全 文 ：两者具有良好的释药相关性。
　　溶出度试验结果表明 ,本品指标成分 (羟基红花
黄色素 A ,阿魏酸) 在 7 min 内能够溶出完全 ,说明
舒胸滴丸是一种速释制剂 ,为该方迅速发挥疗效提
供了基础。
参考文献 :
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姜黄中脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素对姜黄素稳定性的影响
韩 　刚 ,董 　月 ,原海忠 ,翟冠玉 ,范 　颖 3
(华北煤炭医学院 药学系 ,河北 唐山 　063000)
摘 　要 :目的 　研究姜黄中脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素对姜黄素稳定性的影响。方法 　以 p H 10 的缓冲
溶液为反应介质 ,将脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素定量加入到姜黄素对照品溶液中 ,高效液相色谱法测定姜
黄素质量浓度的变化 ,采用动力学方法建立姜黄素降解速率方程。结果 　脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素均
对姜黄素产生稳定作用 ,且呈量效关系。结论 　姜黄中脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素为姜黄素天然稳定剂 ,
以姜黄乙醇提取物制备姜黄素制剂 ,可提高制剂中姜黄素的稳定性。
关键词 :姜黄 ;姜黄素 ;脱甲氧基姜黄素 ;双脱甲氧基姜黄素 ;稳定性
中图分类号 :R286102 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 :025322670 (2009) 0921411203
　　姜黄为常用传统中药 ,来源于姜科植物姜黄
Curcum a longa L1 的干燥根茎。姜黄中主要含挥
发油、姜黄素类化合物 ,现已分离鉴定出 20 多个姜
黄素类化合物 ,其中姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱
甲氧基姜黄素最为常见[1 ] 。姜黄素不稳定 ,易氧化 ,
在碱性溶液中易降解[2 ] 。但姜黄药材放置较长时
间 ,药材中的姜黄素变化很小 ,表明姜黄中含有对姜
黄素起稳定作用的成分[3 ] 。寻找姜黄素的稳定剂对
姜黄素制剂的开发具有重要的意义。
1 　仪器与试剂
　　1100 高效液相色谱仪 ,四元梯度泵 ,手动进样 ,
Agilent 工作站 (美国 Agilent 公司) ;SYC - 15 超级
恒温水浴 (南京桑力电子设备厂) ;A E240 电子天平
(瑞士 Mettler 公司) ; P HS —3C 精密 p H 计 (上海
雷磁仪器厂) 。
　　姜黄素对照品 (中国药品生物制品检定所) ; 脱
甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素对照品 (上海科翔
生物科技有限公司 ,质量分数 ≥98 %) ;甲醇为色谱
纯 ( Fisher 公司) ;其余试剂均为分析纯。
2 　方法与结果
211 　色谱条件 :色谱柱 Diamonsil C18 (250 mm ×
416 mm ,5μm) ;甲醇2异丙醇2水2冰醋酸 (20 ∶27 ∶ 48 ∶5)为流动相 ;体积流量为 015 mL/ min ,柱温为室温 ;进样量为 20μL ;检测波长为 420 nm[4～6 ] 。212 　标准曲线的制备 :精密称取姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素对照品各 3 mg ,分别置于 10 mL 量瓶中 ,用无水乙醇溶解并定容。将上述3 种对照品溶液分别稀释成 110、210、410、610、810、1010μg/ mL ,取 20μL 进样测定。以质量浓度对峰面积进行线性回归 ,得到回归方程及线性范围。姜黄素 : Y = 343110 X - 27130 , r = 01999 2 ,110～1010μg/ mL ;脱甲氧基姜黄素 : Y = 142193 X - 78180 ,r = 01999 1 , 110～1010μg/ mL ;双脱甲氧基姜黄素 :Y = 201122 X - 57138 , r = 01999 4 , 110～1010μg/ mL。