全 文 ：‹°≤ 法测定不同产地与采收期
虎耳草中岩白菜素的含量
丁家欣t o张秋海t o张 玲t o王遂生u
kt q中国中医研究院 基础理论研究所 o北京 tsszss ~
u q江苏省南通市中西医结合医院 o江苏 南通 uuysssl
虎耳草系虎耳草科植物虎耳草的全草 ∀具有
消炎 !解毒之功能 ∀用于治疗急性中耳炎 !风热咳嗽
等疾病 ~外治大泡性鼓膜炎 o风疹瘙痒≈t  ∀其主要
成分有岩白菜素 k¥¨µª¨ ±¬±l !槲皮素2v2鼠李糖苷
k ∏´¨µ¦¬·µ¬±l !槲皮素 !原儿茶酸 !没食子酸 !琥珀酸 !
反甲基丁烯二酸等≈u  ∀我们参照文献≈v ow 对其主
要成分之一的岩白菜素建立高效液相色谱法 o对不
同产地及不同采收季节的虎耳草进行考察 o为虎耳
草的进一步开发研究提供依据 ∀
1 仪器与试药
美国惠普公司 ‹°ttss高效液相色谱仪 o紫外
检测器 o‹° ≤«¨ °≥·¤·¬²±系统软件 ∀
岩白菜素对照品k新疆制药厂l o经检查纯度为
|{ h以上 ∀甲醇为色谱纯 o水为重蒸水 o其余为分析
纯 ∀
样品 }虎耳草采自湖北洪山ky月l o浙江莫干山
ky月l和安徽广德 o不同季节的虎耳草均采自安徽
省广德县 o洗净 o阴干 ∀经中国中医研究院中药研究
所谢宗万研究员鉴定为虎耳草科植物虎耳草 Σαξ2
ιφραγα Στολονιφερα  ¨¨µ¥q的全草 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件 色谱柱 • ¤·¨µ¶≥¼°° ·¨µ¼ ≤t{k x
Λ° w qy °° ≅ txs °°l ~流动相甲醇2醋酸2水ktuΒ
s qxΒ{{l ~流速 s q{ °#°¬±p t ~检测波长 uzx ±° ~柱
温 vs ε ∀理论板数按岩白菜素计应不低于 vsss ∀
2 q2 标准曲线的绘制 精密称定干燥至恒重的
岩白菜素对照品 w .|zs °ªo加甲醇溶解 o定容于 ux
°容量瓶中 ∀浓度为 s qt|{{ °ª# °p t ∀分别吸
取上述对照品溶液 s qx ot ou ov ox ˏo注入高效液
≈收稿日期  ussu2sv2tw
≈通讯作者   电话 }kstsl ywstwwtt2uxsv 传真 }kstsl
ywstv{|y ∞2°¤¬¯}§¬±ª­¬¤¬¬±ƒ ¼¤«²²q¦²°
相色谱仪 o以峰面积积分值 Ψ为纵坐标 ,进样量 Ξ
为横坐 标 , 做 标 准 曲 线 , 得 回 归 方 程 Ψ €
tzss .|tux Ξ n | .tvw{ ,相关系数 ρ€ s q|||| ∀进样
量在 s qs||w p s q||w Λª之间呈线性关系 ∀
2 q3 精密度试验 精密吸取上述对照品溶液 o按
上述色谱条件进行分析 o每次进样 x ˏo连续进样 x
次 o其峰面积值分别为 tsty q{ otsuv qu otsvu qs o
tsut qt otsuw qy ∀ • ≥⁄为 s quz h ∀
2 q4 稳定性试验 精密吸取样品供试液 o分别于
s ow oz ots ouw «重复进样 o测得样品中岩白菜素峰
面积积分平均值为 ux| qt o其 • ≥⁄为 s q{x h o证明
在 uw小时内岩白菜素稳定 ∀
2 q5 样品的测定 取不同产地和不同采收季节
的虎耳草药粉k过 v号筛l约 t ªo精密称定 o置锥形
瓶中 o精密加入 vs h甲醇 ux °o称定重量 o超声提
取 ys °¬±o放至室温 o用 vs h甲醇补足减失的重量 o
摇匀 o上清液高速离心kts sss转r分lts °¬±o按拟
定的分析条件测定样品 o进样量 x ˏo按外标法以
