全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第6期2005年6月·865‘
HPLC法测定表实感冒颗粒中葛根素
王立春1，张晓然2，郭长强3，徐海1
(1．济南市传染病医院药剂科，山东济南250021；2．济南市中心医院中药房，山东济南250013；
3．山东省中医药研究院，山东济南250014)
表实感冒颗粒来源于《中华人民共和国卫生部
药品标准》中药成方制剂(wS3一B～3067—98)，由
紫苏叶、葛根、白芷等11味中药组成，具发汗解表、
祛风散寒之功，用于感冒病风寒表实证，证见恶寒
重、发热轻、无汗、头项强痛、鼻流清涕、咳嗽、痰白
稀，临床疗效满意。但在质量标准中，没有建立定量
方法。为了更好控制该产品质量，本实验对处方中葛
根素采用HPLC法进行测定，以对该制剂进行质量
控制。
1仪器与试药
美国Waters高效液相色谱系统，Water600E
泵，7725i定量进样阀，996二极管阵列检测器，M32
色谱工作站(江苏汉邦科技有限公司)；葛根素对照
品购自中国药品生物制品检定所；表实感冒颗粒由
四川I奇力制药厂提供，甲醇为色谱纯。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱：Lichrospher—C18柱(200
mm×4．6mm，5v-m)；流动相：甲醇一3％醋酸(22：
78)；检测波长：250nlTl；体积流量：1mL／min；柱温：
室温；进样量：10仁L。
2．2溶液的制备
2．2．1供试品溶液的制备：精密称取表实感冒颗粒
2g，置具塞三角瓶中，加30％乙醇50mL，称定质
量，超声提取20min，以30％乙醇补足减失的质量，
摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
2．2．2阴性对照溶液的制备：取不含葛根的阴性颗
粒，照上述供试品溶液的制备方法，制成阴性对照
溶液。
2．2．2 对照品溶液的制备：精称葛根素对照品
2．17mg，置5mL量瓶中，加30％乙醇溶解并稀释
至刻度，摇匀，作为对照品溶液(含葛根素0．434
mg／mL)。
2．3 空白试验：分别取葛根素对照品溶液、供试品
溶液、阴性对照溶液各10肛L注入液相色谱仪，结果
供试品与对照品溶液均在相同保留时间内出现吸收
峰，葛根素峰保留时间约为10．5min，阴性对照溶
液在葛根素峰位置处无吸收峰(图1)。
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2 4 6 8 10 12 14 16
时间t／nm
*一葛根素
*一puerarin
图1 葛根素对照品(A)、表实感冒颗粒(B)和
缺葛根的阴性对照(c)的HPLC图谱
Fig．1HPLCchromatogramsfpuerarinreference
substance(A)，BiaoshiGanmaoGranula(B)，
andnegativesample(C)
2．4线性关系考察：精密吸取葛根素对照品溶液各
1 mL分别制成43．400、17．360、8．680、3．472、
1．736t—g／mL对照品溶液，摇匀，分别进样10肚L进
(下转第929页)
收稿日期：2004—08—20
作者简介：王立春(1954一)，女，副主任中药师，主要从事中药制剂、中药饮片、中药材的质量标准研究与管理工作。
Tel：(0531)7935971—8150
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万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第6期2005年6月·929·
2．7 稳定性试验：取同一批供试品溶液分别于0、
1、2、4、5、6、7、8h，进样，依法测定次黄嘌呤的峰面
积，其RSD为1．55％(以一5)。结果表明供试品溶
液在8h内稳定。
2．8 回收率试验：采用加样回收法。已知质量分数
的沪地龙样品中加入一定量的次黄嘌呤对照品，制
备供试品溶液，按上述色谱条件测定，计算回收率，
结果次黄嘌呤平均回收率为99．67％，RSD为
1．71％(咒一5)。
2．9样品测定：分别吸取次黄嘌呤对照品溶液及沪
