全 文 :·1574· 中草喃ChineseTraditionalandHerbalDrugs39卷第10期2008年10月
检测器上检测发现,蒜氨酸一OPA衍生物峰的最大
吸收波长依次为205、254、337nm,但峰型和分离度
最好的为337am,故选择337rim为检测波长。
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山茱萸不同生长期鞣质的动态积累研究
李君,陈随清。
(河南中医学院药学院,河南郑州450008)
摘 要:目的研究山茱萸不同生长期鞣质的积累动态。方法采用干酪素法测定不同生长期山茱萸中鞣质的量。
结果 山茱萸中鞣质的量呈规律性变化,以青果时量较高。结论为山茱萸规范化种植及药材的质量评价提供了
一定的科学依据。
关键词:山茱萸;鞣质,动态积累
中图分类号:R282.6 文献标识码:A 文章编号:0253-2670(2008)10—1574—02
山茱萸为山茱萸科植物山茱萸Comus
彬;cinalisS eb.etZucc.的干燥果肉。该药始见于
《神农本草经》,《中国药典》2005年版一部有收载,
味酸、涩,微温,归肝肾经,有补益肝肾,涩精固脱的
功效,主治眩晕耳鸣、腰膝酸痛、阳痿遗精、遗尿尿
频、崩漏带下、大汗虚脱、内热消渴,是中医临床常用
的抗衰老药物之一[1]。山茱萸中含有多种成分,如有
机酸类、环烯醚萜苷类、鞣质类、多糖类、氨基酸、维
生素及矿质元素等,鞣质类成分为其有效成分之
一[2]。本实验采用紫外一可见分光光度法结合于酪素
法测定了不同产区、不同生长期山茱萸中鞣质的量。
I仪器与试药
Aglient8455型紫外一可见分光光度计,
HS6150D超声提取仪(昆山市超声仪器有限公司),
BS224S电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公
司)。山茱萸样品由河南西峡山茱萸GAP基地(河南
宛西制药股份有限公司)、浙江临安山茱萸GAP基
地(北京同仁堂浙江中药材有限公司)、陕西佛坪山
茱萸GAP基地(汉中汉江山茱萸科技开发有限责任
公司)提供,经河南中医学院生药教研室陈随清教授
鉴定为山茱萸科植物山茱萸C.officinalisSieb.et
Zuee.的果实。没食子酸对照品(中国药品生物制品
检定所),干酪素(北京双旋微生物培养基制品厂),
无水碳酸钠(天津市化学试剂三厂)。
2方法与结果
2.1对照品溶液的制备:精密称取没食子酸对照品
50mg,置100mL棕色量瓶中,加水稀释至刻度,精
密量取5mL,置50mL棕色量瓶中,用水稀释至刻
度,摇匀,即得(没食子酸0.05mg/mL)。
2.2供试品溶液的制备:取山茱萸粉末约2g,精密
称定,置250mL棕色量瓶中,加水150mL,放置过
夜,超声处理10min,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,
静置(使固体物沉淀),滤过,弃去初滤液50mL,精
密量取续滤液20mL,置100mL棕色量瓶中,用水
稀释至刻度,摇匀,即得。
2.3 标准曲线的制备:精密量取对照品溶液0.5、
1.0、2·0、3·0、4·0、5.0mL,分别置25mL棕色瓶
中,各加入磷钼钨酸试液1mL,再分别加入11.5、
收稿日期:2007.12-28
基金项目:科技部。十一五”科技支撑项目(2006BAl09800—8)
作者简介:妻~茎(1983--)-男.河南南阳人,现为河南中医学院生药学专业2005硬士研究生,主要从事中药材规范化种植及质量标准
的研究。 ‘。一
-通讯作者 陈随清Tel(0371)65680002E—mail:suiqingehen@sohu.COIRI
万方数据
中草焉ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第10期2008年10月· 575·
11、10、9、8、7mL,用29%碳酸钠溶液稀释至刻度,
摇匀,放置30min,以相应的试剂为空白,照紫外一可
见分光光度法在760nm的波长处测定吸光度,以吸
光度为纵坐标,质量浓度为横坐标,绘制标准曲线,
得回归方程Y=69.9041X一0.0057,r=0.9994,
表明没食子酸在0.025~0.25mg线性关系良好。
