全 文 ：中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第ll期2006年11月·1661‘
O
0 5 10 15 20
f／rain
圈5天麻素对照品(A)、天麻超微粉碎前(B)
及粉碎后(C)的HPLC圈谱
Fig．5HPLCChromatogramsf astrodineref rence
substance(A)，G．elatabefore(B)andfter
(C)ultrafinegrinding
获得纳米天麻颗粒，其平均粒径为138．8nm，有效
成分的基团结构没有被破坏，其中有效成分天麻素
的量比超微粉碎前提高了18．6％。
HSCS超微粉碎方法使得天麻细胞壁完全破
碎，有效成分直接溶出，从而提高了有效成分的提取
率。天麻的HSCS超微粉碎为中药超细化研究提供
了一个新的平台。
References：
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红外二阶导数谱对地黄及其不同提取部位、炮制品的鉴定
白 雁1，孙素琴2，樊克锋1，王东1，朱风云1，娄玉霞1
(1．河南中医学院，河南郑州450008；2．清华大学化学系，北京100084)
导数光谱也叫微分光谱，是对原始光谱数据进
行微分处理而得到的吸光度对波长(或波数)的变化
率曲线，实际就是在整个区域内沿原始光谱曲线计
算出的每个数据点处的斜率曲线。随导数阶次的递
增，依次可得到一阶导数谱、二阶导数谱、n阶导数
谱，其吸收带宽依次变窄，峰形变锐，光谱分辨率提
高，但灵敏度却随着降低，通常以一阶和二阶导数光
谱应用较多。
导数光谱在红外光谱中的应用主要为二阶导数
谱[1]，该导数光谱可以提高分辨率，增大信息量，增
强信息品质，突出谱图特征性，能很好的分辨谱图中
重叠的峰，它的半峰宽只有原谱图半峰宽的1／3，它
能够容易地分辨出强峰上小的肩峰，这对测定峰位
及确定肩峰位置非常有效，因此被作为红外光谱技
术鉴定中药的“三级鉴定”之一。本实验采用傅立叶
红外光谱二级导数谱法对地黄不同提取部位、不同炮
制时间中样品图谱进行分析，得到比较满意的结果。
1仪器和测试条件
Perkin—Elmer公司SpectrumGX傅立叶变换
红外光谱仪，中红外DTGS检测器。测定的范围为
4000～400cm+1，SPD速度2cm／s，增益为1，扫描
信号累加16次，分辨率4cm～。采用Perkin—Elmer
公司的定性分析软件——对比软件(Compare)来比
较两个红外光谱之间(或者一个光谱和一系列光谱
之间)的相似程度。为了去除(或降低)仪器的噪音、
空气中水和二氧化碳所产生的干扰，在对比软件中
收稿日期：2006—01—27
基金项目t河南省自然科学基金资助项目(004025000)
作者简介：白雁(1951一)，女，教授，主持和参与了多个国家和省级重点项目，获省级奖励多项，2002--2003年赴加拿大纽芬兰纪念大学
医学院合作研究分子生物技术，研究方向：利用现代分析手段对中药品质的研究。
Tel：(0371)65962511E—mail：whiteyan@hotmail．com
万方数据
·1662· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs笫37卷第“期2006年11月
可以选择一些数学“滤过器”来辅助减少这些外界的
影响。这些滤过器包括有：分辨率权重、噪音权重、
C0：空白、H。o权重、Hzo空白。
地黄样品采自河南武陟、温县等，甲醇、正丁醇
等试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1 样品的制备：取样品在60C下干燥至恒重，
粉碎，过100目筛，取3mg样品粉末与200mg溴
化钾混合研磨均匀，压片测定。
2．2方法学考察
2．2．1精密度试验：取同一样品供试片连续测定5
次，所得红外图谱完全一致，谱图间相关系数分别为
1．000、1．000、0．999、0．999、0．999，RSD
为0．0055％。所得红外图谱二阶导数谱(指纹区1
250～650cm1)基本一致，谱图间相关系数分别为
1．0000、0．9982、0．9975、0．9966、0．9956，RSD一
0．24％。
2．2．2稳定性试验：取同一样品片放人真空干燥器
内保存，每隔30rain测定一次，结果在3h内所测
得的图谱基本一致，谱图间相关系数分别为
1．0000，0．999，0．999，0．999，0．9998，RSD
为0．0071％。所得红外图谱二阶导数谱(指纹区
1250～650cm’1)基本一致，谱图间相关系数分别
为1．0000、0．9977、0．9971、0．995、0．9873，
RSD为0．49％。
2．2．3重现性试验：取同一份样品，分别称量、压片
5次，所得红外图谱比较一致。谱图间相关系数分别
为1．000、0．999、0．999、0．9998、0．9997，
RSD为0．011％。所得红外图谱二阶导数谱(指纹
区l250～650cm1)基本一致，谱图间相关系数分
别为1．0000、0．9978、0．9961、0．9950、0．9883，
RSD为0．45％。
2．3地黄不同提取部位二阶导数谱差异分析：中药
是一种复杂的混合物体系，其用药的整体性就是其
各化学组分协同作用的整体体现，不同的化学部位
有不同药理药效，自然也有其相应不同的特征谱图。
见图1、2。生地黄随提取部位化学极性的变化，其二
阶导数谱也发生相应的变化，且呈规律性，提取部位
化学极性越弱，非极性化合物成分的量越高，谱图特
征峰强度及特征性也越强。相反，在相对应的提取部
位药渣的二阶导数谱中，其谱图特征峰强度及特征
性则随提取部位化学极性的降低而减弱，如次甲基
