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HPLC测定不同基源及不同产地祖师麻中祖师麻甲素



全 文 :·1096· 中草115ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第7期2008年7,el
3种糖的量变化也较大,造成这种现象的原因可能
是同一品种在不同生态栽培环境条件下种植,环境
因子和栽培措施的不同影响了枸杞果实内与蔗糖代
谢相关酶活性的变化,最终使宁杞1号成熟果实内
蔗糖代谢相关糖分产生较大变化。
糖的积累是果实品质形成的关键,而蔗糖代谢
又是糖积累的重要环节。宁夏枸杞果实在进行果实
蔗糖代谢的同时,还存在着枸杞多糖和枸杞总糖的
合成、代谢与积累过程。因此探讨枸杞果实内的蔗糖
代谢与枸杞果实多糖和总糖的代谢间的关系对于进
一步揭示枸杞果实多糖代谢具有重要意义。对枸杞
果实内枸杞多糖、枸杞总糖与葡萄糖、果糖、蔗糖间
的相关性分析表明:枸杞多糖量与枸杞总糖、葡萄
糖、果糖、蔗糖量总和均呈正相关,其中与枸杞总糖
量相关性最大。枸杞总糖与葡萄糖、果糖、蔗糖呈极
显著正相关,说明葡萄糖、果糖、蔗糖量是构成枸杞
总糖的主要糖分,且葡萄糖、果糖、蔗糖量3者总和
约占到枸杞总糖量的83.3%以上,可见,枸杞果实
内的蔗糖代谢在枸杞多糖和枸杞总糖的形成过程中
具有十分重要的作用,当然除这3种糖外,枸杞果实
内还含有其他种类的小分子可溶性糖,笔者将在下
一步的研究中继续深入这方面的研究。
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HPLC测定不同基源及不同产地祖师麻中祖师麻甲素
蒋以号h2,杨武亮,陈海芳3,余宝金3,介磊3,徐欢3,陈凯云3
(1.北京中医药大学中药学院,北京 100029;2.南昌大学环境科学与工程学院,江西南昌330031}
3.江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室,江西南昌 330004)
摘 要:目的 通过测定不同基源及不同产地祖师麻药材中祖师麻甲素,为有效控制原药材质量及合理利用该药用
植物资源提供参考。方法以甲醇为提取溶剂,色谱柱DikmaDiamonsilC18(200mm×4.6mnl,5弘m);流动相为乙
腈一0.05%磷酸水(15:85),检测波长UV326nm,体积流量1.0mL/min,柱温25℃。结果祖师麻甲素在15.5~
930.0ng呈良好的线性关系。祖师麻甲素以陕甘瑞香量相对较高,尤其以甘肃天水的量为高。结论该方法简便可
靠,可用于祖师麻药材的质量评价。
关键词:祖师麻;祖师麻甲素;定量测定
中图分类号:R282.6 文献标识码:A 文章编号:0253—2670(2008)07—1096—03
祖师麻药材主要产自陕西、甘肃、四川、云南、青
海、西藏等地,为民间常用中草药,具有活血镇痛、祛
风除湿的功能,用于风湿痹痛、关节炎、类风湿关节
炎、跌打损伤等症的疼痛‘1‘。本药古书无记载,解放
收稿日期:2007—10-12
作者简介:蒋以号(1968一),男,江西南昌人,讲师,北京中医药大学博士生,研究方向为中药化学成分及药理研究。Tel:13979195176
E—mail:jhy.ncdx@163.com
*通讯作者杨武亮
万方数据
中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第7期2008年7月·1097·
后由于陕西、甘肃、湖北、四川、浙江、宁夏等地的大
量临床应用才引起医药界重视。其原植物来源在《陕
西中草药》、《山西中草药》、《陕西中药志》等记载为
瑞香科瑞香属植物黄瑞香DaphnegiraldiiN tsehe
的根皮及茎皮入药。其主要有效成分为祖师麻甲
素[2]。随着黄瑞香资源的减少和对瑞香属其他植物
的研究开发与应用,发现瑞香属的多种植物也具有
相同或相近的功效,这些植物应用最多的有陕甘瑞
香DaphnetanguticaMaxim.和凹叶瑞香Daphne
retusaHemsl.等口]。根据笔者从2003~2004年对
祖师麻药材主要来源的初步调查结果,采用HPLC
测定不同基源及不同产地祖师麻药材中祖师麻甲素
的量,为有效控制原药材质量及合理利用该药用植
物资源提供参考。
1仪器与试药
Agillentll00高效液相色谱仪:四元泵、柱温
箱、MVD检测器,Agillentll00色谱工作站;电子分
析天平AE240(十万分之一,瑞士,Mettler—Toledo
Co.);CQ250超声波清洗器(上海超声波仪器厂)。
祖师麻甲素(瑞香素daphnetin,定量测定用,购自中
国药品生物制品检定所);乙腈为色谱纯,水为双蒸
水,其他试剂均为分析纯。
祖师麻药材20032004年分别采(购)自甘肃
陇南、天水,安徽亳州和陕西西安,见表1。经江西中
医学院药用植物教研室刘庆华和杨武亮教授共同
鉴定。
2方法与结果
2.1 色谱条件:色谱柱DikmaDiamonsilC18(200
mm×4。6mm,5弘m);流动相为乙腈一0.05%磷酸水
(15:85),检测波长UV326nm,体积流量1.0mL/
min,柱温25℃。理论塔板数以祖师麻甲素峰计算
不得低于4000。对照品及样品色谱图见图1。
2.2对照品溶液制备:精密称取祖师麻甲素对照品
适量,加甲醇制成40pg/mL的溶液,即得。
2.3供试品溶液的制备:精密称取祖师麻干燥粉末
0.25g,置50mL量瓶中,精密加入50%甲醇50
mL,称定质量,超声提取30min,冷却,再称定质
