全 文 :青风藤化学成分的研究( Ⅱ)
黄筑艳1 ,2 ,张援虎1 3 ,周 岚1 ,李 焱2 ,杨小生1 3
(11 贵州省、中国科学院天然产物化学重点实验室 ,贵州 贵阳 550002 ; 21 贵州大学化学工程学院 ,贵州 贵阳 550003)
摘 要 :目的 对青风藤化学成分进行分离、鉴定。方法 青风藤干燥藤茎用 95 %乙醇溶液加热回流提取 ,减压回
收乙醇 ,所得浸膏利用硅胶柱色谱、反相 RP218 柱色谱及重结晶等方法进行分离及纯化 ,并通过 1 H2NMR、
13 C2NMR、EI2MS 及理化常数对分离化合物进行结构鉴定。结果 从青风藤提取物中分离得到 11 个化合物 ,分别
鉴定为尖防己碱 ( Ⅰ) 、蝙蝠葛波酚碱 ( Ⅱ) 、dauriporphinoline ( Ⅲ) 、蝙蝠葛宁 ( Ⅳ) 、dauricumine ( Ⅴ) 、62O2demethyl2
menisporphine ( Ⅵ) 、acutuminine ( Ⅶ) 、( —)282oxotet rahydrothalifendine ( Ⅷ) 、( —)2oxoisocorypalmine ( Ⅸ) 、四氢表小
檗碱 ( Ⅹ) 、四氢巴马亭 ( Ⅺ) 。结论 化合物 Ⅵ、Ⅶ、Ⅺ为首次从青风藤中分离得到。
关键词 :青风藤 ;青藤 ;毛青藤
中图分类号 :R28411 文献标识码 :A 文章编号 :025322670 (2009) 0220193204
青风藤为防己科植物青藤 S i nomeni um acut um
( Thunb1 ) Rehd1 et Wils1 及毛青藤 S1 acut um
( Thunb1 ) Rehd1 et1 Wils1 var1 ci nereum Rehd1 et
Wils1 的干燥藤茎 ,有祛风湿、通经络、利小便之功
效 ,用于治疗风湿痹痛、关节肿胀、麻痹瘙痒等症。
该植物中主要含有生物碱类成分[1~3 ] 。本实验从青
风藤中分离得到 11 个化合物 ,尖防己碱 ( Ⅰ) 、蝙蝠
葛波酚碱 ( Ⅱ) 、dauriporp hinoline ( Ⅲ) 、蝙蝠葛宁
( Ⅳ) 、dauricumine ( Ⅴ) 、62O2demethylmenispor2
p hine ( Ⅵ) 、acut uminine ( Ⅶ) 、( —)282oxotet ra2
hydrot halifendine ( Ⅷ) 、 ( —)2oxoisocorypalmine
( Ⅸ) 、四氢表小檗碱 ( Ⅹ) 、四氢巴马亭 ( Ⅺ) 。化合物
Ⅵ、Ⅶ、Ⅺ为首次从青风藤中分离得到。
1 仪器和材料
X —4 数字显微熔点仪 (温度未校正 ) ; 美国
Varian INOVA —400 型核磁共振波谱仪 ( TMS 内
标) ;美国 HP 公司 MS5973 型质谱仪 ;薄层色谱、柱
色谱用硅胶均为青岛海洋化工分厂产品 ;反相 RP2
18 薄层色谱板及柱色谱用硅胶 (45μm) 均为德国
Merck 公司生产。
药材购于贵阳市万东桥药材市场 ,经贵阳中医
学院刘 教授显微鉴定为毛青藤 S1 acut um
( Thunb1 ) Rehd1 et1 Wils1 var1 ci nereum Rehd1 et
Wils1 的干燥藤茎。
2 提取与分离
青风藤药材 3115 kg 粉碎 ,用 95 %乙醇加热回
流提取 3 次 ,减压回收乙醇至干 ,得浸膏 214 kg。浸
膏经正相和反相硅胶柱色谱分离 ,分别用氯仿2甲醇
(100 ∶0 →0 ∶100) 、石油醚2丙酮 ( 100 ∶0 →0 ∶
100) 、水2甲醇 (100 ∶100 →0 ∶100) 梯度洗脱 ,洗脱
物再经反复分离纯化 ,重结晶 ,得到化合物 Ⅰ(246
mg) 、Ⅱ(147 mg) 、Ⅲ(57 mg) 、Ⅳ(18 mg) 、Ⅴ(86
mg) 、Ⅵ(25 mg) 、Ⅶ(23 mg) 、Ⅷ(7 mg) 、Ⅸ(6 mg) 、
Ⅹ(12 mg) 、Ⅺ(23 mg) 。
3 结构鉴定
化合物 Ⅰ:白色结晶 (甲醇) 。mp 228~230 ℃
(分解 ) , EI2MS m/ z : 397 [ M ] + , 362 [ M + —Cl ] ,
334 , 209 ( 100 ) , 166 , 150。1 H2NMR ( 400 M Hz ,
