全 文 ：微波辅助提取淫羊藿中淫羊藿苷工艺条件的研究
黄瑞华1 ,韩　伟1 ,施超欧2,崔　建1,邓　修1X
( 1. 华东理工大学化学工程研究所, 上海　200237; 2. 华东理工大学 分析测试中心,上海　200237)
　　淫羊藿具有补肾阳、强筋骨、祛风湿之功效,可
治疗阳萎遗精、风湿痹痛、麻木拘挛、更年期高血压
等症。目前淫羊藿补肾壮阳的功效已得到药理证实,
作为一种抗衰老的中草药,淫羊藿具有广泛的应用
开发前景。淫羊藿提取工艺常以淫羊藿苷质量分数
为质量指标。目前,淫羊藿苷的提取工艺有有机溶剂
提取、水提取等。水提取较有机溶剂提取在降低成
本、保证操作安全性及降低环境污染方面都有优势。
因此研究以水为溶剂具有重要的意义[ 1, 2]。
　　近年来, 微波用于天然药用植物的提取方面受
到日益重视, 微波用于植物提取主要是利用其强烈
的热效应,微波对物料内外介质分子的直接加热导
致整个体系升温迅速。目前大多数工作集中在以非
极性介质为溶剂进行微波辅助提取[ 3, 4] ,且一般都能
取得明显优势,如省时、省溶剂、提取率高等。但用强
极性溶剂作介质在微波场下直接进行植物有效成分
的提取方面, 未见相关文献报道。鉴于中药有效成分
中能用水提取的水溶性组份所占比例也不少,因此
用微波促进水提取中药有效成分的溶出具有重要意
义。本实验采用微波效应,以水为溶剂提取淫羊藿
苷,对影响其提取率的各因素进行研究,并与传统方
法进行比较。
1　材料与仪器
　　淫羊藿饮片购自上海浦东新区医药药材有限公
司养和堂饮片厂,经鉴定为箭叶淫羊藿 Epimedium
sagittatum Maxim. 的地上部分, 饮片筛选去梗去
茎,备用。淫羊藿苷对照品购自上海市药品检验所,
批号: 0737-200111,供测定用, 按归一化法计算纯度
为 99. 4135%。水为去离子水,乙醇为分析纯。
　　微波设备由 ER—692型微波炉改装而成, 具有
冷凝回流及鼓泡搅拌装置, 产生的微波频率为 2 450
MHz,功率为 650 W。
2　方法与结果
2. 1　淫羊藿苷的测定:按《中华人民共和国药典》
2000 年版一部方法测定。色谱条件: 色谱柱为
LiChrosorb Rp-C18( 150 mm×4 mm, 5 Lm) ;流动相
为乙腈-水( 27∶73) ;检测波长为 270 nm;柱温为 25
℃;体积流量为 1. 0 mL/ min。
2. 2　实验方法:称取一定量的淫羊藿饮片,按预先
设定液固比加入溶剂,浸泡一定时间后置于微波炉
中进行微波辐射, 提取结束后, 将提取液冷却至室
温,真空滤过,定容, HPLC分析。
2. 3　原料粒度的选择:淫羊藿提取过程首先是提取
介质从固体原料外部扩散进固体原料内部和在细胞
内溶解淫羊藿苷, 然后由于内外淫羊藿苷浓度的差
异,淫羊藿苷再扩散进入主体溶液。一般说来,原料
越细,与溶剂接触的面积越大,因而原料的粉碎程度
不同对提取是存在影响的。本实验分别以 5 g淫羊
藿粗粉和淫羊藿饮片为试验对象,加水量 150 mL,
进行 5次辐射, 累计总辐射时间为 450 s。实验中发
现,用淫羊藿粗粉的提取液无法进行滤过。原因是以
水作溶剂提取时,水溶性杂质(如鞣质、无机盐、蛋白
质、糖类、淀粉、酚类等)也随之提出。用粗粉为原料
进行提取时,由于与溶剂接触的面积更大,使得提取
的杂质也大大增加,导致溶出的大分子阻塞了滤过
的孔道,造成了分离的困难。为降低后工序操作的困
难,本实验采用未经粉碎的淫羊藿饮片。
2. 4　溶剂的选择:目前,文献报道[ 5]提取淫羊藿苷
方法多为有机溶剂浸提, 如用甲醇或乙醇。由于甲醇
毒性大,因此一般采用乙醇作为浸取剂。乙醇作为浸
取剂具有选择性高, 渗透性强,提取率高等优点, 但
乙醇具有蒸气压高、易燃易爆的缺点,对设备工艺有
特殊的要求,造成生产成本较高。淫羊藿苷属于黄酮
类化合物, 根据黄酮类化合物在水中具有一定溶解
度的性质,因此可考虑用水提分离淫羊藿苷, 且水是
最常用最便宜的溶剂,能大大降低生产成本且产品
安全,无环境污染,水提的较大缺点是提取率较低。
本实验考察在微波的介入下, 不同溶剂对淫羊藿苷
提取率的影响。分别以 5 g饮片, 200 mL 溶剂,微波
总辐射时间控制为 5 min。结果见表 1。可见:最好的
·55·中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs　第 36 卷第 1 期 2005年 1月