213 　试验条件 :以 p H 10 的甘氨酸2氢氧化钠缓冲溶液为反应介质 (姜黄素不溶于水 ,易溶于乙醇溶液 ,故缓冲液中含有 40 %乙醇) ,反应温度为 25 ℃,考察脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素对姜黄素稳定性的影响。214 　储备液的配制 :精密称取姜黄素、脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素对照品 15、3、3 mg 分别置于 25 mL 量瓶中 ,无水乙醇溶解并定容 ,得质量浓度为 600μg/ mL 姜黄素储备液和 120μg/ mL 脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素储备液。
·1141·中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 40 卷第 9 期 2009 年 9 月
3 收稿日期 :2008210221　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
作者简介 :韩　刚 (1957 —) ,男 ,河北唐山人 ,教授 ,硕士生导师 ,主要从事中药有效成分及药物新剂型的研究。
215 　姜黄素降解速率方程的建立 :准确吸取姜黄素
储备液 015 mL 置于 100 mL 棕色量瓶中 ,用 p H 10
缓冲溶液定容 ,迅速混合均匀 ,置于恒温槽中 ,25 ℃
恒温 ,每隔 015 h 定时取样 20μL 进样 ,测定姜黄素
质量浓度 ( C) 的变化。以 lg C 对时间 ( t) 作图 ,求出
25 ℃条件下姜黄素的降解动力学方程、降解速率常
数 ( k) 、半衰期 ( t1/ 2 ) 。
216 　脱甲氧基姜黄素对姜黄素稳定性的影响 :准确
吸取 015 mL 姜黄素储备液 ,按 215 项操作分别加
入 013、016、110、210 mL 脱甲氧基姜黄素储备液
后 ,测定姜黄素质量浓度 ( C) 的变化 ,以 lg C 对时间
( t) 作图 ,求出 25 ℃条件下姜黄素的降解动力学方
程、降解速率常数 ( k) 、半衰期 ( t1/ 2 ) 。见表 1。
表 1 　脱甲氧基姜黄素对姜黄素稳定性的影响
Table 1 　Effect of demethoxycurcumin on curcumin stability
加入量/ mL 动力学方程 k t1/ 2/ h
01 0 lg C = - 01020 4 t + 01531 4169 ×10 - 2 1417
01 3 lg C = - 01019 0 t + 01526 4138 ×10 - 2 1518
01 6 lg C = - 01016 4 t + 01528 3178 ×10 - 2 1813
11 0 lg C = - 01015 6 t + 01516 3159 ×10 - 2 1913
21 0 lg C = - 01014 5 t + 01508 3134 ×10 - 2 2018
217 　双脱甲氧基姜黄素对姜黄素稳定性的影响 :准
确吸取 015 mL 姜黄素储备液 ,按 216 项操作加入
双脱甲氧基姜黄素储备液后 ,测定姜黄素质量浓度
( C)的变化 ,以 lg C对时间 ( t) 作图 ,求出 25 ℃条件
下姜黄素的降解动力学方程、降解速率常数 ( k) 、半
衰期 ( t1/ 2 ) 。见表 2。
表 2 　双脱甲氧基姜黄素对姜黄素稳定性的影响
Table 2 　Effect of bisdemethoxycurcumin
on curcumin stability
加入量/ mL 动力学方程 k t1/ 2/ h
01 0 lg C = - 01020 4 t + 01531 4169 ×10 - 2 1417
01 3 lg C = - 01019 5 t + 01491 4149 ×10 - 2 1514
01 6 lg C = - 01017 3 t + 01490 3198 ×10 - 2 1714
