免费文献传递   相关文献

巴戟天不同部位脂溶性成分的GC-MS分析



全 文 :·828· 中草芮ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第6期2007年6月
粉反应呈阳性,a一萘酚反应呈阳性。分子式
C21H20012,1H—NMR(MeOH,艿):6.18(1H,d,,一2
Hz,H一6),6.39(1H,d,J一2Hz,H一8),7.58(1H,d,
J=2Hz,H一2’),6.83(1H,d,J=9z,H一5‘),7.59
(1H,d,J一9Hz,H一67),5.46(1H,d,J一7z,G一
1);13C—NMR(MeOH)艿:157.2(C一2),134.4(C一3),
178。4(C一4),161.7(C一5),99.6(C一6),164.6(C一7),
94.7(C一8),157.4(C一9),105.2(C一10),122.8(C~
17),116.3(C一27),145.3(C一37),149.2(C一47),117.2
(C一57),122.4(C一67),102.2(G一1),75.1(G一2),77.2
(G一3),70.4(G一4),77.8(G一5),61.8(G一6)。以上数
据与文献报道一致[2],确定该化合物为异槲皮苷。
References:
E13WangXR,wanzQ,LiY.Studyonchemicalomponents
ofAbelmoschusmanihotL.MedicEJ].ActaBotSin,1981,
23(3):222—227.
[2]WangXR,ZhouZY,DuAQ,eta1.StudyOffflavonoidof
AbelmoschusmanihotL.EJ3.ChinJNatMed,2002,2(2):
91—93.
E33KojimahH,SatoN,AkikoH,eta1.Sterolglucosidefrom
PrunellaVUlgaris[J].Phytochemistry,1990,29(7):2351—
2355.
E43LuJH,HuangQA,ZhaoYY,eta1.Studyonchemical
componentsofBuddlejalindleyanaFort口].ChinTradit
HerbDrugs(中草药),2001,32(4):296—298.
E53TkSadtlerStardardProtonNMRSpectraEs3.1597c.
E63XiaoZH.ChemistryofChineseTraditionalDrugs(中草药化
学)EM3.Shanghai:ShanghaiScientificandTechnicalPub—
lishers,1997.
巴戟天不同部位脂溶性成分的GC—MS分析
白成科,张媛,马瑜娟,王嚣之
(陕西师范大学生命科学学院教育部药用植物资源与天然药物化学重点实验室,陕西西安710062)
巴戟天MorindaofficinalisHow又名鸡眼藤、
三角藤和黑藤钻等,为茜草科多年生攀援木质藤本
植物,生于山谷、溪边、山地疏林下或栽培,主要分布
在广东、广西、福建、江西和海南等地。巴戟天以干燥
肉质根入药,始载于《神农本草经》,其性味甘、辛,微
温,归肾、肝经,主要用于补肾、强筋骨、祛风湿,治阳
痿遗精、宫冷不孕、风湿痹痛等[1’2]。已报道的巴戟天
的化学成分主要为蒽醌类[3.4|、环烯醚萜苷类[5]、有
机酸、低聚糖[3’6]、氨基酸及其他成分[7]。近年来刘文
炜等[81对巴戟天挥发性成分进行了研究,但有关巴
戟天根的脂溶性成分,特别是根皮和根芯的脂溶性
成分的对比研究尚未见详细报道。本实验采用GC—
MS联用技术对巴戟天根皮和根芯的脂溶性成分进
行了分析和鉴定,旨在为巴戟天的开发利用提供参
考依据。
1材料与仪器
1.1 主要试剂:氢氧化钾,石油醚(沸程60~90
℃)、甲醇、苯和丙酮均为分析纯,水为超纯水。
1.2实验材料:干燥的巴戟天根购自西安市药材市
场,经陕西师范大学生命科学学院任毅教授鉴定为
茜草科的巴戟天。将供试巴戟天根分为两部分:一部
分抽取根芯,另一部分剥取根皮,然后分别剪切为
0.5cm左右的小段备用。
1.3主要仪器:日本Shimadzu公司QP2010型气
相色谱一质谱联用仪。
