全 文 ：HPLC法测定生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲
白 　晶 ,于治国 3
(沈阳药科大学药学院 ,辽宁 沈阳 　110016)
摘 　要 :目的 　建立生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲的测定方法。方法 　采用反相高效液相色谱法。色谱
柱 : Kromasil C18色谱柱 (250 mm ×416 mm , 5μm) ;流动相 :乙腈2水 (50 ∶50) ;体积流量 :110 mL/ min ;检测波长 :
218 nm ;柱温 :25 ℃;进样量 :10μL 。结果 　五味子醇甲线性范围为 2198～2918μg/ mL ( r = 01999 6) ,生脉注射液
和注射用生脉中五味子醇甲的平均回收率分别为 9819 %、9812 % ,RSD 分别为 0179 %、111 %( n = 9) 。结论 　本法
操作简便、结果准确 ,适合这两种制剂中五味子醇甲的测定。
关键词 :生脉注射液 ;注射用生脉 ;五味子醇甲 ;高效液相色谱
中图分类号 :R286. 02 　　　文献标识码 :B 　　　文章编号 :0253 2670 (2009) 05 0742 02
　　生脉注射液和注射用生脉是由古方生脉散改变
工艺制成的中药制剂 ,处方由红参、麦冬、五味子组
成 ,具有益气养阴、复脉固脱之功效 ,用于气阴两亏 ,
脉虚欲绝的心悸、气短、四肢厥冷、汗出、脉欲绝及心
肌梗死、心源性休克、感染性休克等。本实验采用高
效液相色谱法测定五味子醇甲 ,为完善两者的质量
标准提供方法依据。
1 　仪器与试药
日本岛津公司液相色谱仪 (SPD —10 A v p 紫外
检测器 , SCL —10 A v p 系统控制器 ,L C —10A Tv p
二元泵 ,Anastar 色谱工作站) ; Mettler A E 240 分
析天平。
五味子醇甲对照品购自中国药品生物制品检定
所 ,批号 :08572200304 ;水 (二次重蒸水) ,乙腈 (色谱
纯) ,生脉注射液由四川省宜宾五粮液集团宜宾制药
有限责任公司提供 ,批号 :041202、041204、041205 ;
注射用生脉 (自制 ,批号 :051002、051004、051011) 。
2 　方法与结果
211 　色谱条件 : Kromasil C18色谱柱 (250 mm ×416
mm , 5μm) ;流动相 :乙腈2水 (50 ∶50) ;体积流量 :
110 mL/ min ;检测波长 :218 nm ;柱温 :25 ℃;进样
量 :10 μL 。理论板数按五味子醇甲计算不低于
9 000 ,五味子醇甲与相邻峰分离度大于 2。
212 　对照品溶液的制备 :精密称取五味子醇甲对照
品 1149 mg ,置 50 mL 量瓶中 ,加流动相溶解并稀释
至刻度 ,摇匀 ,即得 (质量浓度为 2918μg/ mL) 。
213 　供试品溶液的制备
21311 　生脉注射液供试品溶液的制备 :取生脉注射
液 1 支 ,精密吸取 10 mL 至蒸发皿中 ,蒸干后用流
动相溶解 ,并定容于 10 mL 量瓶中 ,摇匀 ,经 0145
μm 微孔滤膜滤过 ,取续滤液作为供试品溶液。
21312 　注射用生脉供试品溶液的制备 :取注射用生
脉 5 支 ,用水溶解并定容于 50 mL 量瓶中 ,精密吸
取 10 mL 至蒸发皿中 ,蒸干后用流动相溶解并定容
于 10 mL 量瓶中 ,摇匀 ,经 0145μm 微孔滤膜滤过 ,
取续滤液作为供试品溶液。
21313 　阴性溶液的制备 :各自按处方比例制备缺五
味子的阴性样品 ,同法制成缺五味子的阴性溶液。
214 　专属性试验 :吸取阴性溶液 10μL 进样 ,在上
述色谱条件下进行 HPL C 分析 ,见图 1。结果表明
两处方中其他成分与辅料对测定均无干扰。
215 　线性关系考察 :分别精密量取 2918μg/ mL 五
味子醇甲对照品溶液 110、210、410、610、810、1010
mL ,分置 10 mL 量瓶中 ,用流动相稀释至刻度。在
上述色谱条件下 ,分别进样 10μL ,记录峰面积。以
峰面积 ( Y) 对质量浓度 ( X) 进行回归计算 ,回归方程
为 Y = 63 813 X + 3 131 , r = 01999 6。结果表明五
味子醇甲在 2198～2918μg/ mL 与峰面积呈良好的
线性关系。
216 　精密度试验 :精密吸取 2918μg/ mL 五味子醇
甲对照品溶液 ,在上述色谱条件下重复进样 5 次 ,计
算得五味子醇甲峰面积的 RSD 为 0175 %。
217 　重现性试验 :分别取同一批号的生脉注射液和
注射用生脉样品 5 份 ,制备供试品溶液 ,在上述色谱
条件下进行 HPL C 分析 ,计算得五味子醇甲峰面积
的 RSD 为 1190 %、117 %。
218 　稳定性试验 :取生脉注射液和注射用生脉分别
制备供试品溶液 ,在室温下于 0 、1 、2 、4、8、12 h 进