峰面积积分值计算岩白菜素的含量 o结果见表 t !表
u ∀
表 t 不同产地虎耳草中岩白菜素的含量k ν € vl
采集地 岩白菜素含量r h • ≥⁄r h
安徽 s qv| t qt
湖北 s qx{ u qu
浙江 s qwt t q{
表 u 安徽产虎耳草中岩白菜素的含量k ν € ul
采收时间r月 岩白菜素含量r h • ≥⁄r h
x s qvs u qs
y s qws t q{
z s qvy t q{
{ s qw{ u qx
| s qvs u q{
#u|z#
第 uz卷第 ts期
ussu年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o‘²qts
’¦·²¥¨µqoussu
2 q6 重现性试验 精密称定已知含量的安徽虎
耳草约 1 ªo按供试品的制备的步骤处理并测定 ∀该
批样品中岩白菜素的含量为 s qvz h o• ≥⁄为
t qu h ∀
2 q7 回收率试验 精密称定已知含量的虎耳草
约 0 qxs ªo加入适量的岩白菜素对照品 o按供试品的
制备的步骤提取 ∀结果见表 v ∀
表 v 岩白菜素加样回收率
称样量
r ª
样品中岩白
菜素量r°ª
测出岩白菜
素量r°ª
回收率
r h
ξ
r h
• ≥⁄
r h
s qxtzy t q|uu u qtw{ tss qv
s qxtuu t q|su u qtvx || qz
s qxsxy t q{z{ t q{z{ |s qy |y qv w qt
s qxtxt t q|tv u qsvx |x qs
s qxssx t q{x| u qsxw |x q|
注 }岩白菜素添加量均为 u qtwu °ª
3 讨论
3 q1 试验了甲醇2醋酸2水为流动相的不同配比 o考
察了虎耳草中各成分的分离情况 o结果表明 o采用甲
醇2醋酸2水ktuΒs qxΒ{{l的比例时 o分离情况良好 ∀
3 q2 进行了不同溶剂的提取对比的研究 o选用水 !
vs h乙醇 !ys h 乙醇 !|x h 乙醇 !vs h 甲醇 !ys h 甲
醇 !甲醇为提取溶剂 o实验结果表明 o以 vs h甲醇为
溶剂提取的岩白菜素的含量最高 ∀
3 q3 产地不同虎耳草中岩白菜素含量不同 o由表 t
可见 o湖北洪山所产虎耳草含量最高 ∀由表 u可见 o
采收季节不同虎耳草中岩白菜素含量也不同 o以 {
月份采收的虎耳草含量较高 ∀经 v次测定 oz月份
含量都低 o原因待查 ∀
3 q4 本文建立的测定方法简便 !快速 !干扰少 o结
果准确 o适用于虎耳草中岩白菜素的分析测定 ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 q一部 qt|zz qvv| q
≈u  罗厚蔚 o吴葆金 o陈节庵 o等 q虎耳草有效成分的研究 q中国药
科大学学报 ot|{{ ot|ktl }t q
≈v  陈文斗 q岩白菜素的偶合比色测定法 q药物分析杂志 ot|{u ou
kyl }vxs q
≈w  陈文斗 o聂明华 q落新妇和岩菖蒲中岩白菜素的高效液相色谱
测定法 q药学学报 ot|{{ ouvkzl }ysy q
≈责任编辑 袁桂京 
从三七中分离微量成分三七皂苷 • u的方法
董阿玲t o郑俊华t o果德安t o段誉萍u o秦 晨u o范国强u
kt q北京大学药学院 天然药物及仿生药物国家重点实验室 o北京 tsss{v ~
u q北京市中药科学研究所 o北京 tsssttl
中药三七为五加科植物三七 Παναξ νοτογιν2
σενγk…∏µ®lƒ q‹ q≤«¨ ±的干燥根 o是我国传统名贵中