2.4精密度试验:精密量取没食子酸对照品溶液
2.0mL,置25mL棕色量瓶中,加入磷钼钨酸试液1
mL。加水10mL,用29%碳酸钠溶液稀释至刻度。摇
匀,放置30min,以相应的试剂为空白,照紫外一可分
光光度法在760nm的波长处测定吸光度,连续测定
5次,结果吸光度RSD为0.29%。
2.5稳定性试验:精密量取没食子酸对照品溶液2.0
mL,置25mL棕色量瓶中,加入磷钼钨酸试液1mL,
加水10mL,用29%碳酸钠溶液稀释至刻度,摇匀,分
别在5、10、15、30、45、60min测定其吸光度,结果
RSD为1.28%。表明溶液在60min内基本稳定。
2.6重现性试验:取山茱萸粉末5份,每份约2g,精
密称定,制备供试品溶液,进行分析,测定样品中鞣
质的质量分数,RSD为0.64%。
2.7加样回收率试验:取山茱萸粉末约1g。精密称
定,分别加入5mg的没食子酸对照品,制备供试品溶
液,进行分光光度分析,依回归方程计算质量分数,结
果平均回收率为97.56%,RSD为1.36%,行=5。
2.8样品测定:分别称取产于河南西峡、浙江临安、
陕西佛坪的不同生长期山茱萸样品各2g,精密称
定,按下列方法制备供试品溶液,按2.4项下方法进
行分析,测定样品中鞣质的量。结果见表1。
总酚:精密量取供试品溶液2mL,置25mL棕
色量瓶中,按标准曲线的制备项下的方法,自“加入
磷钼钨酸试液1mL”起,加水10mL,依次测定吸光
度,从回归方程中读出没食子酸的量,计算,即得。
不被吸附的多酚:精密量取供试品溶液25mL,
加至已盛有干酪素0.6g的100mL具塞锥形瓶中,·
密塞,置30℃水浴中保温1h,时时振摇,取出,放
冷,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液2mL,
置25mL棕色量瓶中,按标准曲线的制备项下的方
法,自“加入磷钼钨酸试液1mL”起,加水10mL,依
次测定吸光度,从标准曲线中读出供试品溶液中没
食子酸的量(mg),计算,即得。按下式计算鞣质
的量。
鞣质=总酚量一不被吸附的多酚量
衰I不同产地山茱萸不同生长期鞣质的测定结果
TableContentoftanninIndifferentgrowthphasesofC.officinalisfromvarioushabitats
产地 采收时间 鞣质/% 产地 采收时同 鞣质/% 产地 采收时间 鞣质/%
河南西峡 08一15 9.45 浙江临安 08一15 9.64 陕西佛坪 08—30 8.45
08·30 7.41 08—30 8.29 09—15 4.01
09—15 4.22 09—15 4.51 09—25 2.88
09—25 3.10 09—25 3.70 10-05 1.56
10-05 2.38 10—05 1.54 10.15 0.92
10—15 1.07 10—15 0.77 10-25 0.53
10—25 0.65 10—25 0.46
3讨论
3.1 以紫外一可见分光光度法结合干酪素法测定的
结果表明,不同生长期、不同产地山茱萸鞣质的变化
趋势是相同的,在青果时鞣质的量最高,随着山茱萸
果实的成熟,鞣质量逐渐降低。不同产区的山茱萸在
同一生长期鞣质的量存在差异,可能是因为山茱萸
生长环境、温度、阳光等条件均不同所致。
3.2紫外一可见分光光度法结合干酪素法测定山茱
萸中鞣质的量与《中国药典》2000年版中皮粉法相
比,具有样品取样量少,快速,灵敏等特点。但干酪素
中微量杂质的量常影响其准确性,故有学者建议在
样品测定前应对相同生产厂家及相同批号的干酪素
做空白试验以及干酪素对没食子酸的吸附试验‘3。。
笔者为了实验结果的准确性,对试验用于酪素做了
空白干扰试验和对没食子酸的吸附试验。
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万方数据
山茱萸不同生长期鞣质的动态积累研究
作者: 李君, 陈随清
作者单位: 河南中医学院药学院,河南,郑州,450008
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2008,39(10)
被引用次数: 2次
参考文献(3条)
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