·247· 中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 40 卷第 5 期 2009 年 5 月
3 收稿日期 :2008208215　　　
作者简介 :白　晶 (1980 —) ,女 ,黑龙江人 ,硕士研究生 ,研究方向为中药质量控制。Tel : (0451) 84866922 　E2mail : baijing0308 @163. com3 通讯作者　于治国　Tel : (024) 23986295 　E2mail : zhiguoyu @163. com
12五味子醇甲
12schizandrol A
图 1 　五味子醇甲对照品( A) 、生脉注射液( B) 、注射用生脉( C) 、生脉注射液阴性样品( D)及注射用生脉阴性样品( E)的
HPLC色谱图
Fig. 1 　HPLC Chromatograms of schizandrol A reference substance ( A) , Shengmai Injection ( B) , Shengmai Powder for
Injection ( C) , blank sample of Shengmai Injection ( D) , and blank sample of Shengmai Powder for Injection ( E)
样。结果表明 ,供试品溶液在 12 h 内稳定性良好 ,
五味子醇甲峰面积的 RSD 分别为 113 %、115 %。
219 　回收率试验 :分别取批号 041204 生脉注射液
和批号 051002 注射用生脉各 9 份 ,分别精密加入适
量五味子醇甲对照品溶液 ,制备供试品溶液 ,在上述
色谱条件下进行 HPL C 分析 ,测定五味子醇甲 ,计
算回收率。结果生脉注射液和注射用生脉中五味子
醇甲的平均回收率分别为 9819 %、9812 % , RSD 分
别为 0179 %、111 %。
2110 　样品测定 :分别取生脉注射液和注射用生脉
样品 3 批 ,制备供试品溶液 ,在上述色谱条件下进样
分析 ,按外标法测定并计算 ,结果见表 1。
3 　讨论
取五味子醇甲对照品溶液在紫外分光光度计上
扫描 ,测得最大吸收波长为 218 nm ,并与文献报
道[1 ]的检测波长 (254 nm) 进行了比较 ,结果以 218
nm 作为检测波长 ,方法灵敏度提高 3 倍。
表 1 　生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲的测定
结果( n = 3)
Table 1 Determination of schizandrol A in Shengmai Injection
and Shengmai Powder for Injection ( n = 3)
制 剂 批 号 五味子醇甲/ (mg ·支 - 1) RSD/ %
生脉注射液 041202 0. 183 1. 3
041204 0. 177 1. 2
041205 0. 179 0. 8
注射用生脉 051002 0. 161 0. 7
051004 0. 165 0. 9
051011 0. 162 1. 2
　　通过对 5 批市售五味子药材的测定 ,表明本方
法同样适用于五味子药材中五味子醇甲的测定 ,方
法简便、准确。
参考文献 :
[ 1 ] 　石雪萍 ,蒋婉娟. HPLC 测定生脉注射液中五味子醇甲的含
量[J ] . 中成药 ,2000 ,22 (8) :580
RP2HPLC 法测定芎菊上清丸中黄芩苷
冯 　波 ,施春玲 3 ,郝乘仪 ,郭淑英
(吉林医药学院药学院 ,吉林 吉林 　132013)
摘　要 :目的 　建立芎菊上清丸中黄芩苷的测定方法 , 以控制该制剂的质量。方法 　采用 HPLC 法测定芎菊上清
丸中黄芩苷的量。SHIM2PACK VP2ODS 色谱柱 (150 mm ×416 mm , 5μm) ;流动相 :甲醇2水2冰乙酸 (40 ∶60 ∶
1) ;体积流量 :110 mL/ min ;柱温 :30 ℃;检测波长 :280 nm。结果 　黄芩苷在 3104～3014μg/ mL 线性关系良好 ,平
均回收率为 9916 % ,RSD 为 1186 %。结论 　本方法简便、快速、准确 ,可为芎菊上清丸质量提供依据。
关键词 :芎菊上清丸 ;黄芩苷 ;高效液相色谱
中图分类号 :R286. 02 　　　文献标识码 :B 　　　文章编号 :0253 2670 (2009) 05 0743 03
·347·中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 40 卷第 5 期 2009 年 5 月
3 收稿日期 :2008212203　　　
作者简介 :冯　波 (1966 —) ,男 ,辽宁本溪人 ,副教授 ,硕士生导师 ,1989 年毕业于第二军医大学药学院 ,2000 年获沈阳药科大学药剂专
业硕士学位 ,主要从事天然药物中活性物质的研究。Tel : (0432) 4560529 　E2mail : fengbo2 @sina. com3 吉林医药学院 2008 届药学本科毕业生