药 ∀具有滋补强壮 o止血化瘀 o消肿止痛等多种功
效≈t  ∀三七皂苷 • u 在三七中含量极微 o运用纤维
素薄膜透析 o正相硅胶柱与反相硅胶柱反复层析 o乙
酰化后再用硅胶柱反复层析 o‹°≤ 分离得到三七
皂苷 • u o报告得率为 s qssw h ≈u  ∀运用正相硅胶柱
与反相硅胶柱反复层析 o ‹°≤ 分离得到三七皂苷
• u o得率仅为 s qsstt h ≈v  ∀笔者运用大孔吸附树脂
≈收稿日期  usst2su2us
≈基金项目  国家杰出青年基金资助项目kv||uxswsl
≈作者通讯  果德安 电话 }kstslyus|txty 传真 }kstsl
yus|uzss ∞2°¤¬¯}ª§¤ƒ ¥­°∏q¨§∏q¦±
≥2sv{分离得到三七皂苷 • u o操作方法简便 o成本
低 o且得率比文献报道方法还略高ks qsswx h l ∀
1 材料与试药
1 q1 仪器 ÷ ×w„ 型数字显示双目显微熔点测定
仪 ’∞Α2xss 型核磁共振仪 o×  ≥ 内标 o „⁄Œ
× ’ƒ2  ≥质谱仪 ∀
1 q2 材料与试剂 三七药材购于云南文山 o经果德
安教授鉴定 ∀大孔吸附树脂 ≥2sv{为南开大学高分
子化学大孔吸附树脂国家重点实验室史作青教授提
供 o其他所有化学试剂为北京化工厂生产 o分析纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 大孔树脂的预处理
大孔吸附树脂 ≥2sv{用 |x h乙醇 vs ε 温浸 t
«o加水洗至中性 o即可装柱 ∀
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∂ ²¯ quz o‘²qts
’¦·²¥¨µqoussu
2 q2 提取与分离
三七kuxs ªl经粉碎后用 x倍量 zs h乙醇回流
提取 v次k每次 t «l o水饱和正丁醇萃取kv次l得到
三七总皂苷kux ªl经硅胶 ‹ 柱kyss ªl分离 o氯仿2
甲醇2水kxsΒtsΒtl洗脱 o每 uxs °收集洗脱液 o据
׏≤ 检测结果合并 •©值相同部分 ∀收集流份 u浓
缩后kuyt qz °ªl o上大孔吸附树脂 ≥2sv{kwsªl柱 o
水 ψts h乙醇 ψus h乙醇 ψvs h乙醇 ψws h乙醇梯
度洗脱 o每 us °收集洗脱液 o据 ׏≤ 检测结果合
并 •©值相同部分kus h乙醇部分l o浓缩得到白色粉
末 „ktt qv °ªl ∀
2 q3 结构鉴定
化合物 „ 白色粉末 o°³t|v ∗ t|x ε o用两种
不同体系展开≈氯仿2甲醇2水kxsΒtsΒtl正丁醇2乙酸
乙酯2水kwΒtΒxl  ots h硫酸乙醇显色 o均显示一个
斑点 o•©值分别为 s qxy os qzt ∀ × ’ƒ2  ≥ }z|v≈ 2
u‹u ’ n ‘¤n   ot ‹2‘ • k³¼µ¬§¬±¨ 2§x oxss  ‹½l ∆
s qz|kv‹ o¶o‹2vsl os q|ukv‹ o¶o‹2t|l ot qtukv‹ o¶o
‹2t{l ot qwvkv‹ o¶o‹2u|l ot qwwkv‹ o¶o‹2u{l ot qyy
kv‹ o¶o‹2uyl ot qy{kv‹ o¶o‹2uzl ou qsskv‹ o¶o‹2
utl ow q{|≈t ‹ o§o€ z q{‹½ o‹2y2ª¯¦k¬±±¨ µl2tχ  o
xqzv≈t ‹ o§o€ { qs ‹½ o‹2y2¬¼¯ k·¨µ°¬±¤¯l2tδ  ~
tv ≤2‘ • k³¼µ¬§¬±¨ 2§x oxss  ‹½l见表t o鉴定为 }