CH。的士2850cm一1特征峰的变化，在水提部位二阶
导数谱中几乎没有，而在对应的水提部位药渣的二
阶导数谱中，谱图的±2850cm_1特征峰强度及其
特征性极强。
30503000 28002750
波数／cm。
图1 地黄不同提取部位二阶导数谱
Fig．1Secondderivativespectraofvariousextract
partsfromRadixRehmanniae
波数／cm
图2地黄不同提取部位药渣二阶导数谱
Fig．2Secondderivativespectraofvariousextract
partsfromRadixRehmanniaeresidue
I
2．4地黄不同炮制时间所得炮制品的二阶导数谱
变化分析：中药炮制本身是一项制药技术，很是讲究
“火候”，“凡药制造，贵在适中，不及则功效难求，太
过则气味反失”；红外光谱技术，从分子水平快速、无
损检测，宏观分析谱图特征峰变化规律，用整体的直
观的红外光谱图(或其二阶导数谱)来量化(数字化)
传统的经验标准。酒炖熟地黄3个不同时间样品在
855～730cm一1的二阶导数谱见图3。加黄酒未炖与
万方数据
中草喃 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第11期2006年11月·1663·
炮制20h的地黄比较，差异是832am-1峰逐渐变
弱且高波段移至836cm～，820cm_1峰明显增，770
855．0 800 750730
波数／Cm。
图3熟地黄不同炮制时间的二阶导数谱
Fig．3SecondderivativespectraofPreparedRa ix
Rehmanniaeproc ssedfordifferenttimes
cm_1峰减弱并高波段移至778cm～，并与819cm叫
峰、800cm_1峰一并成强度相当的一组三强峰。炖制
20h与炖制60h的样品相比，主要是778cm。峰
逐渐出现771cm_1一特征化的小肩峰。以此，可以
用地黄炖制20h来量化(数字化)熟地黄传统的经
验标准：“黑如漆，甜如饴”；以加黄酒未炖与炮制60
h分别来量化传统的经验炮制理论：“不及则功效难
求，太过则气味反失”。
3结论
傅立叶红外光谱二阶导数谱法在地黄及其不同
提取部位、炮制品的鉴定应用中具有明显的专属性
和特征性。综合以上方法学考察和实例分析，可以看
出，红外光谱二阶导数谱在中药复杂混合物体系中
应用的优势明显，凸现其专属性、特征性强的特点必
将在中药的药源开发、品质优劣、真伪鉴别及制剂工
艺流程的质量控制等发挥重要的作用。
Reference：
Eli SunSQ，ZhouQ，Qingz．7’如Two—DimensionalRelez，ant
InfraredSpectrum∥ChineseMateriaMedica(中药二维相关
红外光谱鉴定图集)[M]．Beijing：ChemicalIndustryPress，
?003．
大孔吸附树脂分离纯化菟丝子黄酮的研究
吴春，陈林林
(哈尔滨商业大学化学中心，黑龙江哈尔滨 150076)
菟丝子别名黄丝、黄藤子、豆寄生，为旋花科菟
丝子属植物菟丝子CuscutachinensisLam．的干燥
成熟种子，含有黄酮等多种生物活性物质。菟丝子黄
酮的提取方法通常采用有机溶剂萃取法，但所得粗
提物黄酮的量较低。为提高黄酮类化合物的质量分
数，本实验选择大孔吸附树脂对菟丝子黄酮进行纯
化，为吸附树脂分离纯化菟丝子中的黄酮类化合物
提供实验依据。
1仪器与材料
SHZ—A水浴恒温振荡器，上海跃进医疗器械
厂：瑞士普利塞斯XT4200C型天平；721分光光度
计，上海精密科学仪器有限公司。
菟丝子黄酮由南方小粒菟丝子提取所得[1]。
AB一8、D一101、H一103、NKA一9、S一8、X一5型大孔
吸附树脂，南开大学化工厂；芦丁，中国医药(集团)
上海化学试剂公司；其他试剂均为分析纯试剂。
2方法与结果
2．1菟丝子总黄酮的测定
2．1．1标准曲线的绘制：准确称取芦丁对照品(105
C干燥至恒重)适量于100mI。烧杯中，用30％乙醇
溶液溶解后转移至250mI。量瓶中，加30％乙醇至
刻度，配成0．3176mg／mL的对照品溶液。
准确吸取对照品溶液1．00、2．oo、4．00、6．00、
8．oo、10．00mL分别置于25mL量瓶中。用30％的
乙醇补充至12．5mL，加入1mLNaNO。(5％)摇匀，
放置5min后加入lmLAl(N03)3(10％)，6min后
再加入5mI。1mol／LNaOH溶液，混匀，用30％乙
醇稀释至刻度。10min后以试剂空白为参比，于500
收稿日期：2006—02—03
基金项目：黑龙江省自然科学基金重点项目(ZJY04—08)
作者简介：吴春(1962一)，女，天津人，教授，硕士生导师，1988年获东北师范大学化学系理学硕士学位，先后主持黑龙江省自然科学
基金等多项，发表论文40余篇，主要从事天然产物研究与开发。Tel：(0451)84852147E—mail：wuchun2005@sohu．corn
万方数据
红外二阶导数谱对地黄及其不同提取部位、炮制品的鉴定
作者： 白雁， 孙素琴， 樊克锋， 王东， 朱凤云， 娄玉霞
作者单位： 白雁,樊克锋,王东,朱凤云,娄玉霞(河南中医学院,河南,郑州,450008)， 孙素琴(清华大学
,化学系,北京,100084)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(11)
被引用次数： 5次

参考文献(1条)
1.Sun S Q;Zhou Q;Qing Z 中药二维相关红外光谱谱鉴定图集 2003

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