全 文 ：·1304· 中革喃ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第9期2008年9月
大叶白麻化学成分研究
魏锦萍1，刘恩荔1，张立伟2，林文翰h3，李青山¨
(1．山西医科大学药学院，山西太原030001，2．山西大学分子科学研究所，山西太原030006，
3．北京大学天然药物与仿生药物国家重点实验室，北京 100083)
大叶白麻又名大花罗布麻，为夹竹桃科白麻属
大叶白麻Pocynumhendersonii(Hook．f．)
Woodson的干燥叶，主要分布于我国的青海、新疆
和甘肃等省区。近年来，大叶白麻已经作为罗布麻的
代用品入药。对罗布麻中化学成分的研究已经很多，
而对大叶白麻中化学成分的研究相对较少，因此，本
实验对后者的化学成分进行研究，通过多种色谱分
离与纯化技术，从大叶白麻中得到了12个化合物。
分别鉴定为北美圣草素一7一O—pD一葡萄糖苷(I)、槲
皮素(I)、异槲皮苷(I)、白麻苷(IV)、芦丁(V)、山
柰酚(Ⅵ)、三叶豆苷(Ⅶ)、紫云英苷(Ⅶ)、异鼠李素一
3一O—Ct—D一葡萄糖苷(IX)、羽扇豆醇棕榈酸酯(x)、没
食子酸(XI)和p谷甾醇(xI)，其中化合物I、Ⅵ、Ⅵ
和XI为首次从该植物中分得。
1仪器与试药
大叶白麻采自新疆格尔木，由山西医科大学药
学院生药学教研室高建平教授鉴定。
XT一4双目显微熔点仪(温度未校正)，FTIR一
8400S型红外光谱仪(KBr压片)，Varian300MHz
核磁共振仪，柱色谱硅胶(200--300目)和薄层色谱
硅胶H，G为青岛海洋化工厂产品，聚酰胺粉(60～
80目和100～200目)和聚酰胺薄膜为浙江省台州
市路桥四甲生化厂产品，SephadexLH-20为
Pharmacia公司产品，所用的常规试剂均为分析纯
试剂。
2提取和分离
取大叶白麻叶5．5kg，粉碎，75％乙醇渗漉，减
压浓缩，浓缩液依次用石油醚、三氯甲烷、醋酸乙酯
和正丁醇萃取，得到石油醚萃取物(121g)、三氯甲
烷萃取物(29g)、醋酸乙酯萃取物(44g)、正丁醇萃
取物(380g)和水层(780g)。经过反复柱色谱，从石
油醚萃取物中得到化合物X和xI，从醋酸乙酯萃
取物中得到化合物I～Ⅸ和XI。
3结构鉴定
化合物I：白色粒状结晶(甲醇)，mp165～
168℃，盐酸一镁粉反应阳性，三氯化铝反应显天蓝
色。IRv黧(cm-1)：3400(一OH)，2916(CH)，1690
(C=O)，1580(一Ar)，1510(一Ar)，1452(一Ar)；
1H—NMR(300MHz，DMSO—dB，TMS)d：12．04(1H，
s，5一OH)，9．13(1H，s，37一OH)，9．08(1H，s，47一
OH)，6．86(1H，s，H一5’)，6．73(2H，s，H一27，67)，
6．12(2H，S，H一6，8)，5．43(1H，dd，H一2)，2．67(1H，
dd，J=17．1Hz，H一3p)，5．39(1H，d，glc一17)；
13C—NMR(75MHz，DMSO—d6，TMS)艿：197．73(C一
4)，96．91(C一6)，95．91(C一8)，42．64(C一3)，79．23
(C一2)，165．76(C一7)，103．75(C—lO)，163．41(C一5)，
163．20(C一9)，129．68(C—l7)，115．83(C一27)，145．70
(C．37)，114．93(C一4’)，118．58(C一57)，103．75(C一
67)，100．04(C一1”)，73．50(C一2”)，76．79(C一3”)，
69．96(C一4”)，77．56(C一5”)，61．04(C一6”)。以上数据
与文献一致[¨，故鉴定化合物I为北美圣草素一7一。一
pD一葡萄糖苷。
化合物I：黄色粉末(甲醇)，mp314-315℃。
溶于乙醇、甲醇和稀碱溶液，盐酸一镁粉反应显红色，
三氯化铝反应显黄色，Molish反应呈阴性。IR、