表 t 化合物 „ 的tv≤2‘ • 化学位移k≤x⁄x‘l
编号 ∆ 编号 ∆ 编号 ∆ 编号 ∆
≤2t v| qy ≤2tv w{ qu ≤2ux tvs q{ ≤2tδ tsw q|
≤2u uz q{ ≤2tw xt qy ≤2uy ux q{ ≤2uδ zx q{
≤2v z{ qt ≤2tx vt qu ≤2uz tz qy ≤2vδ z{ q{
≤2w ws qu ≤2ty uy q{ ≤2u{ vu qt ≤2wδ zt qv
≤2x yt qv ≤2tz xw q{ ≤2u| t| qx ≤2xδ yz qv
≤2y z| qw ≤2t{ tz qy ≤2vs ty qz
≤2z xs qs ≤2t| tz qv ≤2tχ tsv qy
≤2{ wt qs ≤2us zu q| ≤2uχ z| q|
≤2| xs qt ≤2ut uz qs ≤2vχ z{ q{
≤2ts v| qw ≤2uu vx q{ ≤2wχ zt qz
≤2tt vt qz ≤2uv uv qs ≤2xχ {s qt
≤2tu zt qs ≤2uw tuy qv ≤2yχ yu q{
usk Σl2原人参三醇 y2 Ο2Β2 ∆2吡喃木糖基kt ψ ul2Β2
∆2吡喃葡萄糖苷¾y2 Ο2≈Β2 ∆2¬¼¯ ²³¼µ¤±²¶¼¯2kt ψ ul2
Β2 ∆2ª¯∏¦²³¼µ¤±²¶¼¯  2vΒoyΑotuΒousk Σl2·¨·µ¤«¼§µ²¬2
¼§¤°°¤µ2uw2 ±¨¨ À ∀
3 讨论
三七作为我国传统名贵中药 o药理作用多样 o临
床应用广泛 ∀随着对三七中皂苷类成分药理作用的
不断深入研究 o发现其中含量较少的皂苷如 • «t o
• ªv的药理活性反而远远大于主要成分 • ªt o• ¥t
等 ∀作为三七特征性成分之一的三七皂苷 • u 由于
含量微 o其药理作用尚未见研究报道 ∀迄今为止所
有有关的化学研究 o均报道须运用正相硅胶与反相
硅胶柱反复层析 o最后应用 ‹°≤ 分离得到≈w  o成
本较高 o操作较为复杂 ∀本实验根据干扰成分与三
七皂苷 • u的分子大小的差异 o首次探索运用新型大
孔吸附树脂 ≥2sv{分离的方法 o去除与 • u极性相近
而分子量有较大差异的干扰成分 o得到化合物三七
皂苷 • u ∀此方法简便易行 o大大降低了成本 o为大
量制备微量成分三七皂苷 • u 提供了一条简便可行
的途径 ∀
≈参考文献 
≈t  魏均娴 o王菊芬 o张良玉 o等 q三七的化学研究 ´ q三七绒根的成
分研究 q药学学报 ot|{s otxkyl }vx| q
≈u  ∏± «²∏o ‹¬µ²°¬¦«¬ …¨ ¶¶²o ≠∏¬¦«¬µ² ≥¤µ∏º¤·¤µ¬o ·¨o ¤¯ q
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≈w  杨崇仁 o崔占和 o伍明珠 o等 q生三七和熟三七皂甙成分的分离
和鉴定 q中药通报 ot|{x otsk|l }vv ouv q
≈责任编辑 李 禾 
5中国药品检验文摘6采用文摘 !提要 !简介 !题录四种形式报道 o读者可直接与本刊编辑部联系 }汇入行开户名称 }国家药
品监督管理局信息中心 ~开户行 }建设银行北京展览路分理处 账号 }uytsssuxtz ~通讯地址 }北京西城区北礼士路甲 v{号
ktss{tsl ~电话 }kstsly{vtvvww p v{sv或 swwu ~联系人 }刘晴 魏金明 传真 }y{vtt|z{
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