全 文 ：中草蒋ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月·1313·
(DMSO—d6)d：2．42(3H，S，CH3)，3．18～3．76(6H，
m，糖上6个H)，3．97(3H，S，OCH3)，4．60(1H，t，
，一5．5Hz，糖上C。一OH)，4．99～5．04(3H，m，糖上
C。～。一OH)，5．16(1H，d，J一7．7Hz，糖上端基H)，
7．20(1H，d，J一2．5Hz，H一7)，7．38(1H，d，J=2．5
Hz，H一5)，7．18(1H，S，H一2)，7．50(1H，S，H一4)，
13．05(1H，S，。c—OH)。1H—NMR数据与文献一致[川，
确定该化合物为大黄素甲醚一8一O—p—D一吡喃葡萄
糖苷。
References：
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准噶尔大戟叶中酚性成分的研究
石心红，邱 落，孔令义。
(中国药科大学中药制剂教研室，江苏南京 210038)
准噶尔大戟EuphorbiasoongaricaBoiss．为大
戟科大戟属植物，生于海拔500～2000m的荒漠河
谷、盐化草甸，为多年生草本植物，具逐水、消肿、散
瘀作用，有毒。本实验主要研究了准噶尔大戟叶中化
学成分，从中分离得到了12个化合物，经理化性质
和波谱分析分别鉴定为：槲皮素(quercetin，I)、山
柰酚(kaempferol，Ⅱ)、鼠李柠檬素(rhamnocitrin，
Ⅲ)、木犀草素(1uteolin，IV)、异槲皮苷(iso—
quercitrin，V)、2t没食子酰基异槲皮苷[-quercetin一
3～O一(2”一0一galloyl)一p—D—glucopyranoside，Ⅵ]、木犀
草素一7一O—t3一D一葡萄糖苷(1uteolin一7一。一pD—gluco—
side，Ⅶ)、没食子酸(gallicacid，Ⅷ)、没食子酸乙酯
(ethylgallate，IX)、木犀草素一7一。一pD一芦丁糖苷
(1uteolin一7—0一阻D—rutinoside，x)、山柰酚一3一O—p—
D一芦丁糖苷(kaempferol一3一O一／3-D—rutinoside，XI)、
芦丁(rutin，XⅡ)。
1仪器与材料
熔点用X4型双目镜显微熔点测定仪(温度未
经校正)；紫外光谱用ShmadzuUV一2501PC型紫
外一可见分光光度计测定；红外光谱用NicoletIm—
pact一410型红外光谱仪测定；ESI—MS用Agilent
1100SeriesLC／MSDTrap质谱仪测定；核磁共振
谱用BruckerACF一300型与500型核磁共振波谱仪
测定。柱色谱和薄层色谱硅胶GF。。。为青岛海洋化工
厂产品；高效薄层板为烟台市化学工业研究所烟台
化工科技开发实验厂产品；SephadexLH一20为
Pharmacia公司产品；准噶尔大戟叶采自新疆伊犁，
经新疆农学院杨昌友教授鉴定为准噶尔大戟(E．
soongarica)的叶。
2提取与分离
准噶尔大戟叶6kg，粉碎后用95％的乙醇回流
提取3次，提取液减压回收乙醇，浓缩得浸膏。将浸
膏用95％乙醇溶解，加10倍量水沉淀叶绿素，离心
去除叶绿素后回收乙醇混悬于水中，依次用石油醚、
氯仿和正丁醇萃取。氯仿部分通过反复硅胶柱色谱，
氯仿一丙酮系统梯度洗脱，然后以SephadexLH-20
凝胶柱色谱纯化，分离得到化合物I(600mg)、Ⅱ
(500rag)、nl(200mg)、IV(200rag)。正丁醇部分经
过硅胶柱色谱，氯仿一甲醇系统梯度洗脱及
SephadexLH一20凝胶柱色谱纯化，分离得到化合物
V(500mg)、Ⅵ(600mg)、VII(200mg)、Ⅶ(500
mg)、IX(400mg)、X(600mg)、XI(600mg)、XⅡ
收稿日期：2006—01—06
基金项目：中国药科大学青年科技基金资助(B0109)