量,用50%甲醇补足减失的质量,摇匀,过0.45btm
滤膜,取续滤液作为供试品溶液。
2.4 线性关系考察:精密称取祖师麻甲素对照品
0.01550g,置100mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,
即得到0.155mg/mL的祖师麻甲素对照品溶液,从
中分别精密吸取0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0、30
mL的对照品溶液,分别置50mL量瓶中,用甲醇稀
B
2 4 6 甚 10 lZ
t/min
A一对照品融甘肃陇南祖师麻样品 1.祖师麻甲素
A—referencesubstanceB-CortexDaphnesGiraldii
fromLongnaninGansu1-daphnetin
图1祖师麻样品HPLC图谱
Fig.1HPLCChromatogramofCortexDaphnesGirald6
释至刻度,摇匀,分别精密吸取上述对照品溶液各
10肛L,依次进样,测定峰面积,以进样量对峰面积进
行线性回归,得回归方程y=5.7951 x一6.923,
r一0.9996,可见祖师麻甲素在15.5~930.0ng呈
良好的线性关系。
2.5精密度试验:精密吸取同一份黄花瑞香供试品
溶液10弘L,在上述色谱条件下重复进样测定6次,
记录祖师麻甲素峰面积,平均值为2361.02,RSD
为0.7%,结果表明仪器的精密度良好。
2.6稳定性试验:取同一份供试品溶液在上述色谱
条件下,分别在0、2、4、6、8、10h进样10肛L,以祖师
麻甲素色谱峰面积计算RSD为0.47%,结果表明
供试品溶液在10h内基本稳定。
2.7重现性试验:按供试品溶液的制备方法,对同
一批样品分别制备5份供试品溶液,按样品测定项
下,各吸取10弘L进样测定。结果祖师麻甲素RSD
为0.91%,表明样品测定重现性良好。
2.8回收率试验:分别精密称取样品0.125g,共5
份,分别加入祖师麻甲素对照品溶液(含祖师麻甲素
0.3184mg/mL),按供试品溶液的制备方法制备供
试品溶液,按样品测定项下,各吸取10弘L进样测
定,平均回收率为100.59%,RSD为2.32%。
2.9样品测定:取不同产地、不同基源、不同采收期
祖师麻样品,按2.3项下方法操作,每个样品提取3
份,得各供试品溶液,精密吸取对照品溶液和供试品
溶液各10pL注入液相色谱仪,测定,结果见表1。
3讨论
3.1祖师麻药材主产于陕西、甘肃、四川、云南、青
海、西藏等地。2003--2004年笔者分别对祖师麻的
万方数据
·1098· 中草稿 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第7期2008年7月
裹l不同基源及不同产地祖师麻中祖师麻甲素的测定结果(一一3)
TableDeterminationofdaph etininCodexDaphnesGiraldiifromdifferentsourcesandhabitats(厅=3)
主产区陕西和甘肃两省进行调查,发现祖师麻药材主
要来源于甘肃天水、陇南地区,甘肃礼县的洮坪、上
坪、马兆产量较大,植物来源基本上是陕甘瑞香,其中
兼有尖瓣瑞香、凹叶瑞香、芫花瑞香、白瑞香等,但黄
花瑞香较少。陕西平利县有少量分布,产量不大。
3.2从表1中可以明显看出,祖师麻甲素的量以陕
甘瑞香量相对较高;而陕甘瑞香从产地来看以甘肃
天水量较高;采集品种祖师麻甲素量显著高于购买
品种,可能与药材的贮存期有关。
3.3祖师麻是以黄瑞香等的根皮及茎皮入药H],原
药材的采集是破坏性的,应考虑大西北生态的脆弱
以及资源可持续利用,在加强药材种植的同时,从表
1结果看,可以考虑采割嫩枝或收集树叶作为替代
原来的根皮及茎皮药用的研究。
致谢:本实验用材料由江西中医学院药用植物
教研室刘庆华和甘肃武都陇南卫校药用植物标本室
的王刚喜于2003--2004年采集提供。
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RP—HPLC法同时测定辽细辛中£一细辛脂素、L一芝麻脂素和卡枯醇
张磊,陈晓辉,刘玉磊,张加,毕开顺。
(沈阳药科大学药学院,辽宁沈阳 110016)
摘要:目的建立同时测定辽细辛中3种非挥发性成分的高效液相色谱方法,为该药材提供质量控制方法。方法
以醋酸乙酯为溶剂,对辽细辛药材粉末进行超声提取;采用RP—HPLC法对辽细辛中的L一细辛脂素、L一芝麻脂素和
卡枯醇进行同时定量测定。DiamonsilC18色谱柱(250mmX4.6mm,5pm)。流动相为乙腈一水(50:50);体积流量
收稿日期:2007—11—05
作者简介:张磊(1980~),男,河南郑州人,在读硕士,主要从事中药质量控制方法研究。
*通讯作者毕开顺Tel:(024)23986016E—mail:bikaishun@yahoo.com
万方数据
HPLC测定不同基源及不同产地祖师麻中祖师麻甲素
作者: 蒋以号, 杨武亮, 陈海芳, 余宝金, 介磊, 徐欢, 陈凯云
作者单位: 蒋以号(北京中医药大学中药学院,北京,100029;南昌大学环境科学与工程学院,江西,南昌
,330031), 杨武亮,陈海芳,余宝金,介磊,徐欢,陈凯云(江西中医学院现代中药制剂教育部
重点实验室,江西,南昌,330004)
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2008,39(7)
被引用次数: 5次

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