全 文 ：正交实验优选荆芥挥发油 Β2环糊精包结工艺的研究
刘 力 o谢琦琦 o徐德生
k上海中医药大学附属曙光医院 o上海 usssutl
≈摘要 目的 }用正交实验优选荆芥挥发油 Β2环糊精包结工艺的最佳条件 ∀方法 }采用饱和水溶液搅拌法制
备包结物 o用 |kvwl正交试验 o以荆芥油利用率及包结物含油率为优选指标 o筛选最佳工艺条件 ∀结果 }影响包结
效果的主要因素为包结温度 o加油量对包结效果也有一定的影响 ∀结论 }最佳工艺条件是包结温度为 ws ε o油与 Β2
环糊精之比为 tΒ{k °¯ #ªp tl o搅拌时间 t qx «o乙醇浓度 |x h o在 ys ε 烘 u «∀
≈关键词 荆芥挥发油 ~Β2环糊精包结 ~正交实验
≈中图分类号 u{v ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xusvkussslsy2svw{2su
荆芥为本院治疗呼吸道感染的中药制剂荆银颗
粒的君药 o在以前的制备工艺中 o荆芥油在浸膏制成
颗粒后喷入 o这样挥发油易挥发 o氧化 o量不易控制 ∀
经采用 Β2环糊精k以下简称 Β2≤⁄l包结 o再制成颗
粒 o挥发性降低 o挥发油利用率增加 ∀本实验采用饱
和水溶液法≈t 制备包结物 o以油利用率 !包结物含油
率为优选指标 o筛选最佳工艺条件 ∀
1 实验材料
荆芥购自上海市药材公司 o经水蒸气蒸馏后得
到挥发油 ∀Β2≤⁄o药用规格 o广东省郁南县环状糊精
厂生产 o纯度 |{ h ∀乙醇为分析纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 包结物的制备 称取 Β2≤⁄k经 ys ε 干燥 u «l
us qss ªo加入 wss °¯ 蒸馏水加热溶解 o缓缓加入一
定量的荆芥油 o搅拌 o静置 o冷藏 uw «o滤过 o用 uss
°¯ 乙醇分 x次洗涤滤渣 o晾置 o在 ys ε 干燥 u «o即
得成品 ∀
2 q2 包结物挥发油提取方法 称取制得的成品 o加
蒸馏水 uss °¯ o照5中国药典6≈u 提取并读取挥发油
量k甲法l ∀
2 q3 含油率和油利用率的计算
包结物含油率 馏出油量k °¯ l包结物重量kªl ≅ tss h
油利用率 包结物中实际含油量k °¯ l加入油量k °¯ l ≅ tss h
2 q4 正交实验优选工艺研究 文献报道≈v o在常温
下Β2≤⁄在水中溶解度较小 o但加热后其溶解度增
≈收稿日期 t|||2sx2tw
加 ∀本实验采用将 Β2≤⁄加热溶解后缓缓冷却至一
定温度 o加入荆芥油快速搅拌制备包结物 o选择加入
油量 !搅拌温度 !搅拌时间及乙醇浓度为主要因素 o
用 |kvwl正交实验 o以荆芥挥发油的油利用率及包
结物含油率为指标 o选择工艺条件 ∀实验方案及结
果见表 t !表 u ∀
由表 u直观分析结果表明 o以油利用率为考察
指标时 oΑu Βv Χv ∆t为最佳工艺条件 ;以含油率为考
察指标时 ,以 Αu Βt Χv ∆t 为好 ∀因此在其余因素不
变的情况下( Αu Χv ∆tl o按油与 Β2≤⁄比例为 tΒy otΒ
{和 tΒts分别重复试验 v次 o结果见表 v ∀结果表
明 o在油与 Β2≤⁄为 tΒ{时 o两个指标均较满意 ∀所
以从油利用率和含油率两个指标结合实际操作综合
考虑 o选择 Αu Βu Χv ∆t ∀
2 q5 重现性 按上述最佳工艺条件制备 3 批荆芥
油包结物 o其油利用率平均为 zu h ∀
2 q6 薄层层析鉴别包结物包结前后的变化 将包
结前后的荆芥油点在硅胶 板上 o以正己烷2醋酸乙
酯ktzΒvl展开 o喷以 x h香草醛的 x h硫酸乙醇液 o
于 tsx ε 加热至斑点显色 o结果表明包结前后荆芥
油的薄层图谱基本一致 ∀
表 t |kvwl荆芥挥发油 Β2≤⁄包结工艺因素水平表
因素
Α
Τr
ε
Β
油量ΒΒ2≤⁄r
°¯ #ªp t
Χ
搅拌 τr
«
∆
乙醇浓度r
h
t vs tΒy s qx |x
u ws tΒ{ t {x
v xs tΒts t qx zx
3 结果与讨论
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第 ux卷第 y期
usss年 y月
中 国 中 药 杂 志