CDCl3 )δ: 8137 (1 H , s , 12O H) , 5159 (1 H , s , H23) ,
5119 (1 H , dd , J = 1210 ,618 Hz , H210) ,5102 (1 H ,
s , H21) ,4101 (3 H , s ,OCH3 ) ,3177 (3 H ,s ,OCH3 ) ,
3170 (3 H ,s ,OCH3 ) ,3116 (1 H ,t , J = 1214 Hz , H29′
a) ,3106 (1 H , d , J = 1512 Hz , H25b) ,2154 (1 H , d ,
J = 1512 Hz , H25a ) , 2143 ( 1 H , m , H215a ) , 2137
(3 H , s , Me216) , 1163 (1 H , m , H214a) 。13 C2NMR
(100 M Hz , CDCl3 )δ: 70170 ( C21) , 189111 ( C22) ,
105163 (C23) ,201157 (C24) ,47125 (C25) ,193102 (C2
6) ,138199 ( C27) ,159175 ( C28) ,41151 ( C29) ,57194
(C210) ,68134 ( C211) ,53124 ( C212) ,72199 ( C213) ,
38153 ( C214) , 51171 ( C215) , 36139 ( NCH3 ) , 58192
(OCH3 ) ,60122 (OCH3 ) ,60152 (OCH3 ) 。其波谱数
·391·中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 40 卷第 2 期 2009 年 2 月
3 收稿日期 :2008204211
基金项目 :国家重大基础研究前期研究专项 (973 前期) (2007CB516813) ;国家重点基础研究发展“923”计划课题项目 (2006CB708518) ;
贵州省中药现代化项目 (黔科合农字 (2006) 5032) ;中国科学院“西部之光”计划资助项目
作者简介 :黄筑艳 (1973 —) ,女 ,吉林扶余人 ,现任贵州大学副教授 ,硕士 ,主要从事天然产物研究。
Tel : (0851) 3806114 E2mail :t hhhzy @1261com3 通讯作者 张援虎 Tel : (0851) 3806114 E2mail :zhangyuanhu @2631 net
据与文献数据一致[4 ] ,因此鉴定为尖防己碱。
化合物 Ⅱ:黄色结晶 (甲醇) 。mp 199~200 ℃,
EI2MS m/ z :321[ M + ] ,306 ,292 ,278 ,261 ,190 ,177 ,
164。1 H2NMR (400 M Hz , CDCl3 )δ: 81 79 ( 1 H , d ,
J = 818 Hz , H211) ,8165 (1 H ,d , J = 516 Hz , H22) ,
7186 (1 H ,d ,J = 218 Hz , H28) ,7155 (1 H ,d , J = 516
Hz , H23) ,7138 (1 H ,s , H24) ,7134 (1 H ,dd , J = 218 ,
818 Hz , H210) ,4114 (3 H , s , OCH3 ) ,4107 (3 H , s ,
OCH3 ) , 3198 ( 3 H , s , OCH3 ) 。13 C2NMR ( 100
M Hz ,CDCl3 )δ:143154 (C22) ,119100 (C23) ,111143
(C24) ,133122 ( C24a) ,156137 ( C25) ,155144 ( C26) ,
121189 (C26a) ,182156 (C27) ,134174 (C27a) ,108185
(C28) ,161125 (C29) ,120139 (C210) ,126184 (C211) ,
129159 ( C211a) , 147124 ( C211b) , 118131 ( C211c) ,
56123 ( 52OCH3 ) , 61151 ( 62OCH3 ) , 55163 ( 92
