全 文 ：·706· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第5期2008年5月
表1 四味益气胶囊中人参皂苷Re和人皂苷Rg。的
测定结果(一：2)
Table1 DeterminationofginsenosideReandginsenoside
RglinSiweiY qiCapsula(矗=2)
批号 人参皂苷Re／(mg-g一1)人参皂苷Rgl／(mg·g一1)
3讨论 ，
原标准中采用等度洗脱方式，人参皂苷Rg，与
人参皂苷Re分离效果较差。人参皂苷Rg。与人参
皂苷Re结构极其相似，是造成二者分离效果较差
的主要原因。本实验采用梯度洗脱的方式，克服了上
述现象，使两者的分离度与理论板数均有较大提高，
内在质量得以体现。
供试品溶液制备方法的选择与确定分别对提取
溶剂(甲醇与2％氢氧化钾甲醇溶液)、提取方法(加
热回流 h，超声处理1h、浸泡过夜后加热回流1h
及浸泡过夜后加热回流2h)、提取溶剂用量(25、50、
75mL)、正丁醇提取次数(1、2、3、4、5次)进行了考
察，最终确定以甲醇50mL浸泡过夜，加热回流1h，
水饱和的正丁醇振摇提取4次作为最佳提取方式。
参考文献：
[1]孙艳，张卫同，陈海滨，等．HPLC法测定参芪颗粒中人参
皂苷Rgl和Re[J]．中草药，2007，38(7)l1009—1010．
[2]中国药典[s]．一部．2005．
壳聚糖用于山茱萸水提液除鞣质工艺的探讨
安晓娇，康 勇+，范福洲
(天津大学化工学院，天津300072)
山茱萸是我国传统的中药材，在免疫系统、降血
糖、抗休克、强心等方面具有一定的活性。山茱萸中
含有苷类、有机酸类、糖类和鞣质类成分，其中苷类
为强心作用的主要成分。马钱苷(又名番木鳖苷)是
环烯醚萜苷类成分，为山茱萸的主要有效成分，也是
重要的心血管活性的物质，在预防心血管疾病方面
具有十分有效的作用[1]。鞣质是一种相对分子质量
较大的多元酚类化合物，许多中药提取物中都含有
鞣质。中药制剂中含有鞣质，会影响制剂的稳定性和
澄明度，还可能会引起一系列的严重不良反应，如某
些鞣质一旦注入体内会引起黄疸和肝坏死等一系列
临床症状；中药注射液中的鞣质将使血液中蛋白质
凝固，从而引起皮下出血，导致组织坏死，造成无菌
炎症；鞣质还能加速红细胞的凝聚，并能与血红蛋白
形成药物性沉淀[2]。此外，在对中药的有效部位进行
生理生化活性研究时，鞣质往往为有害或干扰成分。
因此，从中药提取物中去除鞣质已经引起广泛关注。
本实验采用壳聚糖絮凝法去除山茱萸水提液中的鞣
质，保留其有效成分马钱苷，为进一步提纯山茱萸水
提液作准备。
1仪器与试药
高效液相色谱仪，LabAllianceModel500紫外检
测器；混凝试验搅拌仪(潜江市梅宇仪器有限公司)，
WGZ一100型散射式光浊度仪(上海珊科仪器厂)。
山茱萸为炙萸肉，由天津市中药饮片厂提供；马
钱苷对照品由中日友好医院临床医学研究所提供，
HPLC检测其质量分数为98．42％；壳聚糖为分析
纯，脱乙酰度为90．58％，玉环县海洋生物化学公司。
2方法与结果
2．1 山茱萸水提液的制备：取山茱萸400g，加水
3．2L，煮沸1h后倒出药液，药渣再加水3．2L，煮
沸后lh倒出药液。合并两次水煮液，即得(以生药
计质量浓度为0．12g／mL)。
2．2 壳聚糖絮凝剂的配制：用0．1％冰醋酸配制
1％壳聚糖冰醋酸溶液，溶胀24h，备用。
2．3马钱苷的HPLC法测定
2．3．1色谱条件：色谱柱为WatersSperisorbODS
2(250am×4．6nm，5pm)；流动相：甲醇一水(30：
70)；体积流量：1．0mL／min；检测液长：240nm；柱
温：室温；灵敏度：0．05AUFS。在此条件下马钱苷