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∂ ²¯ qux o²qy
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表 u 荆芥油 Β2≤⁄结合工艺
|kvwl正交实验结果 h
试验号 油利用率 含油率
t yw qxx tt qss
u zs q{s ts qsu
v zx qxs | qy{
w yz qx{ tt qwt
x z{ q{s tt qws
y y{ qxs | qzw
z wz q{{ ts q|y
{ wx qys { qyy
| yv qxs { q{w
表 v 不同加油量试验
油量ΒΒ2≤⁄r
°¯ #ªp t
油利用率r
h
含油率r
h
tΒy yu q|t ts qvz
tΒ{ zu qss ts qzx
tΒts yt qzs { qwv
注 }ν v
3 q1 实验选用饱和水溶液法进行荆芥油的包结 o操
作简单 o工艺流程短 o便于工业生产 ∀
3 q2 正交实验表明 o影响包结效果的主要因素为包
结温度以及油的用量 ∀当温度为 ws ε o油与 Β2≤⁄
比例为 tΒ{k油 u qx °¯ oΒ2≤⁄ us ªl时 o包结效果较
好 ∀验证试验表明工艺可行 o且相对稳定 o但油利用
率不及正交试验时高 o这可能是因为作验证所用的
荆芥油是从做正交试验的包结物中提取出来 o未经
脱水处理 o加入的油量相对少的缘故 ∀
3 q3 曾对荆芥油进行空白回收试验 o结果荆芥油回
收率为 |s h o可能是由于水蒸气蒸馏时油粘附在器
壁上及油受热逸出所致 o说明荆芥油含量测定方法
本身损失了 ts h o实际上荆芥油 Β2≤⁄包结物中荆
芥油的利用率较实验测得为高 ∀
3 q4 在同一薄层图谱上与喷入荆芥油的制剂比较 o
等量的含 Β2≤⁄包结物的制剂荆芥油斑点清晰 o含油
量明显多 ∀说明挥发油损失少 o在制剂中更稳定 ∀
≈参考文献
≈t 上海医药工业研究院药物制剂研究室 1 药用辅料应用技术 o
北京 }中国医药科技出版社 ot||t qutv q
≈u 中国药典 1 一部 1t||x q附录 yu q
≈v 李芳荣 o何巾雷 o贾本真 1 山苍子油 Β2环糊精包合物的制备工
艺研究 1 中成药 ot||{ ousktl }x q
≈责任编缉 李 禾
≥ƒ∞2≤ ≤ 法测定
补脾益肠丸中补骨脂素和异补骨脂素的含量
邢旺兴t o宓鹤鸣t o陈 斌t o程荣珍u o刘荔荔t o陈 伟v
kt1 第二军医大学 药学院 o上海 usswvv ~ u1 杭州尖峰德康药业有限公司 o浙江 杭州 ussutw ~
v1 福州医学高等专科学校 o福建 福州 vxsssvl
≈摘要 目的 }建立用超临界流体萃取k≥ƒ∞l技术和毛细管气相色谱k≤ ≤l非在线联用技术测定中成药补脾
益肠丸中的有效成分补骨脂素和异补骨脂素含量的方法 ∀方法 }均匀设计法考察了 ≥ƒ∞的最佳条件 o并用 ≤ ≤ 法
进行测定 ∀结果 }≥ƒ∞的最佳萃取条件为 o萃取压力 v{ qx °°¤o萃取温度 zs ε o改性剂量 |s Λ¯ o静态萃取时间 u
°¬±o动态萃取体积 z °¯ ∀结论 }≥ƒ∞2≤ ≤ 法简便快捷 o效率较高 o可以作为补脾益肠丸质量控制的方法之一 ∀
≈关键词 超临界流体萃取 ~毛细管气相色谱法 ~补骨脂素 ~异补骨脂素 ~均匀设计法
≈中图分类号 u{y qs ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xusvkussslsy2svw|2sv
补脾益肠丸是胃肠分溶型双层丸 o由补骨脂 !黄
芪 !党参 !元胡 !赤石脂 !白芍 !当归 !木香 !防风 !砂
≈收稿日期 t||{2tu2tx
≈基金项目 国家自然科学基金项目kv|zzs|swl
仁 !肉桂 !菟丝子等 tu味中药组成 o具有胃肠两调 o
补中益气 o健脾和胃 o补血生血 !涩肠止泻 !止血止
痛 !生肌消肿等功效 o主治慢性腹泻 o临床上用于治
疗各种慢性肠炎 ∀其质量标准只有溶解时限检查 !
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第 ux卷第 y期
usss年 y月
中 国 中 药 杂 志
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