*通讯作者孔令义Tel：(025)85391289E—mail：lykong@jlonline．tom
万方数据
·1314· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月
(800mg)。
3结构鉴定
化合物I：C。。H，。O，，黄色结晶(甲醇)，mp
310～312℃，易溶于甲醇和丙酮等有机溶剂。盐酸一
镁粉反应阳性，三氯化铁反应阳性。光谱数据与文献
对照基本一致[1]，与槲皮素对照品薄层色谱行为一
致，鉴定化合物I为槲皮素。
化合物Ⅱ：C。。H。。O。，黄色针晶(甲醇)，mp
271～273℃，易溶于甲醇和丙酮等有机溶剂。盐酸一
镁粉反应阳性，三氯化铁反应阳性。光谱数据与文献
对照基本一致[1]，与山柰酚对照品薄层色谱行为一
致，鉴定化合物Ⅱ为山柰酚。
化合物Ⅲ：C。。H。。O。，黄色针晶(氯仿一丙酮)，mp
221～222℃，易溶于氯仿和醋酸乙酯等有机溶剂。
盐酸一镁粉反应阳性，三氯化铁反应阳性。ESI—MS
m／z：299[M—H]一。1H—NMR(DMSO—d6，300
MHz)d：12．50(1H，s，5一OH)，10．11(1H，s，47一
OH)，9．48(1H，s，3一OH)，6．34(1H，d，J一2．0Hz，
H一6)，6．72(1H，d，t，一2．0Hz，H一8)，8．09(2H，d，
J一8．8Hz，H一27，67)，6．94(2H，d，J=8．8Hz，H一
37，57)，3．87(3H，s，7-OCH。)。13C—NMR(DMSO—d6，
75MHz)艿：147．4(C一2)，136．1(C一3)，176．2(C一4)，
159．5(C一5)，97．6(C一6)，165．0(C一7)，92．1(C一8)，
160．5(C一9)，104．2(C一10)，121．7(C一17 9 (C一
27)，115．6(C一37)，156．3(C一47)，115．6(C一57)，129．7
(C一67)，56．1(OCH。)。上述光谱数据与文献对照基
本一致[z]，鉴定化合物Ⅲ为山柰酚一7一甲醚，即鼠李
柠檬素。
化合物Ⅳ：C1。H。。O。，黄色粉末，mp328～330
℃，易溶于氯仿和醋酸乙酯等有机溶剂。盐酸一镁粉
反应阳性，三氯化铁反应阳性。光谱数据与文献对照
基本一致[3]，鉴定化合物Ⅳ为木犀草素。
化合物V：C。。H。。o，。，黄色粉末，mp180～182
℃，易溶于甲醇和丙酮等有机溶剂。盐酸一镁粉反应
阳性，三氯化铁反应阳性，Molish反应阳性。光谱数
据与文献对照基本一致[4]，鉴定化合物V为槲皮素一
3—0一pD一葡萄糖苷，即异槲皮苷。
化合物Ⅵ：C2。H。。O⋯黄色粉末，mp204～206
℃，易溶于甲醇和丙酮等有机溶剂。盐酸一镁粉反应
阳性，三氯化铁反应阳性，Molish反应阳性。ESI—
MSm／z：615EM—H]一，463[M—galloyl—H]一，
301CM～galloy[一Glc—H]一。1H—NMR(CD30D，
500MHz)艿：6．18(1H，d，J一2．0Hz，H一6)，6．36
(1H，d，J一2．0Hz，H一8)，7．77(1H，d，J一2．1Hz，
H一27)，6．81(1H，d，J=8．5Hz，H一5’)，7．55(1H，
dd，J一2．1，8．5Hz，H一6’)，5．11(1H，d，J=7．8Hz，
H一1”)，3．58～4．31(6H，m)，6．88(2H，s，H一2”，6”)。
”C—NMR(CD。OD，125MHz)艿：158．5(C一2)，135．7
(C一3)，179．6(C一4)，162．9(C一5)，100．0(C一6)，
166．1(C一7)，94．9(C一8)，159．0(C一9)，105．6(C一
10)，121．2(C一17)，1 6．2(C一27)，145．8(C一37)，
150．0(C一4’)，117．8(C一5)，123．1(C一6’)，105．6(C一
1”)，73．1(C一2”)，75．0(C一3”)，70．1(C一4”)，74．6(C一