-H—NMR和13C—NMR数据与文献一致[2]，故鉴定化
合物I为槲皮素。
化合物I：黄色粉末(醋酸乙酯一甲醇)，mp
199202℃，盐酸一镁粉反应阳性，三氯化铝反应呈
黄色，Molish反应呈阳性。IRv甚(cm．1)：3361(一
0H)，2923(CH)，1654(>C=O)，1604(一Ar)，
1560(一Ar)，1492(一Ar)，1458(一Ar)；1H—NMR(300
MHz，DMSO—d6，TMS)艿：12．66(1H，S，5一OH)，
10．80(1H，s，7一OH)，9．75(1H，S，47一OH)，9．25
(1H，s，3-OH)，7．60(1H，dd，H一6’)，7．58(1H，d，
H一27)和6．86(1H，d，J=9．0Hz，H一57)，6．42(1H，
d，‘，一2．1Hz，H一8)，6．20(1H，d，J=2．1Hz，H一6)，
5．49(1H，d，，=7．8Hz)；13C—NMR(DMSO—d6，
收啊日期：2008—03—26
基盒硪目：山西省重点科技攻关项目(2006031201—02)-山西省自然科学基金(20031102)I山西省教育厅攻关基金(51250001—2023)
·通讯作者李青山Tel：(0351)4690322E—mail：qingshanl@yahoo．corn
万方数据
中草焉ClaineseTraditlolaalandHerbalDrugs第39卷第9期2008年9月·1305·
TMS)艿：156．39(C一2)，133．40(C一3)，177．49(C一4)，
161．30(C一5)，98．73(C一6)，164．24(C一7)，93．56(C一
8)，156．23(C一9)，104．02(C一10)，121．23(C一17)，
115．59(C一2’)，144．86(C一3’)，148．52(C一47)，
116．55(C一5’)，121．64(C一6’)，100．98(C一1”)，74．16
(C一2”)，76．58(C一3”)，70．02(C一4”)，77．60(C一5”)和
61．05(C一6”)。鉴定化合物I为异槲皮苷。
化合物Ⅳ：黄色针状结晶(三氯甲烷一甲醇)，mp
192～193℃，三氯化铁反应显绿褐色，盐酸一镁粉反
应呈阳性，三氯化铝反应显黄色，Molish反应呈阳
性。IRv2(cm_1)：3360(一0H)，2927(CH)，1660
(>C—O)，1606(一Ar)，1500(一Ar)，1444(一Ar)；
1H—NMR(300MHz，DMSO—d6)艿：12．67(1H，s，5一
OH)，10．8(1H，s，7-OH)，9．74(1H，s，37一OH)，9．23
(1H，s，4’一OH)，7．60(1H，dd，，一8．4Hz，H一67)，
7．53(1H，d，H一27)，6．85(1H，d，，=8．4Hz H一5’)，
6．39(1H，d，H一8)，6．18(1H，d，H一6)，5．69(1H，d，
t，=6．3Hz，H一1”)，4．59(1H，d。J=7．2Hz，H一1”)；
13C—NMR(75MHz，DMSO—d。，TMS)艿：156．69(C一
2)，133．46(C一3)，177．91(C一4)，161．73(C一5)，
98．46(C一6)，164．46(C一7)，93．89(C一8)，155．99(C一
9)，104．66(C一10)，121．59(C一1’)，115．85(C一2’)，
145．28(C一3’)，148．96(C一47)，116．53(C一5’)，
122．31(C一6’)，99．07(C一1”)，83．21(C一2”)，77．01
(C一3”)，70．03(C一4”)，77．22(C一5”)，61．14(C一6”)，
104．40(C一1。)，74．86(C一2。)，77．01(C一3”)，70．03
(C一4。)，77．98(C一5”)，61．14(C一6”)。鉴定化合物Ⅳ
为白麻苷。
