全 文 ：·390· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第3期2007年3月
量，冷浸30min，超声处理60min，放冷，加50％甲
醇至刻度，摇匀，用0．45pm微孔滤膜滤过，即得。
同法制备缺赤芍的阴性对照溶液。
2．3线性关系考察：精密量取芍药苷对照品28．02
mg，置于100mL量瓶中，加50％甲醇适量使溶解，
并稀释至刻度，摇匀。精密量取5mL，置25mL量
瓶中，加50％甲醇溶液至刻度，摇匀，制成56．04
p．g／mL芍药苷对照品溶液。精密量取2、4、6、8、10、
12弘L注入液相色谱仪，测定峰面积。以进样量为横
坐标，峰面积为纵坐标，作标准曲线，并以最小二乘
法计算得回归方程：Y=1．1066X一0．4733，r=
0．99998，结果芍药苷在112．08---672．48ng与峰
面积呈良好的线性关系。 ，
2．4精密度试验：取治伤跌打丸供试品溶液，重复
进样6次，测定芍药苷峰面积，计算，结果其RSD为
2．O％。
2．5稳定性试验：取治伤跌打丸供试品溶液，每隔
2h进样一次，测定芍药苷峰面积，共考察20h，计
算，结果其RSD为2．O％，显示供试品溶液至少在
20h内稳定。
2．6重现性试验：精密称取批号：020401治伤跌打
丸样品6份，制备供试品溶液，测定峰面积，计算芍
药苷的质量分数，结果芍药苷的平均质量分数为
4．898mg／g，RSD为1．6％。、
2．7回收率试验：精密称取批号：020401治伤跌打
丸样品约0．12g(含芍药苷约0．60rag)，共6份，分
别精密加入芍药苷对照品0．5604mg，制备供试品
溶液，进样测定峰面积，计算，结果平均回收率为
98．O％，RSD为1．5％。
2．8样品的测定：取3批样品，制备供试品溶液，进
样测定，结果芍药苷的质量分数分别为3．2194
rag／g(批号020405)、5．0563mg／g(批号020406)、
4．7654mg／g(批号020407)。
3讨论
3．1测定波长的选择：取芍药苷适量，加50％甲醇
制成对照品溶液，置紫外分光光度计下记录其紫外
吸收光谱，结果显示芍药苷在231．6nm波长处有
最大吸收，为了与《中国药典12005年版赤芍的测定
方法一致，故选择230nm为测定波长。
3．2前处理比较：直接超声处理30min，冷浸30
min后超声1h，冷浸1h后超声处理30min和回流
l、2h对芍药苷质量分数的影响，结果芍药苷的质
量分数分别为4．8、5．1、4．8、5．0、5．2mg／g，显示以
冷浸30min后超声1h较为合理。
3．3流动相选择：本实验还采用甲醇一0．2％磷酸溶
液系统、甲醇一水系统为流动相，结果色谱峰对称性
较流动相乙腈一0．1％磷酸(13：87)差，故选择流动
相乙腈一0．1％磷酸(13：87)。
天麻的切制工艺研究
万 军1’2，周 霞1’2，吴纯洁+
(1．西南交通大学药学院，四川峨眉 614202；2．成都中医药大学，四川成都610072)
天麻为兰科植物天麻GastrodiaelatBlume的
干燥块茎，主产于四川、云南、贵州等地。主要功效为
平肝息风止痉，用于头痛眩晕、肢体麻木、小儿惊风、
癫痫抽搐、破伤风[1]。根据《中药配方颗粒注册管理
办法(试行)》有关要求，配方颗粒应以饮片投料。天
麻切制工艺过去多采用冷水浸润后切片[2’3]。李德勋
等[‘]对天麻传统加工工艺进行了调查，总结了9种
加工方法；《中国药典12005年版一部天麻炮制项下
规定为洗净，润透或蒸软，切薄片，干燥。经实验观
察，浸润法有浸润时间长、可能导致成分流失，夏天
容易霉变等缺点；蒸制法存在饮片外观颜色加深，并
可导致外皮破碎，外观性状不佳等问题。考虑到相关
法规收载的天麻饮片加工与工业化的需求，本课题
组对天麻的切制工艺进行了改进研究。
1仪器与材料
XY一900一1型洗药机(江苏省常熟市中药机
械厂)；QWZL--500型直线往复式切药机(杭州春
江自动化研究所)；LC--2010A高效液相色谱仪(日
收稿日期{2006—06—17
基金项目；国家科学技术部科技攻关课题(2001BA701A40—7)
作者简介：万军(1980一)，男，四川自贡人，成都中医药大学2005级博士研究生，研究方向为中药制荆与药物分析．
Tel：(028)80675890E-mail：wjunl013@126．COrn
45通讯作者吴纯洁