OCH3 ) 。其波谱数据与文献数据一致[ 5 ] ,因此鉴定
为蝙蝠葛波酚碱。
化合物 Ⅲ:黄色结晶 (甲醇) 。mp 203 ℃, EI2
MS m/ z : 337 [ M + ] , 322 ,251 ,208。1 H2NMR (400
M Hz ,CDCl3 )δ: 16134 ( 1 H , s , O H) , 8196 ( 1 H , d ,
J = 912 Hz , H211) ,8178 (1 H ,d , J = 512 Hz , H22) ,
7197 (1 H ,d ,J = 512 Hz , H23) ,7190 (1 H ,d , J = 218
Hz , H28) , 7144 (1 H , dd , J = 218 , 912 Hz , H210) ,
4136 ( 3 H , s , OCH3 ) , 4110 ( 3 H , s , OCH3 ) , 4102
(3 H , d , OCH3 ) 。13 C2NMR ( 100 M Hz , CDCl3 )δ:
143158 ( C22) , 115189 ( C23) , 160185 ( C24) , 126197
(C24a) ,131171 (C25) ,154163 (C26) ,119120 (C26a) ,
181167 (C27) ,140149 ( C27a) ,106187 ( C28) ,170153
(C29) , 122164 ( C210) , 127121 ( C211) , 130137 ( C2
11a) , 143174 ( C211b) , 117139 ( C211c ) , 61163 ( 42
OCH3 ) ,61154 (52OCH3 ) ,55174 (92OCH3 ) 。其 EI2
MS、1 H2NMR数据与文献数据一致[6 ] ,因此鉴定为
dauriporp hinoline。该化合物尚无 13 C2NMR数据 ,
本实验首次提供其13 C2NMR数据。
化合物 Ⅳ:黄色结晶 (甲醇) 。mp 162~164 ℃,
EI2MS m/ z : 351 [ M + ] , 336 , 293 , 278 , 263 , 194。
1 H2NMR (400 M Hz ,CDCl3 )δ:8180 (1 H ,d , J = 912
Hz , H211) , 8169 ( 1 H , d , J = 516 Hz , H22) , 7195
(1 H ,d ,J = 516 Hz , H23) ,7187 (1 H ,d , J = 218 Hz ,
H28) ,7133 (1 H , dd , J = 218 ,912 Hz , H210) , 4127
(3 H ,s) ,4117 (3 H , s) ,4105 (3 H , s) ,3198 (3 H , s) 。
13 C2NMR ( 100 M Hz , CDCl3 ) δ: 1421 97 ( C22 ) ,
119197 (C23) ,160188 ( C24) ,129141 ( C24a) ,153107
(C25) ,146121 ( C26) ,116138 ( C26a) ,181144 ( C27) ,
134194 (C27a) ,108173 ( C28) ,161133 ( C29) ,121160
(C210) ,126185 ( C211) ,128141 ( C211a) ,147129 ( C2
11b) , 114149 ( C211c) , 61177 ( 42OCH3 ) , 61174 ( 52
OCH3 ) ,61180 (62OCH3 ) ,55164 (92OCH3 ) 。其 EI2
MS、1 H2NMR数据与文献数据一致[7 ] ,因此鉴定为
蝙蝠葛宁。该化合物尚无13 C2NMR数据 ,本实验首
次提供其13 C2NMR数据。
化合物 Ⅴ:白色结晶 (甲醇) 。mp 205 ℃(分
解) , EI2MS m/ z : 397 [ M + ] , 362 [ M + —Cl ] , 334 ,
209 (100) ,166 ,151。1 H2NMR (400 M Hz , C5 D5 N)
δ:8125 (1 H ,d , J = 512 Hz ,12O H) ,5163 (1 H ,s , H2