地龙供试品溶液各10肛L进样，测定，按外标一点
法计算，结果见表1。高效液相色谱图见图1。
3讨论
表1样品中次黄嘌呤的测定结果白一2)
Table1 Determinationof6一hydroxypurine
insamples(珂=2)
4 6 8 10 4 6 8 10
t／+mm
*一次黄嘌呤
*～6一hydroxypurine
图1样品(A)和次黄嘌呤(B)HPLC色谱图
Fig．1HPLCchromatogramsfsample(A)
and6-hydroxypurine(B)
3．1地龙中的次黄嘌呤在水中溶解性最好，稀乙醇
中次之，随着乙醇体积分数的升高溶解度下降。
3．2在分离条件的筛选中曾经使用过磷酸氢二铵
缓冲液为流动相，但分离较差，在反复比较后采用了
水与甲醇的流动相加四氢呋喃改善峰形。
3．3沪地龙样品中含次黄嘌呤的量差别较大，在不
同季节里收获的沪地龙中也有较大差别，该方法可
以作为衡量地龙品质好坏的依据之一。
References：
[1]ZhengHZ，DongZ，SheJ．ModernStudyandApplication
ofChineseMat riaMedica(中药现代化研究与应用)[M3．
Beijing：XueyuanPr ss，1998．
[23Hux，HuangWH．Comparisonandeterminationof6-hy—
droxypurineindifferentPheretimabetweenShanghaiand
Guangdong口]．ChinTraditPatMed(中成药)，1994，16
(1)二42—43．
(上接第865页)
行测定。以峰面积积分值为纵坐标，质量浓度为横坐
标，经处理得回归方程：y一41571C+9287．2，r一
1．000，表明葛根素在1．736～43．400弘g时，质量浓
度与峰面积呈良好的线性关系。
2．5精密度试验：精密吸取8．68vg／mL葛根素对
照品溶液10弘L，照上述色谱条件进样测定，重复进
样5次，计算得葛根素峰面积积分值RSD一
0．52％。
2．6重现性试验：取同一批号(批号：020410)的样
品制备5份供试品溶液，测定，结果葛根素质量分数
的RSD一1．37％(咒=5)。
2．7稳定性试验：取同一份供试品溶液，每隔2h
进样1次，连续考察10h，测定葛根素峰面积积分
值，结果其RSD=1．15％(超一6)。
2．8 回收率试验：称取葛根素9．11nag，置25mL
量瓶中，加30％乙醇稀释至刻度，摇匀，再吸取2
mL置10mL量瓶中，加3％乙醇稀释至刻度，摇匀
即得。取同一批(批号：020410)表实感冒颗粒5份，
各lg，分别置具塞三角瓶中，各加入葛根素对照品
溶液1rnL，按供试品溶液制备方法制备，测定，计算
回收率，结果葛根素回收率为98．91％，RSD为
1．15％。
2．9样品测定：照上述色谱条件及方法测定3批表
实感冒颗粒中的葛根素，结果见表1。
表1 表实感冒颗粒中葛根素的测定结果(疗=3)
Table1 PuerarininBiaoshiGanmaoGranule(n一3)
批号 葛根素／(ug·g-1) RSD／％
020515 6i．89 1．2l
020517 61．89 1．51
020520 77．27 1．13
020410 73．14 1．Z7
3讨论
经测定，葛根素在251．0nm处有最大吸收，故
选为检测波长，保证了检测的灵敏度。
通过方法学考察、样品定量测定分析，该方法简
便、准确，为表实感冒颗粒的质量控制提供了保证。
万方数据
HPLC法测定表实感冒颗粒中葛根素
作者： 王立春， 张晓然， 郭长强， 徐海
作者单位： 王立春,徐海(济南市传染病医院,药剂科,山东,济南,250021)， 张晓然(济南市中心医院,中
药房,山东,济南,250013)， 郭长强(山东省中医药研究院,山东,济南,250014)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(6)
被引用次数： 1次

引证文献(1条)
1.满晨.干小英 高效液相色谱法测定葛根中葛根素的含量[期刊论文]-中国饲料 2008(10)


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