11 0 lg C = - 01016 1 t + 01481 3170 ×10 - 2 1817
21 0 lg C = - 01015 0 t + 01465 3145 ×10 - 2 2011
218 　姜黄乙醇提取液对姜黄素稳定性的影响 :准
确称取姜黄粉末 5 g ,精密加入无水乙醇 150 mL ,置
于 250 mL 圆底烧瓶中 ,电热套加热回流 1 h ,提取
液冷却后 3 800 r/ min 离心 10 min ,移取上清液即
为姜黄乙醇提取液 , HPL C 测定姜黄乙醇提取液中
所含的姜黄素、脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素
质量浓度为 2160、1180、1110 mg/ mL 。准确吸取
015 mL 姜黄素储备液 ,加入适量姜黄乙醇提取液 ,
按 项操作 测定姜黄素质量浓度 ( ) 的变化 以
lg C对时间 ( t) 作图 ,求出 25 ℃条件下姜黄素的降
解动力学方程、降解速率常数 ( k) 、半衰期 ( t1/ 2 ) 。见
表 3。
表 3 　姜黄乙醇提取物对姜黄素稳定性的影响
Table 3 　Effect of alcohol extracts of C. longa
on curcumin stabil ity
加入量/ mL 动力学方程 k t1/ 2/ h
01 0 lg C = - 01020 4 t + 01531 4169 ×10 - 2 141 70
01 2 lg C = - 01015 4 t + 01501 3155 ×10 - 2 191 54
01 4 lg C = - 01012 7 t + 01482 2192 ×10 - 2 231 73
01 6 lg C = - 01010 7 t + 01445 2146 ×10 - 2 281 20
01 9 lg C = - 01 008 81 t + 01 405 2103 ×10 - 2 341 20
219 　混合对照品溶液对姜黄素稳定性的影响 :精密
量取姜黄素、脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素储
备液 ,配制成与姜黄提取物所含 3 种成分质量浓度
相同的混合溶液。准确吸取 015 mL 姜黄素储备
液 ,加入 019 mL 混合对照品溶液 , 按 215 项操作 ,
测定姜黄素质量浓度 ( C) 的变化 ,以 lg C 对时间 ( t)
作图 ,求出 25 ℃条件下姜黄素的降解动力学方程、
降解速率常数 ( k) 、半衰期 ( t1/ 2 ) 。结果动力学方程
为 lg C = - 01010 8 t + 01459 , k = 2149 ×
10 - 2 , t1/ 2 = 2718 h。
3 　讨论
　　姜黄素在 p H ≤5 的缓冲溶液中稳定 ,随着溶液
p H 值的升高 ,降解速度加快 ,为了便于实验的观
察 ,本实验选用了 p H 10 的缓冲溶液为反应介质。
其降解反应为一级动力学过程[7 ] ,降解产物为阿魏
酸和阿魏酰甲烷。
　　姜黄中主要含有挥发油、姜黄素、脱甲氧基姜黄
素、双脱甲氧基姜黄素。研究发现挥发油对姜黄素
的稳定性没有贡献[ 2 ] ,脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基
姜黄素均能增加姜黄素的稳定性 ,且呈量效关系。
实验结果提示姜黄中存在着姜黄素的天然稳定剂。
在研制姜黄素制剂时 ,采用姜黄的乙醇提取物或在
纯姜黄素中加入脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄
素 ,可以提高姜黄素制剂的稳定性。
　　人工配制的姜黄素、脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧
基姜黄素混合溶液对姜黄素的稳定作用没有相同质
量浓度的乙醇提取物的稳定作用大 ,说明姜黄中还
可能存在着其他对姜黄素产生稳定作用的物质 ,有
待进一步研究。
参考文献 :
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黄姜总皂苷不同提取物的 FTIR谱图特征分析
张黎明1 ,王亮亮1 ,高文远2 3
(11 天津科技大学生物工程学院 工业微生物教育部重点实验室 ,天津 　300457 ;