可以与其他成分达到很好的分离。见图1。
2．3．2标准曲线的制备：精密称取马钱苷对照品
收稿日期：2007-09—12
作者简介：安晓娇(1980一)，女，河北石家庄人，硕士，研究方向为非均相固液分离以及中药除杂研究。
Tel：(022)87401578E—mail：anxiao／iao@eyou．tom
*通讯作者康勇Tel：(022)27408813E—mail：ykang@tju．edu．cn

万方数据
中草焉 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第5期2008年5月·707·
lO
j llo
t／min
*一马钱苷
--ioganin
图1马钱苷对照晶(A)和山茱萸提取物(B)的HPLC
色谱图
Fig．1HPLCChromatogramsfloganinreference
substance(A)andFructusCorniextract(B)
10．32mg，置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，得
1．032mg／mL马钱苷对照品溶液。依次进样3、5、7、
10、13、17、20弘L后，测定峰面积。以进样质量为横
坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得方程y一
697292X+1031260，，．=0．9980，结果表明马钱
苷在3-、一20弘g与峰面积的线性关系良好。
2．3．3样品的测定：精密吸取供试品溶液5pL，进
样测定，按照外标法计算马钱苷的质量分数。
2．4马钱苷保留率和鞣质去除率的计算：鞣质的测
定法按照《中国药典>>2005年版一部附录XB测定。
马钱苷保留率=絮凝后提取液中马钱苷的质量／山茱萸
药材中马钱苷的质量×100％
鞣质去除率一(1一絮凝后提取液中鞣质的质量／山茱萸
药材中鞣质的质量)×100％
2．5正交试验设计与结果：影响絮凝的因素主要为
温度、搅拌速度、絮凝剂用量等。故本试验选用壳聚
糖在药液中的温度(A)、壳聚糖的用量(B)、搅拌速
度(C)3个因素，每个因素选用3个水平，水平因素
见表1，采用L。(3‘)正交表进行试验，结果见表2。统
计学分析的方差分析见表3、4。
表1因素水平
Table1 Factorsandlevels
★亚——一 旦 茎 一．1、。
AillC Btlllt镕t$tl／(mg·mL一1)C搅拌速度／(r·min一1)
0．1
O．5
1．O
150
200
250
结果分析可知，以鞣质去除率为评价指标，各因
素的影响程度依次为B>C>A，各因素均有显著
性，其中B因素影响有较大显著性，优水平应选用
A。B。C。；以马钱苷的保留率为评价指标时，各因素的
裹2 L，(3‘)正交试验的方案与结果
Table2 Designa dresultofL。(34)orthogonaltest
表3鞣质去除率的方差分析结果
Table3 Analysisofvariancewithtanninremovalr te
Fo．05(2，2)=19．00Fo．01(2，Z)一99．00
衰4马钱苷保留率的方差分．析结果
Table4 Analysisofvariancewithloganinretentionrate
’。0．05(Z，Z)=19·00，’0．01(Z．Z)=99·00
影响程度依次为B>A>C，A与B都有显著性，C
因素无显著性，其中B因素有较大的显著性，优水
平应选用A。B。C。。
2．6验证试验：将正交试验得到的结果经进一步验
证，分别按照A。B。C：和A。B：C：试验，结果A。B。C。
试验的马钱苷的保留率为89．66％，鞣质的去除率
为61．25％；A。B：C：试验的马钱苷的保留率为