万方数据
中草焉ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第3期2007年3月·391·
本岛津公司)。
天麻由四川绿色药业科技发展股份有限公司提
供，来自四川平武天麻GAP种植基地，经成都中医
药大学药学院中药鉴定教研室李敏老师鉴定，为兰
科植物天麻G．elataBlume的干燥块茎。
2改进的切制加工工艺
2．1净选与分档：取天麻，采用挑选的方法除去泥
沙、竹签及霉变物等杂质，用磁铁除去铁丝等异物，
同时大小分档，备用。
2．2 清洗次数考察：清洗药材时既要保证天麻被清洗
干净，又要使时间尽可能缩短，以减少有效成分损失。
天麻药材易于清洗，采用XY一900—1型洗药机进行
清洗，结果见表1。。以“+、++、+++”分别表示洁
净程度由差到好，判断标准为泥沙是否清洗干净。
裹1天麻清洗次数考察结果
Table1 ResultofwashingtimesofG．elata
2．3烘软时间考察：以透心与软化程度等对烘软时
间进行考察，结果见表2。“一、+、++、+++”分
别表示透心与软化程度由差到好。
裹2天麻烘软时间考察结果(70℃)
Table2 ResultofbakingtimeofG．elata(70℃)
试验
号
透心与软化程度
1h 2h 3h 4h 5h 6h 7h 8 h
+ + + +一 十+十+++++
+ + + +++++++++++
+ + + +++++++++++
2．4烘软温度考察：为缩短透心与软化程度的时
间，选用外观性状与软化能够切片为指标进行试验，
结果见表3。
结果表明，天麻切制前的水处理为：取净天麻，
淋润次数为2次，烘软时问约4h，烘软温度为70
℃，均可达到洗净、透心软化的效果。
农3天麻烘软温度考察结果
Table3 ResultofbakingtemperatureofG．e／ata
试验号温度／℃烘软时间／h 性状
外观色泽浅，较硬，切片有一定困难
外观色泽浅，较软，可以切片
外观色泽较深，可以切片
2．5切制方法筛选：《中国药典>>2005年版一部规
定天麻片的炮制方法为“切薄片”。目前，天麻切片主
要有手工切和机器切两种方法。手工切片效率较低，
不适应工业化大生产，故选用机械切片，采用
QWZL一500型直线往复式切药机(杭州春江自动
化研究所)直接切制成1--2mm薄片，结果见表4。
表明采用直线往复式切药机切制天麻饮片，耗时短，
收率高，符合生产需要。
衰4天麻切制工艺考察结果
Table4 ResultofcuttingtechniquesofG·elata
2．6干燥方法筛选：目前，中药饮片的干燥多采用
晒干或烘干法，由于晒干法受天气因素影响较大，易
受环境污染，且生产不易控制，样品质量无法保证，
拟采用热风循环烘箱干燥。考虑到温度对天麻素有
一定影响[5’6]，考察不同温度对干燥效率、外观以及
内在质量(天麻素测定照《中国药典》2005年版一部
天麻项下测定)的影响，结果见表5。结果表明：60℃
烘干，时间适宜，所得天麻饮片色泽浅，基本无翘片，
天麻素的量基本一致，故将烘干温度定为60℃。
表5天麻干燥工艺考察结果
Table5 ResultofdryingtechniquesofG·e／ata
试验号试验项目时间／h 外观 天麻索／％
2．7改进后天麻切制工艺：结合饮片外观、色泽、天
麻素的量等因素，确定天麻切制工艺为：净选，淋洗
2次，于70℃烘软(约4h)，趁热切薄片，于60℃干
燥。该法与传统蒸制切片法主要异同点比较见表6。
润法根据水的冷热不同，一般需要4～12h；冬天软
化时间更长。
裹6两种工艺异同点比较
Table6 Differencebetweenoldtechniqueandn wone
后经多批中试试制时对天麻的切制工艺及饮片
考察表明，该工艺量化了切制工艺参数，缩短了操作
时间，操作简便，合理可行，适合大生产，具有推广
价值。
7
4吧
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l
o●3
万方数据
·392·
，
●
中草黄 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第3期2007年3月
References2
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PracMed(浙江实用医学)，2003，12(8)：380—381．
