素为定量指标 o用超临界流体萃取2毛
细管气相色谱法k≥ƒ∞2≤ ≤l对补脾益肠丸进行了
含量测定 ∀我们首次运用均匀设计法对补脾益肠丸
中补骨脂素和异补骨脂素 ≥ƒ∞萃取条件进行了实
验 o确定了影响超临界流体萃取效率的压力 !温度 !
≤ u动态萃取体积 !静态萃取时间和改性剂加入量
等 x个因素的最佳条件 ∀
1 仪器与试药
⁄ tss注射泵 o≥ƒ÷ u2ts萃取器k美国 ≥≤
公司l o°2x{|s ≥ µ¨¬¨¶ µ气相色谱仪 oƒ⁄检测器 o
ux ° ≅ s qvu °° os qxu Λ° o°2x柱k≤µ²¶¶¯¬±®¨ §x h
°« ¨ ≥¬¯¬¦²±¨ l ∀ °2vvyx 化学工作站 k美国
º¨¯¨··2°¤¦®¤µ§公司l o 2usu trts 万电子天平
k日本 i 有限公司l ∀
补骨脂素k批号 zv|2|usvl和异补骨脂素k批号
zv{2|wswlk中国药品生物制品检定所l ~蒽k光谱纯 o
上海试剂一厂l ~补脾益肠丸k南方制药厂l ~氯仿 !甲
醇 !乙酸乙酯和丙酮等均为分析纯 ~≤ uk|| q|| h o
山东龙口市侨丰化学试剂厂l ∀
标准溶液 }精密称取 tsx ε 干燥至恒重的补骨
脂和异补骨脂素适量 o分别用乙酸乙酯配成 s qxw{
°ª# °¯ p t和 s qxvw °ª# °¯ p t溶液 o置 w ε 冰箱放置 ∀
内标液配制 }精密称取蒽适量 o用乙酸乙酯配成
u qsu °ª# °¯ p t溶液 o置 w ε 冰箱放置 ∀
2 色谱条件
气化室温度 u{s ε o检测器温度 u{s ε o载气
u o柱头压 xx ®°¤o分流比 tssΒt o内标为蒽 o进样量
t Λ¯ ∀
3 实验方法与结果
3 q1 ≥ƒ∞萃取条件的选择
采用均匀设计法和多元回归分析 o选均匀设计
表 tskts{l o即按 ts水平设计≈x o影响 ≥ƒ∞提取效
率的 x个主要因素 }温度k Ξt) !压力( Ξu) !改性剂量
( Ξv) !动态萃取体积( Ξw) !静态萃取时间( Ξx)的水
平设计见表 t ,上述实验数据经多元回归分析得线
性回归方程 : Ψ(峰面积比) s .t|vv Ξt n s .v|tv Ξu
n s .{yzw Ξv n s .vstz Ξw n s .uszw Ξx , ρ s .|{ww ,
具有良好的线性关系 ,多元回归分析中标准偏回归
系数显示 ,影响效应依次为 : Ξv , Ξu , Ξw , Ξx , Ξt ;最
佳萃取条件为 : Ξt zs ε oΞu v{ qx °°¤oΞv |s Λ¯ oΞw
z °¯ oΞx u °¬±k另文发表l ∀
表 t 均匀设计及结果分析
序号 Τrε
Πr
°°¤
改性剂r
Λ¯
动态萃取
ςr °¯
静态萃取
Τr°¬±
峰面积
比
t wx uw qx {s x w s qz{
u xs vx qs ys ts { s q|s
v xx wx qx ws w t s qx|
w ys tz qx us | x s qvu
x yx u{ qs s v | s quz
y zs v{ qx |s { u t qty
z zx w| qs zs u y s q|x
{ {s ut qs xs z ts s qzz
| {x vt qx vs t v s qv{
ts |s wu qs ts y z s qyw
3 q2 改性剂的选择
由于不加改性剂 o对补骨脂素和异补骨脂素萃
取效率不高 o仅为加改性剂的 tru ∗ trwk见表 tl o故
萃取时采用改性剂 ∀固定萃取条件 o分别以氯仿 !乙
酸乙酯 !丙酮 !甲醇为改性剂 o氯仿的萃取效率最高 o
故本实验选择氯仿为改性剂 ∀
3 q3 标准曲线制备
分取标准液 ux oxs otss ouss owss oyss Λ¯ 于 ts
°¯ 量瓶中 o加入内标溶液 xs Λ¯ o用氯仿稀释至刻
度 o按上述色谱条件进行气相色谱分析 o以峰面积比
k Ψ)对含量( Ξ o°ª# °¯ p tl绘制标准曲线 o回归方
程 }补骨脂素 Ψ vu .yu Ξ p s .stsuz , ρ s q|||| o
异 补骨脂素 Ψ vw .uv Ξ p t .wtx ≅ tsp v , ρ
s q|||z ~线性范围分别为 u qt|u ∗ xw q{s °ª# °¯ p t
和 u qtvy ∗ xv qws °ª# °¯ p t ∀
3 q4 精密度试验
按样品测定方法于日内分别在 w o{ otu «o于日
间分别在 t ou ov §测定 v个已知不同浓度的样品溶
液 o计算实际测量值和相对标准偏差 o结果补骨脂素
