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金莲花中总黄酮提取工艺的研究



全 文 :·850· 中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第6期2007年6月
到基线分离。
苦杏仁苷的量合煎液小于分煎液可能是由于在
煎煮过程中苦杏仁苷发生了水解,合煎比分煎更能
促进苦杏仁苷的水解。
References:
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金莲花中总黄酮提取工艺的研究
苏志伟1,田 鹤”,马英丽2,苏连杰2一
(1.哈尔滨同一堂药业有限公司,黑龙江哈尔滨150025;2.黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨150040)
金莲花TrolliuschinensisBunge系毛茛科多年
生草本植物,别名旱地莲、金芙蓉、旱金莲、金疙瘩
等,分布于山西、河北、陕西、四川、云南、内蒙和东北
等省区。金莲花以花入药,有清热解毒、抗菌消炎作
用,民间用以治疗扁桃体炎,急性中耳炎、急性结膜
炎、急性淋巴管炎等。金莲花对绿脓杆菌、痢疾杆菌、
金黄色葡萄球菌等均有明显的抑制作用。黄酮类成
分是金莲花中的抗菌、抗病毒有效部位[1]。为深入研
究其药用价值,提高其提取工艺的科学性和合理性,
本实验以总黄酮为指标,采用正交试验法优选金莲
花最佳乙醇提取工艺,为生产及制剂提供依据。
1仪器与试药
日本岛津UV一260自动扫描可见一紫外分光光
度计,AB204一N电子天平,芦丁对照品(中国药品
生物制品检定所),亚硝酸钠、氢氧化钠、硝酸铝、乙
醇均为分析纯。
金莲花药材采自河北围场,经笔者鉴定为金莲
花T.chinensisBunge。
2方法与结果
2.1 因素和水平的确定:精称金莲花25g,用乙醇
提取,根据单因素初筛试验结果,分别确定乙醇体积
分数(A)、提取次数(B)、提取时间(C)、乙醇倍量(D)
为因素,每个因素各取3个水平,因素水平见表1。
2.2提取工艺操作:精密称取金莲花25g,用乙醇
提取,合并乙醇提取液,回收乙醇至尽,置于蒸发皿
中水浴浓缩,称定质量,置100mL量瓶中,加乙醇
至刻度,即得。
2.3金莲花提取液中总黄酮的测定
辰1因秉水平
Table1 Factorsandlevels
因 素水平——
A/% B/次 C/h D/倍
1 50 1 1 6
2 65 2 2 8
3 80 3 3 10
2.3.1对照品溶液的制备:精密称取干燥至恒重的
芦丁对照品20mg于50mL量瓶中,加甲醇少许,
温热使溶解,放冷,加甲醇至刻度。精密量取25mL
于50mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得。
2.3.2供试品溶液的制备:精密称取金莲花提取液
4mL,置100mL量瓶中,加60%乙醇适量,温热使
溶解,放冷,加60%乙醇至刻度,摇匀,取25mL置
50mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得,备用。
2.3.3标准曲线的制备:精密吸取芦丁对照品溶液
0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL,分别置于
25mL量瓶中,加适量甲醇,摇匀,先加5%NaNO:
溶液1mL,摇匀,放置6rain;加10%A1(NO。)3
1mL,摇匀,放置6rain;再加4%NaOH10mL,用
甲醇稀释至刻度,放置15rain,用第一管作空白对
照,在500nm处测定吸光度∽)。以吸光度A为纵
坐标,质量浓度(C)为横坐标,绘制标准工作曲线,
其回归方程为:C一68.50A+0.693,r一0.9999。
2.3.4精密度试验:精密吸取同一芦丁对照品溶液
1mL,处理,重复测定6次,结果总黄酮的质量分数
的RSD为0.50%。
2.3.5稳定性试验:精密吸取金莲花提取液供试品
溶液1mL,每0.5h测定1次吸光度,共测定5次,
收稿日期:2006—12—15
基金项目:黑龙江省科委攻关项目(G00C202302);哈尔滨市科技攻关计划项目(2004AA3cS170—1)
*黑龙江中医药大学2004级硕士生
**通讯作者苏连杰Tel:(0451)88170044E—mail:jimozheren@】63.corn
万方数据
中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第6期2007年6月·851·
结果总黄酮的质量分数的RSD为0.78%,表明供
试品溶液在2h内基本无变化。
2.3.6重现性试验:取同一金莲花提取液5份,制
备供试品溶液,测定总黄酮的质量分数,得其RSD
为1.18%。