3) ,4191 (1 H , d , J = 414 Hz , H21) , 4184 ( 1 H , dd ,
J = 618 ,1210 Hz , H210) ,4108 (3 H ,s ,O2Me) ,3178
(3 H , s , O2Me) ,3141 (3 H , s , O2Me) , 3141 (1 H , d ,
J = 1614 Hz , H25a) ,3106 (1 H , d , J = 1210 Hz , H2
9a) ,3102 (1 H ,d ,J = 1614 Hz , H25b) ,2163 (1 H ,m ,
H215a) ,2136 (3 H ,s , H216) 。13 C2NMR (100 M Hz ,
C5 D5 N)δ:75106 (C21) ,189178 ( C22) ,106106 ( C23) ,
203150 (C24) ,50110 (C25) ,194108 (C26) ,139104 (C2
7) ,160142 ( C28) ,40192 (C29) ,61197 ( C210) ,68185
(C211) ,52182 ( C212) ,73165 ( C213) ,41116 ( C214) ,
52104 (C215) ,36109 (NCH3 ) ,58194 (OCH3 ) ,60117
(OCH3 ) ,60172 (OCH3 ) 。其波谱数据与文献数据
一致[8 ] ,因此鉴定为 dauricumine。
化合物 Ⅵ:黄色结晶 (甲醇) 。mp 248~249 ℃,
EI2MS m/ z : 307 [ M + ] , 289 , 278 , 261 , 234 , 193。
1 H2NMR (400 M Hz ,CDCl3 )δ:16101 (1 H , s ,O H) ,
8199 (1 H , d , J = 814 Hz , H211) , 8178 ( 1 H , d , J =
512 Hz , H22) ,7196 (1 H ,d , J = 218 Hz , H28) ,7162
(1 H , d , J = 512 Hz , H23) , 7149 (1 H , dd , J = 218 ,
814 Hz , H210) , 7133 ( 1 H , s , H24) , 4112 ( 3 H , s ,
OCH3 ) ,4102 (3 H , s ,OCH3 ) 。其波谱数据与文献
数据一致[6 ] ,因此鉴定为 62O2demethylmenispor2
p hine。
化合物 Ⅶ:白色结晶 (甲醇) 。mp 166~169 ℃。
EI2MS m/ z : 381 [ M + ] , 366 , 346 , 318。209。
1 H2NMR (400 M Hz , CDCl3 )δ: 5153 (1 H , s , H23) ,
4135 ( 1 H , m , H210 ) , 4110 ( 3 H , s , OCH3 ) , 3186
(3 H , s ,OCH3 ) ,3169 (3 H , s ,OCH3 ) ,2189 (1 H , t ,
H25) ,2172 (4 H ,m , H21 ,5 ,15) ,2142 (3 H ,s ,CH3 ) ,
1188 ( 1 H , m , H21 ) , 1164 ( 4 H , m , H29 , 14 ) 。
13 C2NMR (100 M Hz ,CDCl3 )δ:31151 (C21) ,189117
(C22) , 105153 ( C23) , 204113 ( C24) , 46148 ( C25) ,
193109 (C26) ,138133 (C27) ,160111 (C28) ,40134 (C2
·491· 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 40 卷第 2 期 2009 年 2 月
9) ,60129 (C210) ,64160 (C211) ,52155 (C212) ,72198
( C213 ) , 40123 ( C214 ) , 51143 ( C215 ) , 36111
(NCH3 ) , 58182 ( OCH3 ) , 60157 ( OCH3 ) , 61149