2实验方法
2.1 巴戟天根皮和根芯脂溶性成分的提取:30℃
干燥至恒重的根皮和根芯材料分别粉碎后过40目
筛,准确称取各20.00g置于索氏提取器中,以石油
醚为溶剂回流提取8h,旋转蒸馏回收溶剂,分别得
到亮黄色具特殊气味的清亮油状液体o.37g和
o.55g,得率分别为1.9%和2.8%。
2.2脂肪酸的甲酯化:采用氢氧化钾一甲醇直接酯
化法。分别取巴戟天根皮和根芯的提取物50mg置
于20mL试管中,加入4mL苯一石油醚(1:1)混合
溶剂使之溶解,再加入0.4mol/L氢氧化钾一甲醇溶
液4mL,振荡混匀,40℃恒温水浴30rain,再加入
10mL超纯水,静置,待分层清晰后取上清液,丙酮
稀释10倍后作为色谱分析试样。
2.3 GC—MS分析条件:GC条件RTX一5MS5%
diphenyl一95%dimethylpolysiloxne型弹性石英毛
细管(30m×0.25mm,0.25Fm);柱前压99.8
kPa;载气为高纯度氦气(99.999%);柱内载气流量
1.46mL/min;分流比为20:1;升温程序:从200℃
收稿日期:2006—08—05
基金项目:国家“十五”科技攻关项目(2004BA701A35);陕西师范大学博士启动基金(999088)
作者简介:白成科(1976一),男,博士,讲师,目前主要从事中草药种质资源收集及其评价和天然成分方面的研究。Tel:13228015884
E—mail:baichengke@snnu.edu.cn
万方数据
中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第6期2007年6月·829·
开始,先以1℃/min升至220℃,保留2min后,以
10℃/min升至280℃;汽化室温度为250。C,进样
量为2弘L。MS条件:EI源,离子源温度200℃;接
口温度250℃;电子能量70eV;倍增器电压0.9
kV;溶剂延时4min;扫描范围40~600amu。
2.4 巴戟天根皮和根芯的脂溶性成分分析:对总离
子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图,经人工
解析及LCsolution工作站标准质谱图库NIST—
NIST27和NISTl47检索定性(各化合物相似度均
在80%以上),鉴定各化合物,按峰面积归一化法计
算各化合物相对百分量。
3结果与分析
3.1 巴戟天根皮的脂溶性成分分析:从巴戟天根皮
的气质色谱中共检测出50个峰,鉴定了其中31个
峰,并按峰面积归一化法得到相对量,所鉴定的31
个化合物的量占样品总量的90.19%,其中有15种
肪酸占总含量的83.65%,包括8种饱和脂肪酸
(31.47%),以棕榈酸(19.51%)和硬脂酸(9.06%)
为主;7种不饱和脂肪酸(52.18%),以单不饱和脂
肪酸油酸(32.74%)和多不饱和脂肪酸亚油酸
(17.57%)为主。16种非脂肪酸占总含量的6.53%,
包括8种烃类化合物(3.10%)、4种酮类(1.71%)、
3种芳香族化合物(1.44o/g)和1种醛类(o.31%)。
3.2 巴戟天根芯的脂溶性成分分析:按照上述方法
从巴戟天根芯的气质色谱中共鉴定出27种脂溶性
成分,见表1。占样品总量的74.27%,包括7种脂肪
酸和20种非脂肪酸成分。7种脂肪酸占总含量的
23.21%,主要以1,2一苯二甲酸二异辛酯
(10.580o)、邻苯二甲酸二丁酯(8.00%)、5-羟基一2,
4一二丁基苯基戊酸甲酯(2.42%)和1,1一二甲基丙基
戊酸酯(1.87%)为主。20种非脂肪酸占总含量的
51.60%,包括10种烷烃类化合物(28.49%)、8种
脂肪酸和16种非脂肪酸成分,结果见表1。15种脂酮类化合物(6.72%)和2种醇类化合物(11.45%)。
表1 巴戟天不同部位的脂肪酸及其脂溶性成分
Table1 Fattyacidsandfat-solublecomponentsindifferentpar sofM.officinalis
万方数据
·830· 中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第6期2007年6月
4讨论
从上述分析结果可以看出,根皮的脂肪酸量高