日内精密度及日间精密度分别为 t qu{ h ∗ u qst h o
t q{{ h ∗ v quv h ~异补骨脂素为 t qsu h ∗ t q{{ h o
t q|{ h ∗ u q|w h ∀
3 q5 加样回收试验
精取药粉约 tss °ªo定量加入对照品混合溶液
适量 o挥干 o按样品测定方法测定 o同时做样品对照 ∀
#sxv#
第 ux卷第 y期
usss年 y月
中 国 中 药 杂 志
≤«¬±¤²∏µ±¤¯ ²© ≤«¬±¨ ¶¨ ¤·¨µ¬¤ §¨¬¦¤
∂ ²¯ qux o²qy
∏±¨ ousss
结果见表 u ∀
表 u 样品中补骨脂素和异补骨脂素的回收率测定
样品
加入量r
°ª
测得量r
°ª
回收率r
h
平均回收率r
h
ΡΣ∆r
h
补骨脂素 s qtuuw s qtust |{ qtu |z qzy u qvv
s qtt|s |z quu
s qtt|| |z q|x
异补骨脂素 s qvxyy s qvyuw tst qyv tst qut t q{z
s qvw|| |{ qtu
s qvzsw tsv q{z
注 }ν v
3 q6 样品测定
将补脾益肠丸分离内外层丸 o取内层丸碾碎后
过 tss目筛 o于 tsx ε 干燥 t «后精密称取约 tss
°ª置 s qx °¯ 萃取池中 o准确加入氯仿 |s Λ¯ o按最
佳萃取条件操作 o用适量氯仿吸收完毕后精密加入
内标液 xs Λ¯ o氯仿定容 ts °¯ 为提取液 ∀精取提取
液进样 t Λ¯ 进行气相分析 o计算补骨脂素和异补骨
脂素的含量 ∀色谱图见图 t o结果见表 v ∀
4 讨论
≥ƒ∞操作简便 o快速 o选择性好 o整个过程仅需
十几分钟 ~而且 ≤ u 价廉无毒 o化学惰性 o易挥发 ~
样品萃取后无须预处理 o可直接进样分析 o节约了大
量时间和精力 ~均匀设计法所需样本量小 o能较快地
寻找出主要影响因素和最佳萃取条件 ∀
≤ ≤ 法对补骨脂素和异补骨脂素分离效果非
常好 o在完全分离的情况下还能在两峰之间插入内
标蒽 o明显优于文献≈u 方法 o勿需 u¯ v 柱预处理
及浓缩及程序升温等 o因此 ≥ƒ∞和 ≤ ≤ 联用技术
在该类药物的质量控制方面有着重要意义 ∀
表 v 补脾益肠丸中
补骨脂素和异补骨脂素的含量
样品
补骨脂素r
°ª#ªp t
异补骨脂素r
°ª#ªp t
ΡΣ∆r
h
t s qux{ s qvxw u qsx
u s qtzv s quuy v quw
注 }ν v
τr°¬±
图 t 标准品和补脾益肠丸的气相色谱图
q标准品
q样品 t1 异补骨脂素 u1 补骨脂素 v1 蒽
≈参考文献
≈t 李华康 o劳建春 o陈志良 1 补脾益肠丸的制备及疗效观察 1 中
国实验方剂学杂志 ot||z ovkwl }wy q
≈u 姚三桃 o杨 滨 o徐植灵 q气相色谱法测定补骨脂中的有效成
分 q中国药学杂志 ot||y ovtkyl }v|w q
≈v ¬±ª • qƒ∏±§¤° ±¨·¤¯¶ ¤±§ ³³¯¬¦¤·¬²± ²© ≥ƒ∞ ¬± ≤«µ²2
°¤·²ªµ¤³«¬¦≥¦¬¨±¦¨ q≤«µ²°¤·²ªµ≥¦¬ot|{| ouz }vxx q
≈w 李 玲 1 超临界流体萃取法在中药材质量控制中的应用 1 药
学学报 ot||x ovskul }tvv q
≈x 方开泰 1 均匀设计与均匀设计表 1 北京 }科学出版社 ot||w q
≈责任编缉 李 禾
高效液相色谱法测定脑心康中金丝桃甙的含量
高天兵 o田金改
k中国药品生物制品检定所 o北京 tsssxsl
≈摘要 目的 }对脑心康中主药欧山楂的有效成分金丝桃甙进行含量测定 ∀方法 }高效液相色谱法 o≤t{ ⁄≥ 2u
柱 o以甲醇2s qx h磷酸kwxΒxx o用三乙胺调 ³ 为 v qs ∗ v qul ∀结果 }回归方程为 Ψ p v| .y n uy{{swu Ξ , ρ s .|||| ,
平均回收率 tsx .s % , ΡΣ∆ u qyx h ∀结论 }本方法简便 o快速 o重现性好 ∀
≈关键词 脑心康 ~°≤ ~金丝桃甙 ~含量测定
≈中图分类号 u{y qs ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xusvkussslsy2svxt2su
≈收稿日期 t||{2ts2sy
#txv#
第 ux卷第 y期
usss年 y月
中 国 中 药 杂 志
≤«¬±¤²∏µ±¤¯ ²© ≤«¬±¨ ¶¨ ¤·¨µ¬¤ §¨¬¦¤
∂ ²¯ qux o²qy
∏±¨ ousss