(OCH3 ) 。其波谱数据与文献数据一致[ 9 ] ,因此鉴
定为 acut uminine。
化合物 Ⅷ: 浅绿色结晶 (甲醇 ) 。mp 218~
220 ℃。EI2MS m/ z :339[ M + ] ,177 ,164。1 H2NMR
(400 M Hz ,CDCl3 )δ:2164 (2 H ,t , H26) ,2181 (2 H ,
m , H25) , 3116 ( 1 H , m , H213b) , 3139 ( 1 H , s , H2
13a) , 3175 ( 3 H , s , OCH3 ) , 4172 ( 1 H , m , H214) ,
5198 (2 H ,d , J = 516 Hz ,OCH2 O) ,6178 (1 H , s , H2
4) ,6189 (1 H ,d ,J = 814 Hz , H212) ,6195 (1 H ,s , H2
1) , 6197 ( 1 H , t , H211 ) , 9122 ( 1 H , s , O H ) 。
13 C2NMR ( 100 M Hz , CDCl3 ) δ: 1061 55 ( C21 ) ,
145187 ( C22) , 146111 ( C23) , 108121 ( C24) , 128137
(C24a) , 29119 ( C25) , 37169 ( C26 ) , 161150 ( C28) ,
129162 (C28a) ,147169 (C29) ,150104 (C210) ,119116
(C211) ,122159 (C212) ,122167 (C212a) ,37196 (C213) ,
54152 (C214) ,129129 (C214a) ,100181 (2 ,32OCH2 O) ,
60169(92OCH3 ) 。其波谱数据与文献数据一致[10 ] ,因
此鉴定为 ( —)282oxotetrahydrothalifendine。
化合物 Ⅸ:白色结晶 (甲醇) ,mp 186~189 ℃。
EI2MS m/ z : 335 [ M + ] , 178 , 163 , 149 , 135 , 120。
1 H2NMR (400 M Hz ,CDCl3 )δ:7106 (1 H ,d , J = 810
Hz , H211) , 6195 ( 1 H , d , J = 810 Hz , H212) , 6176
(1 H ,s , H21) ,5122 (2 H ,d , J = 1112 Hz , H26) ,4167
(1 H ,d , J = 1014 Hz , H214) ,4122 (3 H , s ,OCH3 ) ,
3176 ( 6 H , s , OCH3 ) , 2189 ( 2 H , m , H213 ) , 2164
(3 H ,d , J = 1218 Hz , H25) 。13 C2NMR (100 M Hz ,
CDCl3 )δ: 112114 ( C21) , 147106 ( C22) , 147160 ( C2
3) ,114138 (C24) ,126105 (C24a) ,29162 (C25) ,38186
(C26) ,162147 ( C28) ,131175 ( C28a) ,150156 ( C29) ,
153155 ( C210 ) , 115167 ( C211 ) , 122174 ( C212 ) ,
124146 (C212a) ,39132 (C213) ,55107 (C214) ,129110
(C214a) ,55189 (32OCH3 ) ,61161 (92OCH3 ) ,56110
(102OCH3 ) 。其波谱数据与文献数据一致[10 ] ,因此
鉴定为 ( —)2oxoisocorypalmine。
化合物 Ⅹ:白色结晶 (甲醇) ,mp 172~173 ℃。
EI2MS m/ z :339[ M + ] ,190 ,148 ,91。1 H2NMR (400
M Hz ,CDCl3 )δ: 6173 (4 H , m , H21 ,4 ,11 ,12) ,5197
(2 H ,dd , J = 116 , 116 Hz ,2O2CH22O2) , 4112 (1 H ,
