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全 文 :t/min
*-蒺藜呋甾皂苷 B
*-t ribuloside B
图 1 蒺藜呋甾皂苷 B对照品(A)和蒺藜果(B)的 HPLC
色谱图
Fig.1 HPLC Chromatograms of tribuloside B reference
substance(A)and T. terrestris fruit(B)
无色 ,再用 70%乙醇洗至无色 ,回收乙醇 ,减压干
燥 ,加 50 mL 水溶解 ,正丁醇等体积萃取 4 次 ,合并
萃取液 ,蒸干 ,加甲醇溶解至 2 mL 量瓶中并稀释至
刻度 ,摇匀 ,滤过 ,即得。
2.4 标准曲线的制备:分别精密称取蒺藜呋甾皂苷
B对照品 1.00 mg 置 1 mL 量瓶中 ,甲醇定容至刻
度 ,摇匀 ,滤过 ,作为对照品溶液。分别精密吸取对
照品溶液 2 、4 、6 、8 、10 μL ,进样 ,依法测定。以峰面
积为纵坐标 ,进样量为横坐标 ,进行线性回归 ,其回
归方程为 lgA=5.189 000 69+1.528 113 30 lgM ,
r=0.997 3 ,表明蒺藜呋甾皂苷 B在 2.0 ~ 10.0 μg
与色谱峰的峰面积积分值呈良好的线性关系 ,由于
其不过原点 ,因此采用外标两点法测定 。
2.5 精密度试验:按上述色谱条件 ,精密吸取供试
品溶液 10 μL ,连续进样 5 次分别测定蒺藜呋甾皂
苷 B的峰面积 ,RSD为 1.67%(n=5)。
2.6 重现性试验:精密称取蒺藜果 5份 ,分别按供
试品溶液制备方法制备 ,按上述色谱条件测定峰面
积并计算蒺藜呋甾皂苷 B 的质量分数 , 结果表明
RSD为 0.78%。
2.7 稳定性试验:按上述色谱条件 ,精密吸取供试
品溶液 10 μL , 每隔 2 h测 定 一次 , 结 果 RSD
为 0.53%, 表明供试品溶液放置 8 h 测定蒺藜呋甾
皂苷 B的质量分数稳定不变。
2.8 回收率试验:采用加样回收法。精密称取含蒺
藜呋甾皂苷 B 1.22%蒺藜0.1 g 置 5 mL 量瓶中 ,加
入一定量的蒺藜呋甾皂苷 B对照品 ,再按定量测定
项下方法测定其中的蒺藜皂苷的量 ,并计算回收率 ,
结果平均回收率为 96.68%, RSD为 1.22%。
2.9 样品定量测定:取不同产地蒺藜果药材 ,制备
供试品溶液 ,测定其蒺藜呋甾皂苷 B 的量 ,结果见
表 1。
表 1 样品测定结果(n=4)
Table 1 Determination of samples(n=4)
药材产地 采集时间 蒺藜呋甾皂苷质量分数/(mg· g -1)
吉林洮南市  2007-04 0.25
安徽省亳州市 2007-08 0.21
山东省淄博市 2007-08 0.20
河北省安国市 2007-08 0.20
3 讨论
从蒺藜果中分离得到并鉴定了蒺藜呋甾皂苷 B
结构 ,纯化蒺藜呋甾皂苷 B 质量分数达到 98%以
上 。考察了蒺藜果中蒺藜呋甾皂苷 B的定量测定
方法 ,选用甲醇回流提取法 、索式提取法 、超声提取
法[ 2] 提取样品 ,证明甲醇回流提取并采用大孔吸附
树脂 ,醇洗脱的方法 ,所含杂质少 ,蒺藜呋甾皂苷 B
的量高 。蒺藜呋甾皂苷 B 无紫外吸收 ,末端吸收亦
不明显 ,因此采用蒸发光散射检测器 ,建立了 RP-
HPLC 测定蒺藜呋甾皂苷 B 量的方法 。本方法测
定蒺藜呋甾皂苷 ,有效成分峰与其相邻峰分离效果
好 ,而其他成分不互相干扰。本方法简便 ,准确 ,重
现性好 ,可用于该药材中蒺藜呋甾皂苷 B 的定量
测定。
参考文献:
[ 1]  中国药典 [ S].一部. 2000.
[ 2]  李树珍 , 刘 泓.蒺藜不同提取工艺的研究 [ J].中草药 ,
1994 , 25(9):462-463.
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《中草药》杂志编辑部
·310· 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 40 卷第 2 期 2009 年 2 月