化合物V：黄色结晶(甲醇)，mp174～176℃，
可溶于甲醇，不溶于三氯甲烷。盐酸一镁粉反应显紫
红色，三氯化铝反应显黄色，Molish反应为阳性。
1H—NMR和13C—NMR数据与文献一致[3]，故鉴定化
合物V为芦丁。
化合物Ⅵ：黄色粉末，mp275～27712，易溶于
甲醇和乙醇，难溶于三氯甲烷和醋酸乙酯，几乎不溶
于冷水，盐酸一镁粉反应显淡紫红色，三氯化铝显色
后在紫外灯下观察为黄绿色荧光，Molish反应呈阴
性。1H—NMR和13C—NMR数据与文献一致[‘。，故鉴定
化合物Ⅵ为山柰酚。
化合物Ⅶ：浅黄色针状结晶，mp234～235℃，
易溶于甲醇、乙醇，难溶于水，盐酸一镁粉反应显淡紫
红色，三氯化铝反应显黄色，Molish反应呈阳性。IR
v墨(era_1)：3440(一OH)，2923(CH)，1660(C=
O)，1608(一Ar)，1581(一Ar)．1504(一Ar)，1433
(一Ar)；1H—NMR(300Hz，DMSO—d6，TMS)艿：
12．60(1H，s，5一OH)，10．20(1H，s，4-OH)，8．05
(2H，d，J=8．7Hz，H一27，6’)，6．85(2H，d，J一8．7
Hz，H一37，5’)，6．42(1H，d，H一8)，6．19(1H，d，H一6)，
5．44(1H，d，J一7．2Hz，H一2”)113C—NMR(75MHz，
DMSO—d6，TMS)艿：156．46(C一2)，133．30(C一3)，
177．57(C一4)，161．27(C一5)，98．80(C一6)，164．35
(C一7)，93．74(C一8)，156．3(C一9)，103．97(C—lO)，
120．94(C一17)， 31．03(C一2’，67)，115．12(C一37，57)，
160．01(C一47)，101．76(gleC一1”)，71．27(C一2”)，
73．17(C一3”)，67．94(C一4”)，75．84(C一5”)，60．25(C一
6”)。以上数据与文献一致[“，故鉴定化合物Ⅶ为三
叶豆苷。
化合物Ⅶ：浅黄色针状结晶，mp186---187℃，
盐酸一镁粉反应阳性，三氯化铝反应显黄色，Molish
反应呈阳性。IR般(era-1)：3440(一OH)，2923
(CH)，1660(C=O)，1606(一Ar)，1581(一Ar)，
1 504(一Ar)，1433(一Ar)；1H—NMR(300MHz，
DMSO—d6)艿：12．64(1H，s，5一OH)，10．90(1H，s，7—
0H)，10．20(1H，s，47一OH)，8．06(2H，d，J一8．7
Hz，H一27，6)，6．90(2H，d，J=8．7Hz，H一37，57)，
6．45(1H，d，‘，=2．1Hz，H一8)，6．22(1H，d，J一2．1
Hz，H一6)，5．48(1H，s，j__--6．9Hz，glcH一1’)；
13C—NMR(75MHz，DMSO—d6，TMS)艿：156．35(C一
2)，133．29(C一3)，177．52(C一4)，161．27(C．5)，
98．72(C一6)，164．15(C一7)，93．60(C一8)，156．42(C一
9)，104．07(C一10)，120．95(C一17)，130．91(C一27，
67)，115．14(C一3’，5’)，159．99(C一47)，100．93(C一
1”)，74．26(C一2”)，76．43(C一3”)，69．96(C一4”)，77．54
(C一5”)和60．90(C一6”)。以上数据与文献一致[副，故
鉴定化合物Ⅶ为紫云英苷。
化合物Ⅸ：黄色粉末，mp190～192℃，盐酸一镁
粉反应阳性，三氯化铝反应呈阳性，Molish反应呈
阳性。1H—NMR(300MHz，DMSO—d6，TMS)艿：
12．59(1H，s，5一OH)，10．95(1H，s，7一OH)，9．27
(1H，s，47一OH)，7．76(1H，d，H一27)，7．03(1H，d，H一