d , J = 1516 Hz , H214) ,3189 (3 H , s , OCH3 ) , 3187
(3 H ,s ,OCH3 ) ,3161 (2 H , m , H28) ,3130 (1 H , dd ,
J = 312 , 316 Hz , H213) , 3119 (2 H , m , H26) , 2186
(1 H ,m , H213) ,2169 (1 H ,m , H25) 。13 C2NMR (100
M Hz ,CDCl3 )δ:106171 (C21) ,147143 (C22) ,144191
(C23) ,111125 ( C24) , 120198 ( C24a) , 29101 ( C25) ,
51133 (C26) ,52197 (C28) ,126168 (C28a) ,147138 (C2
9) ,143125 ( C210) , 108143 ( C211) , 116189 ( C212) ,
128157 (C212a) ,36136 (C213) ,59133 (C214) ,129149
(C214a) ,101101 (9 ,102OCH2 O) ,56102 (22OCH3 ) ,
55181 (32OCH2 ) 。其波谱数据与文献数据一致[11 ] ,
因此鉴定为四氢表小檗碱。
化合物 Ⅺ:白色结晶 (甲醇) ,mp 143~144 ℃。
355[ M + ] , 340 , 324 , 190 , 164 ,149。1 H2NMR (400
M Hz , CDCl3 )δ: 6189 ( 1 H , d , J = 814 Hz , H24 ) ,
6180 (1 H ,d ,J = 814 Hz , H21) ,6173 (1 H ,s , H211) ,
6162 (1 H , s , H212) , 4126 (1 H , d , J = 1518 Hz , H2
14) ,3189 (3 H ,s ,OCH3 ) ,3188 (3 H ,s ,OCH3 ) ,3186
(3 H ,s ,OCH3 ) ,3185 (3 H , s ,OCH3 ) ,3159 (2 H ,m ,
H28) ,3123 (3 H , m , H25 ,13) , 2185 (1 H , m , H25) ,
2166 (2 H ,m , H26) 。13 C2NMR (100 M Hz ,CDCl3 )δ:
108147 ( C21) , 147140 ( C22) , 147135 ( C23) , 111125
(C24) , 126172 ( C24a) , 29104 ( C25) , 51148 ( C26) ,
53196 ( C28) , 127166 ( C28a) , 150123 ( C29) , 144197
(C210) ,110184 ( C211) ,123184 ( C2123) ,128162 ( C2
12a) ,36128 ( C213) ,60115 ( C214) ,129161 ( C214a) ,
59128 ( 22OCH3 ) , 56100 ( 32OCH3 ) , 55179 ( 92
OCH3 ) ,55181 (102OCH3 ) 。其波谱数据与文献数
据一致[ 12 ] ,因此鉴定为四氢巴马亭。
致谢 :核磁共振波谱数据和质谱数据由贵州省、
中国科学院天然产物重点实验室仪器室提供。
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红绒毛羊蹄甲中的黄酮类成分
尚小雅1 ,2 ,李 帅1 ,王素娟1 ,杨永春1 ,石建功1 3 3
(11 中国医学科学院 协和医科大学 药物研究所 ,北京 100050 ; 21 北京联合大学 生物活性物质与功能食品
北京市重点实验室 ,北京 100083)
摘 要 :目的 研究红绒毛羊蹄甲 B auhinia aurea 的化学成分。方法 应用各种色谱技术进行分离纯化 ,用 MS
和 NMR 分析确定化合物结构。结果 90 %乙醇提取 ,从醋酸乙酯萃取物的不同部位分离得到 11 个化合物 ,其中
3 个为黄酮苷元 ,8 个为黄酮苷 ,分别鉴定为白杨素 ( Ⅰ) 、木犀草素 ( Ⅱ) 、芹菜素 ( Ⅲ) 、槲皮素232O2β2D2葡萄糖苷