5”)，63．9(C一6”)，122．9(C—l”)，110．2(C一2”)，146．4
(C一3”)，139．8(C一4”)，146．4(C一5”)，110．2(C一6”)，
168．0(C一7”)。上述光谱数据与文献对照基本一
致[5]，鉴定化合物Ⅵ为2，，-没食子酰基异槲皮苷。
化合物Ⅶ：C2。H2。0。。，黄色粉末，mp256～258
℃，易溶于甲醇等有机溶剂。盐酸一镁粉反应阳性，三
氯化铁反应阳性 Molish反应阳性。ESI—MSm／z：
447[-M—H]～，285I-M～Glc—H]一。1H—NMR(DM—
SO—d。，300MHz)a：12．96(1H，s，5一OH)，6．75(1H，
s，H一3)，6．46(1H，d，J=2．1Hz，H一6)，6．81(1H，d，
J一2．1Hz，H一8)，7．47(1H，d，J一2．2Hz，H一27)，
6．91(1H， ，J=8．3Hz，H一5’)，7．44(1H，dd，J一
2．2，8．3Hz，H一67)，5．07(1H，d，J一7．2Hz，H一1”)，
3．18～3．75(1H，m)。13C—NMR(DMSO—d。，75
MHz)8：164．6(C一2)，103．3(C一3)，182．0(C一4)，
161．2(C一5)，99．7(C一6)，163．0(C一7)，94．9(C一8)，
157．1(C一9)，105．5(C一10)，121．5(C一17 13 6 一
2’)，145．9(C一37)，150．0(C一47)，116．1(C一5’)，119．3
(C一67)，100．0(C一1”)，73．2(C一2”)，77．2(C一3”)，69．7
(C一4”)，76．5(C一5”)，60．7(C一6”)。上述光谱数据与
文献对照基本一致[3]，鉴定化合物Ⅶ为木犀草素一7一
O—p—D一葡萄糖苷。
化合物Ⅷ：C，H60。，白色针晶，mp250～252
℃。遇碱液呈绿色，三氯化铁反应显蓝黑色。光谱数
据与文献对照基本一致[6]，鉴定为没食子酸。
化合物Ⅸ：C。H。。O。，白色针晶(氯仿一甲醇)，mp
135～137℃。三氯化铁反应显蓝黑色。上述光谱数
据与文献对照基本一致口]，鉴定化合物Ⅸ为没食子
酸乙酯。
化合物x：C。，H。。o⋯淡黄色颗粒，mp184～
185℃，易溶于甲醇等有机溶剂。盐酸一镁粉反应阳
性，三氯化铁反应阳性，Molish反应阳性。ESI—MS
m／z：593[M～H]一，447[M--Rha—H]一，285[M—
Rha—G1c—H]一。1H—NMR(DMSO—d6，500MHz)3：
12．91(1H，s，5一OH)，10．33(1H，s，47一OH)，6．45
万方数据
中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月·1315·
(-1H，s，H一3)，6．79(1H，d，J一1．8Hz，H一6)，6．94
(1H，d，J一1．8Hz，H一8)，8．04(1H，d，J一1．8Hz，
H一27)，7．45(1H，dd，J=1．8，8．8Hz，H一67)，7．15
(1H，d，J=1．8Hz，H一57)，5．36』1H，d，J一7．5Hz，
H一1”(Glc)]，3．06～3．70(6H，m)，4．40[1H，d，t，一
1．3Hz，H一1”(Rha)]，3．06～3．70(5H，m)，1．00
(3H，d，了=6．2Hz，CH3—6”)。13C—NMR(DMSO—d6，
125MHz)3：164．5(C一2)，103．1(C一3)，181．7(C一4)，
161．5(C一5)，99．9(C一6)，162．8(C一7)，94．7(C一8)，
156．8(C一9)，105．3(C一10)，121．3(C一1’)，113．5(C一
27)，145．6(C一37)，149．8(C一4’)，116．O(C～57)，119．1
(C一67)，100．4(C一1”)，72．0(C一2”)，75．7(C一3”)，70．7
(C一4”)，76．2(C一5”)，66．O(C一6”)，99．4(C一1删)，69．5