57)，7．68(1H，dd，H一67)，6．25(1H，s，H一6)，6．41
(1H，s，H一8)，3．85(3H，s，CH3)，5．47(1H，d，J=
3．3Hz)；”C—NMR(75MHz，DMSO—d6’TMS)占：
156．46(C一2)，133．69(C一3)，177．57(C一4)，161．32
(C一5)，98．79(C一6)，164．30(C一7)，93．64(C一8)，
155．92(C一9)，104．11(C一10)，121．47(C一1’)，111．45
(C一27)，146．00(C一37)，150．10(C一47)，115．80(C一
5’)，122．72(C一67)，100．87(C一1”)，74．17(C一2”)，
万方数据
·1306· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第9期2008年9月
76．56(C一3”)，70．03(C一4”)，77．68(C一5”)，61．05(C一
6”)和55．71(OCH。)。以上数据与文献一致[6]，故鉴
定化合物Ⅸ为异鼠李素一3—0一a—D一葡萄糖苷。
化合物x：浅黄色无定形粉末(石油醚一醋酸乙
酯)，mp127～129℃，薄层喷硫酸一乙醇溶液加热显
色后为红色斑点。Liebermann—Burchard反应呈阳
性。IR、1H—NMR和13C—NMR数据与文献一致[7]，故
鉴定化合物x为羽扇豆醇棕榈酸酯。
化合物Ⅺ：无色针状结晶(甲醇)，mp238,-一
240℃(分解)，易溶于水、甲醇、乙醇、丙酮和醋酸乙
酯，几乎不溶于三氯甲烷和苯。三氯化铁反应显蓝
色。IR、1H—NMR数据与文献一致[8]，故鉴定化合物
为没食子酸。
化合物xI：无色针状结晶(石油醚一醋酸乙酯)，
mp134～135℃，易溶于石油醚和三氯甲烷，硫酸一
乙醇显色为紫红色，Liebermann—Burchurd反应阳
性。与p谷甾醇标准品对照，混合熔点不下降，共薄
层色谱Rf值在多种溶剂系统中与标准品一致，且显
色过程相同，故鉴定化合物xI为p谷甾醇。
参考文献：
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香加皮脂肪酸化学成分分析
李 莉1，张 蕾2，高 钧1，佟玲¨
(1．天津天士力集团研究院，天津300410；2．广州中医药大学中药学院中药分析教研室，广东广州510006)
香加皮又名北五加皮、杠柳皮，为萝蘼科植物杠
柳PeriplocasepiumBunge的干燥根皮。香加皮味
辛、苦、温；有毒，归肝、肾、心经，可祛风湿、强筋骨，
用于治疗风湿痹痛、腰膝酸软、心悸气短、下肢浮肿。
现代临床用于治疗风湿性关节炎、乳腺癌等；用其总
皂苷治疗慢性充血性心力衰竭效果显著[1’2]。香加皮
的主要化学成分包括皂苷类、强心苷类以及香气成
分。活性试验表明根皮甲醇提取物中C。。甾体类化合
物和强心苷类成分有显著抗小鼠腹水癌作用[3“]。史
清华[53等采用试管预试和圆形滤纸色谱预试法，初
步判定香加皮根皮中含有脂肪酸类化学成分。
目前，对香加皮化学成分研究报道较少，且国
内、外均尚未见有关其脂肪酸成分提取及分析的报
道。脂肪酸类化合物具有抗血小板凝集、降血脂及镇
静作用。为全面阐明香加皮的药用价值，本实验采用
GC—MS联用技术对香加皮脂肪酸成分进行了分析，
共鉴定出21种脂肪酸，包括棕榈酸、亚油酸、油酸、
亚麻酸、硬脂酸、肉豆蔻酸、花生酸等，其中不饱和脂
肪酸的质量分数为51．87％，且多不饱和脂肪酸质量
分数占36．91％。
1仪器、试剂与材料
1．1 仪器：GC—MS联用仪(Shimadzu6010NGC
System／SHIMADZU601ONMSSystem)；
AGBP210S电子天平(德国Satorious公司)。
1．2药材与试剂：香加皮，购自沈阳市药材公司，由
沈阳药科大学中药系孙启时教授鉴定为正品。所用
试剂均为分析纯试剂。
2实验部分