正交试验法优选虎杖提取工艺的研究
文金辉h2，郭 涛¨，赵庆春1
(1．中国人民解放军沈阳军区总医院药剂科，辽宁沈阳110016，2．大连医科大学，辽宁大连116023)
虎杖为蓼科植物虎杖Polygonumcuspidatum
Sieb．etZucc．的干燥根茎，味微苦，性微寒，具有散
瘀定痛、祛风利湿等功效[1]。虎杖的主要化学成分为
蒽醌类、蔑类、酚性成分和黄酮类化合物，其中大黄
素等蒽醌类衍生物是其抗炎、抑菌的主要成分[2]。有
关虎杖提取工艺的报道多数单以总蒽醌[3]或大黄
素‰51为指标进行优选，指标具有片面性。本实验采
用L。(34)正交设计，以虎杖出膏率、大黄素的量和总
蒽醌的量3项指标的综合评分优选虎杖的提取工
艺，为虎杖的制剂工艺生产提供试验依据。
1仪器与试药
PU一2087高效液相色谱仪(日本Jasco公司)，
UV一2075紫外一可见检测器(日本Jasco公司)，N一
2000双通道色谱工作站(浙江大学智能信息工程研
究所)，AUWl20D十万分之一电子天平(日本
Shimadzu公司)，668真空干燥箱(大连第四仪表
厂)，UV--250lPC型紫外分光光度计(日本
Shimadzu公司)。大黄素对照品由中国药品生物制
品检定所提供，虎杖购自沈阳广生堂药业有限责任
公司，经沈阳药科大学孙启时教授鉴定。甲醇为色谱
纯，水为重蒸水，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1大黄素的测定
2．1．1 高效液相色谱条件：色谱柱SpherisorbC。8
柱(150mmX4．6mm，10pm)；流动相：甲醇一
0．1％磷酸溶液(80It 20)；体积流量：1．0mL／mifi#
柱温：室温；检测波长：254nm；进样量：20弘L。
2．1．2标准曲线绘制：精密称取以五氧化二磷为干
燥剂减压干燥至恒重的大黄素对照品适量，加甲醇
配制成24、48、96、144、192、240、480／．tg／mL的溶
液，依次进样，按上述色谱条件测定。以峰面积(y)
对质量浓度(X)进行线性回归，得回归方程：y一
2330．1X+4．364．6，，．一0．9999。表明大黄素在
24～480弘g／mL与峰面积呈良好的线性关系。
2．1．3 供试品溶液制备及测定：取虎杖浸膏约30
mg，精密称定，精密加入氯仿25mL和2．5mol／L
硫酸溶液20mL，称定质量，置水浴中加热回流2h，
冷却至室温，再称定质量，用氯仿补足减失的质量，
摇匀，精密吸取氯仿层10mL，蒸干，残渣用甲醇溶
解并定容至10mL，用微孔滤膜(o．45pm)滤过，取
续滤液，进样，按外标法测定。色谱图见图1。
t／mln
*一大黄素
*．emodin
圈1大黄素对照品(A)和虎杖提取物(B)的
HPLC色谱图
Fig·1HPLCChromatogramsofemodinreference
。substance(A)andP．cuspidatumex ract(B)
2．2总蒽醌的测定
2．2．1标准曲线绘制‘1]：精密称取以五氧化二磷为
干燥剂减压干燥24h的大黄素对照品适量，加甲醇
收稿日期：2006—04—21
*通讯作者郭涛Tell(024)23994860E—mailI sy—guotao@263．net
一8Ⅻ一
万方数据
天麻的切制工艺研究
作者： 万军， 周霞， 吴纯洁
作者单位： 西南交通大学药学院,四川,峨眉,614202;成都中医药大学,四川,成都,610072
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(3)
被引用次数： 2次

参考文献(6条)
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10. 吴纯洁.刘克海.黄勤挽.叶茂.赵朝伟 红外非接触测温在中药加工炮制中的应用[期刊论文]-中国中药杂志
2005,30(8)

引证文献(2条)
1.余香.龚千锋.朱龙涛.任建锋 中药传统饮片片型的研究现状与发展[期刊论文]-江西中医学院学报 2011(1)
2.周永梅.房德敏 中药炮制研究新进展[期刊论文]-天津药学 2007(6)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200703027.aspx