98．87％，鞣质的去除率为90．66％，根据两个指标
都较高的原则，选取最佳的试验条件为A。B。C：，与
正交试验结果相一致。
2．7 絮凝剂用量对指标的影响：絮凝剂用量是对马
钱苷保留率和鞣质去除率影响最为显著的因素，为
此试验进一步研究了絮凝剂用量对鞣质去除率和马
钱苷保留率的影响，以确定絮凝剂加入量较适宜的

万方数据
·708· 中草蒋ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第5期2008年5月
范围，絮凝剂用量分别为0．1、0．5、0．75、1、1．5mg／
mL，结果见图2。可以看出随着絮凝剂用量的增加，
对鞣质去除率和马钱苷保留率的影响趋势大体相
似，但壳聚糖絮凝剂优先絮凝鞣质大分子胶体粒子。
絮凝剂用量既不能过大也不能过小，絮凝剂用量过
小时，鞣质去除率很低，不能起到应有的絮凝作用。
絮凝剂用量过大时，马钱苷的损失率会较大，同时药
液中的微粒子被其包围，以致失去其在颗粒间发挥
的架桥作用，使微粒处于再稳定状态，不能很好的絮
凝鞣质。实验表明，絮凝剂最佳的加入量在0．4～o．8
mg／mL较为适宜。
3讨论
实验中综合考虑鞣质去除率和马钱苷保留率，
结果1％壳聚糖絮凝山茱萸提取液的最佳絮凝条件
为60℃，壳聚糖的用量为0．5mg／mL，搅拌速度为
200r／rain，较适宜的絮凝剂用量为0．4～
0．8mg／mL，且要达到最佳的絮凝效果，搅拌速度、
絮凝剂用量和温度都需要一个合适的值。
0．O 0．2 0．4 0．6 0．8 1．0 J．2 1．4 1．6
絮凝剂用量／(mg·mL-1)
图2壳聚糖用量对马钱苷保留率和鞣质去除率的影响
Fig．2Eff∞tofchitosandosesonIoganinretention
rateandtanninremovalrate
壳聚糖絮凝山茱萸水提液在除鞣质方面优点突
出，这对制剂工业尤其是口服液和注射剂具有现实
意义。壳聚糖絮凝工艺除鞣质现实可行。
参考文献：
[1]徐丽华，彭国平．山茱萸水煎醇沉工艺的正交实验研究口]．
南京中医药大学学报：自然科学版。2000，16(5)：291—292．
[2]王健，徐自升，毛宏亮．中药注射液中鞣质去除方法的探讨
[J]．基层中药杂志，2001。15(5)一51-52．
瓦楞子纳米颗粒粒度的测定研究
王 磊1，张荣新2，江 亭1，陈立宗1
(1．山东省分析测试中心，山东济南250014；山东省卫生厅卫生监督所，山东济南250014)
瓦楞子异名坩壳、瓦屋子、瓦垄子、蚶子壳、花
壳、瓦垄蛤皮，为蚶壳动物魁蚶ArcainflataReeve、
泥蚶A．granosaLinnaeus及毛蚶A．subcrenata
Lischke的贝壳。具有消痰化瘀、软坚散结、制酸制
痛的功效，主治瘰病、瘿瘼、癫痦块、顽痰久咳、胃痛
吐酸、牙疳、外伤出血、冻疮[1]。其化学成分组成为方
解石、文石和石英，其中方解石和文石(CaCO。)占大
量。纳米粉末材料一般指粒度在100nm以下的粉
末或颗粒，其许多物理性能、化学性能、力学性能都
与组成的颗粒度或晶粒度有关。对于纳米微粒的颗
粒及颗粒度仍存在概念上和意义上的差异问题[2]，
如从概念上分有晶粒、一次晶粒，团聚体和二次颗粒
等，从定义上分有体积等效直径、投影面积直径等。
本实验用X射线衍射线线宽法、透射电镜观察法和
激光粒度测试法对超微技术结合二次超细制备的瓦
楞子纳米粉的颗粒粒度进行测定，并比较了各种方
法的优缺点。
收稿日期：2007—07—10
1仪器与药品
日本理学电机D／max--rB型X射线衍射仪，
济南微纳仪器有限公司winner2000型激光粒度分
析仪，日本H一800高分辨电镜透射电子显微镜，济
南天宇专用设备有限公司BFM一6型振动磨机，日