21 天津大学药物科学与技术学院 ,天津 　300072)
摘　要 :目的 　研究不同提取工艺所得黄姜总皂苷提取物的差异。方法 　利用分光光度法和傅里叶变换红外光谱
( FTIR)法对不同工艺的提取物进行成分对比和图谱分析。结果 　不同提取方法 (乙醇回流法、水煎回流法、超声
波辅助乙醇法) ,不同精制方法 (D2101 大孔吸附树脂法、ZTC 澄清剂法、正丁醇萃取法) ,不同乙醇体积分数 (30 %、
50 %、70 %、90 %)的提取物中薯蓣皂苷元的量不同。F TIR 法分析其所含成分种类和量各不相同 ,在红外谱图上存
在明显的差异。结论 　采用乙醇回流法提取 ,D2101 大孔吸附树脂法纯化 ,50 %乙醇洗脱效果最好。
关键词 :黄姜总皂苷 ;提取工艺 ;分光光度法 ; FTIR
中图分类号 :R28412 ; R286102 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 :025322670 (2009) 0921413204
　　黄姜 Dioscorea z i ngiberensis1 C1 H1 Wrtght ,
又名盾叶薯蓣 ,是我国提取薯蓣皂苷元的主要植物 ,
也是生产甾体激素类药物的主要药物资源。近年
来 ,由于薯蓣皂苷元市场供求不平衡 ,市场价格大起
大落 ,造成资源的极大浪费。黄姜皂苷具有多种生
物活性。因此 ,为了更好地利用黄姜的药用价值 ,应
该从单一的提取薯蓣皂苷元向多方面转变。红外光
谱技术能够获得宏观整体信息 ,能够达到方便快捷、
准确有效的分析目的 ,红外光谱法正越来越多地应
用于中药质量的鉴别、控制[1～4 ] 。所以 ,本实验采用
分光光度法和傅里叶变换红外光谱 ( F TIR) 法对不
同提取工艺所得提取物进行定量分析和定性鉴定 ,
得到很好的效果。
1 　仪器和材料
UV —2000 紫外分光光度计 (上海光谱仪器有
限公司) ,德国布鲁克仪器公司的 V ECTOR 22 型傅
里叶变换红外光谱仪 ( Fourier t ransform inf rared
spect roscopy) :中红外光源 ,D T GS 检测器 ,检测范
围 4 000～400 cm - 1 ,光谱分辨率 4 cm - 1 ,O PD 扫描
速度 01 2 cm/ s ,扫描次数为 16 次 ,扫描过程中实时
扣除水和 CO2 的干扰影响。薯蓣皂苷元对照品 (中
国药品生物制品检定所) 。
2 　方法与结果
211 　黄姜皂苷提取与精制 :分别采用 6 倍量 60 %
乙醇 60 ℃回流提取 3 次 ,每次 2 h ;6 倍量 60 %乙醇
40 ℃在 40 k Hz、100 W 超声波辅助提取 3 次 ,每次
30 min ;8 倍量 90 ℃水煎回流提取 3 次 ,每次 2 h ;
将以上 3 种方法所得的提取液经过滤、离心得上清
液 ,上清液浓缩至无乙醇 ,得到浓缩液。将所得的浓
缩液以 110 mL/ min 上处理好的 D2101 大孔吸附树
脂柱 ,过柱液重吸附一次 ,充分吸附后用水洗脱除去
杂质 ,后用 50 %乙醇洗脱 ,所得洗脱液浓缩得到待
测干品。
采用 6 倍量 60 %乙醇 60 ℃回流提取 3 次 ,每
次 2 h ,所得提取液浓缩后 ,将浓缩液分别采用 D2
101 大孔吸附树脂法、ZTC Ⅱ型 1 + 1 澄清剂和正丁
醇萃取法处理 ,所得处理液浓缩干燥得到待测干品。
采用 211 中乙醇回流提取法相同处理 ,将所得
浓缩液分别上处理好的四棵 D2101 大孔吸附树脂
柱 ,过柱液重吸附一次并充分吸附后用水洗脱除去
杂质 ,分别用 30 %、50 %、70 %、90 %乙醇洗脱 ,所得
洗脱液分别浓缩 ,得到待测干品。
·3141·中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 40 卷第 9 期 2009 年 9 月
3 收稿日期 :2008210216　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
基金项目 :天津市应用基础及前沿技术研究计划重点项目 (08J CZDJ C15300)
作者简介 :张黎明 (1963 —) ,男 ,山西省清徐县人 ,副教授 ,博士 ,主要从事天然药物的研究与开发工作。