( Ⅳ) 、槲皮素232O2α2L2鼠李糖苷 ( Ⅴ) 、3 ,5 ,72三羟基色原酮232O2α2L2鼠李糖苷 ( Ⅵ) 、白杨素272O2β2D2葡萄糖苷 ( Ⅶ) 、
山柰素23 ,72二氧2α2L2双鼠李糖苷 ( Ⅷ) 、槲皮素23 ,72二氧2α2L2双鼠李糖苷 ( Ⅸ) 、槲皮素232O2(6″2没食子酰基)2β2D2
葡萄糖苷 ( Ⅹ) 、槲皮素232O2(6″2没食子酰基)2β2D2半乳糖苷 ( Ⅺ) 。结论 化合物 Ⅱ、Ⅲ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅹ和 Ⅺ均为首次从
羊蹄甲属植物中发现。
关键词 :豆科 ;红绒毛羊蹄甲 ;黄酮苷元 ;黄酮苷
中图分类号 :R28411 文献标识码 :A 文章编号 :025322670 (2009) 0220196204
豆科羊蹄甲属植物共包括 250 多种 ,有灌木、藤
蔓植物和小树 ,主要分布在非洲、亚洲和拉丁美洲。
多种植物用作传统药物 ,有镇痛、抗糖尿病、抗感染、
抗菌、收敛和利尿等作用[ 1 ] 。红绒毛羊蹄甲 B au2
hi ni a aurea Levl1 分布于我国广西、四川、贵州、云
南等地 ,具有祛风除湿、通络止痛的功效 ,主治风湿
疼痛 ,鹤膝风 ,跌打损伤 ,肾炎 ,黄疸型肝炎等[2 ] 。迄
今为止 ,有关该属植物化学成分的报道很多 ,但未见
对红绒毛羊蹄甲化学成分的报道。前期研究对采自
广西的红绒毛羊蹄甲的化学成分进行了较系统的研
究 ,已从中分离得到了多种化合物[3 ,4 ] ,对其进行深
入研究后又分离得到 11 个化合物 ,有 3 个黄酮苷元
和 8 个黄酮苷 ,其中 6 个化合物为首次从该属植物
中发现。
1 仪器与材料
Inova 500 核磁共振仪 ; V GZAB —2F 质谱仪 ;
Waters 600 高效液相色谱仪 (Alltech 公司) ; Econo2
sp here C18半制备柱 (5μm ,250 mm ×10 mm) ; Wa2
ters 2478 型检测器 ; CombiFlash ( sq16X) 快速分离
用 RP218 反相硅胶 (43~60μm) 制备柱 ; Sep hadex
L H220 ; HPD2100 型大孔树脂 (河北沧州宝恩化工
有限公司) ;柱色谱硅胶 200~300 目 (青岛海洋化工
厂)和薄层色谱硅胶 GF254 60 型 (青岛海洋化工厂) 。
植物样品采自广西柳州 ,经广西省柳州地区林
业局龙光日工程师鉴定为红绒毛羊蹄甲 B auhi ni a
aurea Levl1 ,标本 (No12002144)保存于中国医学科
学院药物研究所植物标本室。
2 提取分离
干燥的红绒毛羊蹄甲茎枝 5 kg ,粉碎后用 90 %
乙醇超声提取 3 次 ,每次 2 h。提取液减压浓缩成浸
膏后将其混悬于水中 ,用醋酸乙酯萃取 ;醋酸乙酯萃
取物 (28615 g) 进行硅胶柱色谱分离 ,用石油醚2丙
酮 (20 ∶1 →丙酮) 梯度洗脱 ,从石油醚2丙酮 (5 ∶1)
流份中得到化合物 Ⅰ的粗品 ,经 Sep hadex L H220
柱色谱氯仿2甲醇 (215 ∶1) 纯化得到化合物 Ⅰ(21
mg) ;石油醚2丙酮 (2 ∶1) 流份得到化合物 Ⅱ和 Ⅲ的
粗品 ,经 Sep hadex L H220 柱色谱氯仿2甲醇 (2 ∶1)
纯化得到化合物 Ⅱ(48 mg) 和 Ⅲ(37 mg) 。石油醚2
·691· 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 40 卷第 2 期 2009 年 2 月
3 收稿日期 :2008206212
基金项目 :北京市科委 248 生物技术项目 (9550214900)
作者简介 :尚小雅 (1968 —) ,女 ,副研究员 ,硕士生导师 ,博士 ,研究方向为中草药和功能食品有效成分的基础和应用研究。
Tel : (010) 6200453328109 Fax : (010) 62388927 E2mail :shangxiaoya @yahoo1com1cn3 通讯作者 石建功 Tel : (010) 83154789 Fax : (010) 63017757 E2mail :shijg @imm1ac1cn