2.3.7 回收率测定:精密吸取金莲花提取液5份,
分别置25mL量瓶中,加入芦丁对照品,制备供试
品溶液,进样测定,依回归方程计算,结果平均回收
率为99.89%,RSD为1.93%。
2.3.8样品的测定:将金莲花提取液滤过,分别精
密吸取续滤液0.5~3mL于25mL量瓶中,按标准
曲线项下的测定方法测定吸光度值,依回归方程计
算得到总黄酮的质量分数,再计算金莲花中总黄酮
的收率(总黄酮的收率一提取溶液中的总黄酮的质
量/提取时的药材投药量×100%)。
2.4正交试验及其结果:按照L。(34)正交设计安排
试验,结果见表2,方差分析见表3。
表2 L。(34)正交试验结果
Table2 ResultsofL9(34)orthogonaltest
试验号 A B C D 总黄酮/%
l
2
3
1
2
3
1
2
3
6.87
8.89
9.32
2.45
5.68
8.03
8.53
8.15
9.87
10.23
6.78
8.76
9.20
表3方差分析
Table3 Analysisofvariance
方差来源 离均差平方和自由度方差 F值 显著性
Fo01(2,4)=18.00
从极差和方差分析可见,以总黄酮为评价指标,
各因素对提取效果的影响程度依次为B>A>C>
D。提取次数影响最大,取B。即提取3次,其次为乙
醇体积分数A:即65%乙醇,提取时间、乙醇倍量影
响较小,选C。D。。综合分析得最佳组合为A:B。C:D。,
即用65%乙醇提取、提取3次、每次2h、每次10倍
量的乙醇。
2.5验证试验:取金莲花25g,按照最佳工艺条件
A。B。C。D。进行试验,结果总黄酮的质量分数为
10.12%。
3讨论
本实验选择与金莲花功效相对应的抗菌、抗病
毒活性成分为考核指标具有合理性,以对总黄酮的
量影响较大的乙醇体积分数、提取次数、提取时间和
乙醇用量为4个主要因素,采用正交试验法优化了
金莲花的提取工艺。其验证试验结果表明该提取工
艺具有稳定性好,操作简便,生产成本较低的优点,
适用于产业化,为进一步开发提供参考。
Reference:
[1]JiangsuNewMedicalCo lege.DictionaryofChm∞eMateria
Medica(中药大辞典)[M].Shanghai:ShanghaiPeople
7
S
PublishingHouse,1977.
麻杏石甘汤不同配伍对甘草酸的影响
周 斌1’2,高文远1,张铁军”
(1.天津大学药物科学与技术学院,天津300072;2.江西科技师范学院药学院,江西南昌330013;
3.天津药物研究院中药现代部,天津300193;)
麻杏石甘汤出自汉代医圣张仲景的《伤寒论》,
由麻黄、杏仁、炙甘草、石膏4味药组成,具有辛凉宣
肺、清热平喘的功效,为清宣肺热,治疗外邪未解,肺
热咳喘的常用方剂。甘草酸为甘草主要有效成分之
收稿日期:2006—10—26
基金项目:天津市科技攻关项目(043180911)
*通讯作者张铁军Tel/Fax:(022)23006848
一,具有抗炎、保肝等药理作用¨3|。本实验研究了
不同配伍对甘草酸的影响,为深入研究麻杏石甘汤
的配伍规律、作用机制提供依据,为开发新型中药制
剂提供参考。
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7
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1
2
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4
5
6
7
8
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万方数据
金莲花中总黄酮提取工艺的研究
作者: 苏志伟, 田鹤, 马英丽, 苏连杰
作者单位: 苏志伟(哈尔滨同一堂药业有限公司,黑龙江,哈尔滨,150025), 田鹤,马英丽,苏连杰(黑龙
江中医药大学,黑龙江,哈尔滨,150040)
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2007,38(6)
被引用次数: 6次

参考文献(1条)
1.Jiangsu New Medical College 中药大辞典 1977

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2.郭春燕.赵强.赵二劳 微波辅助提取金莲花中黄酮类成分的工艺研究[期刊论文]-中成药 2009(8)
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4.赵二劳.王爱玲 金莲花中总黄酮提取工艺的优化[期刊论文]-精细化工 2009(12)
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