2．1脂肪油提取：香加皮药材100g，粉碎后用石油
醚(60～90℃)回流提取8h，滤过后减压浓缩，挥干
溶剂得脂肪油。
2．2样品甲酯化：取2滴脂肪油样品，加入2％氢氧
化钠一甲醇溶液2mL置60℃水浴15--一30min，再加
入2mL三氟化硼一乙醚溶液反应5min。精密加入2
收稿日期：2008～03．20
作者简介：李莉(1975--)，女，天津人，现任天遵天士力集团研究院中药所研究员，主要从事中药新药研究和中药新剂型研究工作．
Tel：(022)26736553E—mail：jiaoranl@sina．corn
·通讯作者佟玲Tel：(022)26736533E—mail：tonglin90000@yahoo．com
万方数据
大叶白麻化学成分研究
作者： 魏锦萍， 刘恩荔， 张立伟， 林文翰， 李青山
作者单位： 魏锦萍,刘恩荔,李青山(山西医科大学药学院,山西,太原,030001)， 张立伟(山西大学分子
科学研究所,山西,太原,030006)， 林文翰(山西医科大学药学院,山西,太原,030001;北京大
学天然药物与仿生药物国家重点实验室,北京,100083)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2008,39(9)
被引用次数： 4次

参考文献(8条)
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本文读者也读过(10条)
1. 刘志远 全身是宝的罗布麻[期刊论文]-新疆林业2001(4)
2. 叶菊.马敏.林鹏程 正交实验法优选大叶白麻总黄酮提取工艺研究[期刊论文]-时珍国医国药2010,21(12)
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GU Gong-ping.LU Chang-mei 中国西北内陆干旱区大叶白麻野生居群遗传多样性研究[期刊论文]-农业科学与技术
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4. 叶庆棠.YE Qing-tang 天麻降压胶囊的薄层鉴别[期刊论文]-广东药学2005,15(6)
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皮素的含量测定[期刊论文]-塔里木大学学报2010,22(3)
6. 孟庆艳.白红进.MENG Qingyan.BAI Hong jin RP-HPLC法测定罗布麻和大花罗布麻不同部位中槲皮素的含量[期
刊论文]-西北药学杂志2011,26(1)
7. 刘萍.LIU Ping 罗布麻花、果实黄酮类含量为最佳采收期的确定[期刊论文]-吉林农业大学学报2010,32(3)
8. 张云峰.魏东.郭祀远.陈峰.堵年生.ZHANG Yun-feng.WEI Dong.GUO Si-yuan.CHEN Feng.DU Nian-sheng 大花罗
布麻的化学成分研究[期刊论文]-天然产物研究与开发2006,18(6)
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10. 周玉秋 罗布麻的应用价值及栽培技术[期刊论文]-现代农业2009(9)

引证文献(4条)
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2.曹越 大叶白麻根中化学成分的预实验及其抗氧化能力探究[期刊论文]-光谱实验室 2011(4)
3.史俊友.索有瑞.李国梁.孙志伟.刘永军 大叶白麻叶多糖提取及组分分析[期刊论文]-中成药 2010(1)
4.叶菊.马敏.林鹏程.白世俊 大叶白麻中芦丁、金丝桃苷和槲皮素含量的测定[期刊论文]-湖北农业科学 2010(6)

本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200809009.aspx