(C一2”)，70．2(C一3”)，73．0(C一4”)，68．2(C一5”)，
17．8(C一6”)。上述光谱数据与文献对照基本一致[7]，
鉴定化合物x为木犀草素一7一O—pD一芦丁糖苷。
化合物Ⅺ：C27H3。015，淡黄色粉末，mp190～
192℃，易溶于甲醇等有机溶剂。盐酸一镁粉反应阳
性，三氯化铁反应阳性，Molish反应阳性。ESI—MS
m／z：593EM—HI一，447EM—Rha—H]一，285[M—
Rha—Glc—H]一。1H—NMR(DMS0一d6，500MHz)3：
12．57(1H，s，5一OH)，10．87(1H，s，7一OH)，10．16
(1H，s，4’一OH)，6．21(1H，d，J=1．9z，H一6)，6．42
(1H，d，，=1．9Hz，H一8)，7．99(1H，d，J一8．8Hz，
H一2’，6’)，6．88(2H，d，J一8．8Hz，H一37，57)，5．31
I-1H，d，J=7．3Hz，H一1”(Glc)]，3．50～3．70(6H，
m)，4．37[1H，d，J=1．2Hz，H一1”(Rha)]，3．05～
3．70(5H，m)，0．98(3H，d，J=6．1z，CH3- ”)。
13C—NMR(DMSO—d。，125MHz)艿：157．1(C一2)，
133．4(C一3)，177．6(C一4)，161．4(C一5)，98．9(C一6)，
164．3(C一7)，93．9(C一8)，156．7(C一9)，104。2(C一
10)，121．1(C一17)，131．1(C一27，67)，160．1(C一47)，
15，3(C一37，57)，105．5(C一1”)，74．4(C一2”)，76．6(C一
3”)，70。l(C一4”)，75．9(C一5”)，67．1(C一6”)，101。0(C一
1”)，70．5(C 2”)，70．8(C一3”)，72．0(C一4”)，68．4
(C一5”)，17．9(C一6”)。上述光谱数据与文献对照基
本一致[8]，鉴定为山柰酚一3一O—p—D一芦丁糖苷。
化合物xⅡ：C2 H3。O，。，黄色粉末，mp190～192
℃ 易溶于甲醇等有机溶剂。盐酸[73镁粉反应阳性，
三氯化铁反应阳性，Molish反应阳性。将该化合物
与芦丁的标准品对照，薄层色谱行为一致，与芦丁标
准品混合后熔点不下降，鉴定化合物xⅡ为芦丁。
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宽羽鳞毛蕨化学成分研究
马 瑜1，桂伟2
(1．河南中医学院，河南郑州450003；2．北京橄榄树医药有限公司，北京100050)
宽羽鳞毛蕨DryopteriscryoitoanaKurata为鳞
毛蕨科鳞毛蕨属植物，该属全世界有400多种，其中
我国有300多种，主要分布于中南及江苏、安徽、浙
江、贵州、江西、福建、四川等地。性寒，味苦。具有清
热解毒、止咳平喘的功效。用于治疗感冒、气喘、便
血、痛经、钩虫病、烧烫伤。《中国药典>>2000年版收
录了同属植物粗茎鳞毛厥(绵马贯众D．crassirhi—
zomaNakai)入药。该属植物所含的间苯三酚类化合
收稿日期：2006—04—16
作者简介：马瑜(1968一)，女，讲师，河南中医学院中药学院任教。Tel：(010)68001659E-mail：dongsllyb@sohu．tom
万方数据
准噶尔大戟叶中酚性成分的研究
作者： 石心红， 邱落， 孔令义
作者单位： 中国药科大学,中药制剂教研室,江苏,南京,210038
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(9)
被引用次数： 2次

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本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200609012.aspx