达83.65%,主要以棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸
为主,其他16种非脂肪酸成分总量只有8.29%,而
且各个化合物量均未超过1%。根芯中7种脂肪酸
仅占总量的23.21%,而且除邻苯二甲酸二丁酯和
1,2一苯二甲酸二异辛酯2种脂肪酸与根皮中的脂肪
酸相同外,其余5种成分也完全不同;22种非脂肪
酸成分总量高达51.60%,而且与根皮中的非脂肪
酸成分完全不同,主要以烃类化合物和醇类为主。以
上结果表明巴戟天根皮和根芯中的脂溶性成分差别
较大。
医学研究表明,不饱和脂肪酸有明显降低血清
胆固醇的作用,进而降低高血压、心脏病及中风等疾
病的发病率凹J⋯。巴戟天根皮中含有较高的不饱和
脂肪酸油酸和亚油酸,具有较高的医疗保健作用,但
是根芯中却不含这些不饱和脂肪酸,这表明传统中
药巴戟天的根皮部相对具有较高的应用前景和开发
价值。因此,在巴戟天的开发和利用中,可根据所需
成分考虑通过部位提取来提高提取效率。
References:
[1]StateAdministrationofTraditionalChineseMedicineTradi—
tionalChineseMedicineBoardTraditionalChineseMedicine
(中华本草)EM].Shanghai:ShanghaiScientificdTechni—
calPtess。1999.
NationalGrouppreparedChineseTraditionalHerbDrug
MedicineSeries.NationalChi eseTraditionalHerbDrugs
Series(全国中草药汇编)EM].Beijing:People’SMedical
Press.1975.
ZhouFX.StudiesonthechemicalconstituentsofMorinda
officinalisHow.口].BullChinMaterMed(中药通报),
1986,11(9):554.
WangYF,WuZH,ZhouXY,eta1.Chemicalconstituents
ofMoHndaofficinalisHow.口].ActaBoSin(植物学报),
1986,28(5):556.
YoshikawaM,Y maguehiS,NishisakaH,et1.Chemical
constituentsofChinesenaturalmedicine,OrindaeRadix,
driedrootsofMorindaofficinalisHOW:structuresOf
morindolideandmorofficinalosideI-J],ChemPharmBull.
1995,43(9):1462.
CuiCB,YangM,YaoZW,eta1.Studiesontheantide—
pressantc iveconstituentsintherootsofMorindaoffici—
nalisHow.EJ].ChinaJChinM terMed(中国中药杂志),
1995,20(1):36.
LiS.StudiesonthechemicalonstituentsofChinese
medicineMorindaofficinalisHow.口].ChinTraditPat
Med(中成药),1988,10(10):33。
LiuWW,GaoYQ,LiuJH,eta1.Determinationofehemi—
calconstituentsofthevolatileoilfromRadixMorindaeOf-
ficinalis[13.Biotechnology(生物技术),2005,15(6):59—
61,
WuGX,LiYX,ChenMY,eta1.Determinationoff ty
acidcompositionnPhyllanthusembilicaeedoilbyGC—MS
口].JChinMedPharmacol(中医药学报),2003,31(6):
21—24.
ZhengJX.nProduc矗onofFunctionalFood(功能性食
品)[M].13eijing:ChinaLightIndustryPress,1995.