X 收稿日期: 2004-03-17作者简介:黄瑞华( 1974—) ,女,广西贺州市人,博士,从事中药提取与分离过程的研究。
T el: ( 021) 64253329　E-mail : rui81@s ina. com
结果是 70%乙醇作萃取溶剂,提取量可达 2. 43 mg/
g。以水为溶剂时的提取量为 2. 25 mg/ g。与70%乙
醇的提取率相差不大, 考虑到水的价廉、安全、无污
染。本实验选用水作为提取溶剂。
表 1　溶剂的选择
Table 1　Solvent selection
　　　　溶剂 淫羊藿苷/ (mg·g- 1)
　　水 2. 25
　　30%乙醇 2. 06
　　50%乙醇 2. 15
　　70%乙醇 2. 43
　　90%乙醇 2. 27
2. 5　液固比的选择:分别以不同的液固比进行提
取,结果见表 2。可见, 液固比越大,淫羊藿苷的提取
率越高。但液固比不宜太大,否则会增加后序的浓缩
困难,故液固比选择 200∶2。
表 2　液固比对提取量的影响
Table 2　Ef fect of solvent to solid r atio
on icar iin extra ction
液固比/ ( mL·g- 1) 淫羊藿苷/ (mg·g- 1)
200∶8 2. 30
200∶6 2. 52
200∶4 2. 82
200∶2 3. 07
2. 6　浸泡时间的选择:微波作用下,介质快速升温
的原理是极性分子在微波电磁场作用下产生瞬时极
化,由于电磁场的交变性,极性分子以极快的速度作
变换运动,从而产生分子之间相互摩擦、碰撞,同时
产生大量的热能。因此要使原料更好的吸收微波,必
须使其含有一定的湿度。为使饮片升温均匀,需对原
料进行浸泡。一般来说,药材浸泡越充分效果越好。
但淫羊藿中的淫羊藿苷及其水解酶共存同一细胞的
不同部位,长时间的浸泡会使淫羊藿苷水解严重。文
献报道, 对于叶类药材,宜浸泡 30 min 左右[ 6]。实验
考察了不同浸泡时间对淫羊藿苷提取量的影响,结
果见表 3。可看出,浸泡 20 min,提取量最高。达 30
min 时,提取量下降,说明已经水解,故选择 20 min。
表 3　浸泡时间对提取量的影响
Table 3　Ef fect of soaking duration
on icar iin extr action
浸泡时间/ min 淫羊藿苷/ (mg·g- 1)
0 2. 69
10 3. 14
20 3. 67
30 2. 86
2. 7　微波辐射时间的选择:不同提取时间对提取结
果的影响见表4。随提取时间的延长, 提取量显著上
表 4　微波辐射时间对提取量的影响
Table 4　Ef fect of microwave radia tion duration
on icar iin extr ction
辐射时间/ min 淫羊藿苷/ ( mg·g- 1)
4 1. 91
8 2. 59
12 3. 03
16 3. 35
20 3. 61
30 3. 65
升。显然,在时间从 4 min 到20 min,提取量增加很
快, 超过 20 min 以后则变化缓慢,故微波辐射时间
选择 20 min。
2. 8　微波辅助提取与常规热提取比较:各取 5 g 饮
片和 200 mL 水分别按表 5处理。可见,同样的处理
量,微波辅助提取 10 min与水浴浸提 2 h 的浸膏产
量差不多,但提取量要略高一些。因此微波辅助提取
所需的时间要比水浴浸提所需时间大大减少。
表 5　微波辅助提取与传统方法的比较
Table 5　Compar ison of MAE to tr aditional
extr action method
提取方法 提取时间
/ min
浸膏产量/
( g·g- 1)
淫羊藿苷/
( mg·g- 1)
水提法　　　　 120 0. 52 2. 11
微波辅助提取法 10 0. 57 2. 69
3　结论
　　在微波的介入下,采用不同溶剂对淫羊藿苷提取
的结果表明,以水作溶剂能取得较高的提取率。并通
过考察微波辅助水提的单因素研究提出较佳的提取
条件为:采用饮片,浸泡时间为 20 min,提取时间为
20 min,液固比控制在 200∶2。本实验结果可为进一
步研究强极性介质的微波辅助提取提供一些依据。
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