本旭医疗技术有限公司T108一CT仪。
瓦楞子购于济南宏济堂大药店，经山东省中医
药大学袁久隆教授鉴定为产于山东地区的毛蚶A．
subcrenataLischke的贝壳。
2方法与结果
2．1瓦楞子纳米颗粒粉末的制备：取瓦楞子500g，
先放人粉碎机内进行粉碎，然后采用振动磨机，利用
振动使介质产生振动冲击及介质回转，使粉料得到
正向撞击的同时又得到剪切力、高速、高能量进行粉
碎，从而制备出瓦楞子纳米颗粒粉末490g，产品得
率为98％以上。在干燥器皿中存放，备用。
2．2 X射线衍射线线宽法测定：衍射仪条件为Cu
∞∞∞∞
∞卯∞如芝得笾稍峰馨镫桀豇啦枇帮即

万方数据
壳聚糖用于山茱萸水提液除鞣质工艺的探讨
作者： 安晓娇， 康勇， 范福洲
作者单位： 天津大学化工学院,天津,300072
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2008,39(5)
被引用次数： 4次

参考文献(2条)
1.徐丽华;彭国平 山茱萸水煎醇沉工艺的正交实验研究[期刊论文]-南京中医药大学学报(自然科学版) 2000(05)
2.王健;徐自升;毛宏亮 中药注射液中鞣质去除方法的探讨[期刊论文]-基层中药杂志 2001(05)

本文读者也读过(10条)
1. 杨学东.丁小军 山茱萸属植物化学成分和药理活性研究进展[期刊论文]-时珍国医国药2007,18(9)
2. 张相洋.钟亮.钱刚.周兴贵.袁渭康.ZHANG Xiangyang.ZHONG Liang.QIAN Gang.ZHOU Xinggui.YUAN Weikang 苹
果酸杂质存在条件下的乳酸锌结晶提纯[期刊论文]-化工学报2010,61(7)
3. 励建荣.夏道宗 山茱萸有效成分和药理作用的研究进展及其在食品工业中的应用[期刊论文]-食品科学
2003,24(3)
4. 闫滨.张秋红.刘秀芳 植物中鞣质类化合物的化学研究进展[期刊论文]-山东医药工业2003,22(1)
5. 赵庆春.崔承彬.蔡兵.姚新生.长田裕之 粗叶悬钩子Rubus aleaefolius Poir.中三个新的细胞周期抑制剂：一
个新的和两个已知的水解鞣质[期刊论文]-中国药物化学杂志2001,11(6)
6. 刘红燕.Liu Hongyan 玫瑰花提取物中鞣质含量测定[期刊论文]-中国药师2010,13(8)
7. 陈随清.王静.董诚明.冯卫生 不同树龄山茱萸药材中鞣质的含量测定[会议论文]-2009
8. 张江涛.王喆之 山茱萸生物碱提取及含量测定的初步研究[会议论文]-
9. 马庆一.陈丽华.杨海延.王庆玲.MA Qing-yi.CHEN Li-hua.YANG Hai-yan.WANG Qing-ling 山茱萸中α-葡萄糖
苷酶抑制活性因子的筛选(Ⅰ)[期刊论文]-食品科学2007,28(1)
10. 马庆一.陈丽华.杨海延.王庆玲.MA Qing-yi.CHEN Li-hua.YANG Hai-yan.WANG Qing-ling 山茱萸中α-葡萄糖
苷酶抑制活性因子的筛选(Ⅱ)[期刊论文]-食品科学2007,28(2)

引证文献(4条)
1.罗兰.张志福.李启华.曾常青 壳聚糖用于排铅口服液澄清工艺的研究[期刊论文]-中药材 2011(9)
2.孙姣.孙泽沾.康勇 絮凝-离心分离法净化养阴清肺糖浆原药提取液[期刊论文]-过滤与分离 2011(2)
3.孙姣.秦莉.李桂水.康勇 壳聚糖对小儿咳喘灵原药提取液絮凝除杂效果研究[期刊论文]-中草药 2013(2)
4.李艳菊.李琴山.刘洋 贵州产天冬水提液对氧自由基的作用[期刊论文]-安徽农业科学 2011(28)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200805025.aspx