Fusariumsacchari转化三七茎叶皂苷的稀有抗肿瘤成分
韩颖1,姜彬慧1,胡筱敏1,赵余庆”
(1.东北大学资源与土木工程学院,辽宁沈阳 110004;2.沈阳药科大学,辽宁沈阳110016)
大量现代药理研究证实,五加科植物如人参、三
七、西洋参等的摄入对抑制肿瘤的生长具有明显的
作用,且这些植物的抗癌活性是通过其体内含有的
特殊活性成分——达玛烷型三萜皂苷中的稀有次生
皂苷成分实现的[1’2],如人参皂苷Rg。、人参皂苷
Rh。、人参皂苷C—K和原人参二醇等。利用生物转化
技术对人参皂苷的结构进行转化,既可以保持原有
皂苷母核的结构不变,又可以获得活性更高的次生
苷。本研究已经从种植人参的土壤中分离、筛选出一
种活性菌株,经鉴定为芽孢杆菌,三七叶皂苷经其转
化后可生成人参皂苷C—K和少量的20(S)一原人参
二醇[33。在近期的实验中又获得一种稀有菌种和活
性菌株,经中国科学院微生物研究所张向民研究员
鉴定为Fusariumsacchari,其对三七茎叶皂苷具有
极强的转化作用。转化后的产物通过硅胶、凝胶及制
备液相色谱进行分离,得到4个单体化合物,通过理
化常数测定和光谱数据分析,分别鉴定为20(S)一原
人参二醇(PPD,I)、20(S)一原人参二醇一20—O—B—D一
吡喃葡萄糖苷(C—K,Ⅱ)、20(S)一原人参二醇一20一0一
|3一D一吡哺木糖苷(1—6)一pD一毗喃葡萄糖苷(Mx,
n1)、20(5)一原人参二醇一20—o—o【一L一呋喃阿拉伯糖基
(1—6)一p—D一吡喃葡萄糖苷(Mc,Ⅳ),均为达玛烷型
收稿日期:2007—01—26
基金项目:辽宁省自然科学基金资助项目(20062031,20062069)
*通讯作者赵余庆Tel:(024)23986522E—mail:zyq4885@126.tom
万方数据
巴戟天不同部位脂溶性成分的GC-MS分析
作者: 白成科, 张媛, 马瑜娟, 王喆之
作者单位: 陕西师范大学生命科学学院,教育部药用植物资源与天然药物化学重点实验室,陕西,西安
,710062
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2007,38(6)
被引用次数: 5次

参考文献(10条)
1.Editorial Board of China Herbal State Administration of Traditional Chinese Medicine China 中华本
草 1999
2.National Group prepared Chinese Traditional Herb Drug Medicine Series 全国中草药汇编 1975
3.Zhou F X Studies on the chemical constituents of Morinda officinalis How 1986(09)
4.Wang Y F;Wu Z H;Zhou X Y Chemical constituents of Morinda officinalis How 1986(05)
5.Yoshikawa M;Yamaguchi S;Nishisaka H Chemical constituents of Chinese natural medicine,Orindae
Radix,dried roots of Morinda officinalis How:structures of morindolide and morofficinaloside[外文期
刊] 1995(09)
6.Cui C B;Yang M;Yao Z W Studies on the antidepressant active constituents in the roots of Morinda
officinalis How 1995(01)
7.Li S Studies on the chemical constituents of Chinese medicine Morinda officinalis How 1988(10)
8.Liu W W;Gao Y Q;Liu J H Determination of chemical constituents of the volatile oil from Radix
Morindae Officinalis[期刊论文]-生物技术 2005(06)
9.Wu G X;Li Y X;Chen M Y Determination of fatty acid composition in Phyllanthus embilica seed oil by
GC-MS[期刊论文]-中医药学报 2003(06)
10.Zheng J X 功能性食品 1995

引证文献(5条)
1.鲍蕾蕾.秦路平.卞俊.焦磊.吴岩斌.韩婷.张巧艳 巴戟天甲基异茜草素对破骨细胞性骨吸收的影响[期刊论文]-解
放军药学学报 2009(6)
2.何宗明.李慧敏.曹光球.张敏.叶义全.沈锦松 巴戟天优良材料茎段组织培养污染率控制方法[期刊论文]-安徽农
学通报 2009(13)
3.周鸿立.李秀梅.马明式.闫丹.杨晓红 气相色谱法测定玉米须中邻苯二甲酸二丁酯[期刊论文]-吉林化工学院学报
2009(3)
4.吕建伟.潘革卉 巴戟天质量标准的研究[期刊论文]-淮海医药 2009(6)
5.吴凌凤.曾令杰 巴戟天化学成分与质量控制研究进展[期刊论文]-广东药学院学报 2012(1)


本文链接:http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200706012.aspx