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Comparison on constituents from different parts between wild growing and cultivated planting of Ephedra sinica

野生与人工栽培麻黄不同部位成分的比较研究



全 文 :·1298· 中革番CMn档eTraditionalandHerbalDrugs第38卷第9期2007年9月
表掊儿茶紊(合并计算)是构成各组分延伸单元的主
要组成成分。从以上结果可看出,沙棘籽原花色素的
组成和结构显著不同于葡萄籽原花青素,具有高度异
质的特点,且主要为原飞燕草素。
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野生与人工栽培麻黄不同部位成分的比较研究
吴 海,易伦朝,高敬铭,刘向前,粱逸曾。
(中南大学化学化工学院,湖南长沙4】0083)
摘要:目的比较野生与人工栽培的麻黄不同部位成分的差别。方法以50%甲醇为溶剂.用加热回流法分别提
取野生与人工栽培麻黄的茎与根部,再以HPLC测定各个提取液中的麻黄碱的量。采用水蒸气蒸馏法提取麻黄挥
发油,用GC—MS测定野生与栽培的麻黄挥发油中的成分。结果HPLC测定野生麻黄的茎与根的提取液中分别古
麻黄碱0.55“和0.00057%,人工栽培麻黄的茎与根的提取液中分别含麻黄碱0.26%和0.0017%。用GC—MS确
定了麻黄挥发油中的45种物质,其中野生和栽培品共有成分13种。结论野生麻黄茎中含麻黄碱的量约是人工
栽培的z倍,而在两种麻黄的根中麻黄碱的量都非常低。在麻黄挥发油中未发现麻黄碱。
美羹词:麻黄,野生/栽培;HPLC,GC—MS
中田分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:0253—2670(2007)09—1298—04
Comparisononconstituentsfromdifferentpar sbetweenwildgrowing
andcultivatedplantingofEphedrasinica
WUHal,YILun-shao,GAOJing—ruing,LIUXiang—qian。LIANGYi—zeng
(CollegeofChemistryandChemicalEngineering·CentralSouthUniversity,Changsha410083,China)
Abstract:ObjectiveTocomparethediffeFenceinconstituentsfromdifferentpar sofwildandcuhi—
vatedEphedrasinica-MethodsUsingtheolventof50%methylalcoholt extractfromthestemsand
rootsofwildandcultivatedE.sinicaunderheatingreflux,respectivelyandhendeterminethecontentof
ephedrineineachextractionsbyHPLC.Thevolatileoilwasextractedbystream—distillationandanalyzed
byGC—MSmethod.ResultsThecontentofthephedrineinextractionofstemsandrootsofwildE.sini-
cawas0.55%and0.00057%whilethecontentofthecultivatedwas0.26%and0.0017%.Forty—five
compoundsinthevolatileoilwereidentifiedbyGC-MSmethod。amongthem13compoundsexistedin
bothwildandcultivatedE.sinica.ConclusionThecontentofthephedrineisabouttwotimesofthecul一
些釜景耀薯”辩7-0遘2-曾27Tkl。(。731)883。824E一 a。y醯W—Ii。Ilg@263.net
万方数据
t羊羹ClalneseTrad|tiomdan HerfnlDrags第聃卷第9期2007年9月
tivatedinwildE.sinica’5stems.whileitisverylowintheroots0ftwokindsofherbs.Andephedrineis
notfoundinthevolatileo .


KeywordsIEphedrasinicaStapf#wild/cultivated;HPLC;GC-MS
. 麻黄为麻黄科植物草麻黄Ephedrasinica
Stap[、中麻黄E.intermediaSchr nketC.A.
Mey.或木贼麻黄E.equisetinaBunge的干燥草质
茎,是中医『临床常用的药物之一,有发汗散寒、宣肺平
喘、利水消肿的作用[1】,也是防风圃沙的好植物。麻黄
所吉的主要有效成分是小分予生物碱类化合物,具有
挥发性⋯。由于市场需求的原因,导致野生麻黄的滥
采滥挖严重,资源急需保护,国家已经严格控制,因此
麻黄的人工栽培也在不断发展。麻黄根是麻黄科植物
草麻黄或中麻黄的干燥根及根茎,能止汗并有明显的
降压作用“]。麻黄根所台主要有效成分是麻黄素与麻
黄根碱“]。麻黄及麻黄根均列入《中国药典》2005年
版一部。本实验参考文献研究内容o∞,以盐酸麻黄碱
为对照品,采用HPLC法对野生与人工栽培的麻黄
草茎与根的提取物成分进行定量测定,采用GC=MS
法E4,5]测定了野生与栽培麻黄的挥发油的成分,比较
了野生与人工栽培的差别,并比较了茎与根中麻黄碱
的量,为科学用药提供依据。
1仪器与试药
日本岛津高效液相色谱:岛津LC-10ATvp泵,
SPD--10Avp紫外检测器;大连依利特ODS柱(250
mm×4.6mm,5pm)}Gc一2010A型气相色谱仪,
GcMs—QP2010型气相色谱质谱联用仪(日本岛津
公司);分析天平(上海精密仪器厂);挥发油提取器。
麻黄(野生和人工栽培均于2005年8月采于内
蒙古赤峰地区,经中南大学制药工程系刘向前鉴定
为草麻黄E.sinicaSt pf;盐酸麻黄碱(中国药品生
物制品检定所)}甲醇(色谱纯,上海陆都化学试剂
厂)‘乙腈f0.1%磷酸}环己烷。
2方法与结果
2.1 HPLC法测定麻黄碱
2.1.1原料处理:将采集的麻黄清除根部黏附的泥
土,置于50℃的烘箱中干燥4h。分别取野生和人工
栽培的麻黄的茎与根部进行粉碎后过80且筛,
备用。
2.1.2对照品溶液的制备:精密称取盐酸麻黄碱
1.04mg,置10mL量瓶中,加水溶解并定容至刻度,
摇匀,即得对照品溶液(盐酸麻黄碱0.104mg/mL)。
2.1.3供试品溶液的制备:精确称取过筛后的野生
茎粉末0.5g,加人50%甲醇20mL,加热回流0.5
h,趁热滤过,滤渣再加50%甲醇20mL,回流提取2
次,滤过。合并3次滤液,加热挥去溶剂,然后再用适
量50%甲醇溶解,滤过,收集于10mL量瓶中并定
容。对野生麻黄草的根及人工栽培的麻黄的茎与根
采用同样的方法提取。 、
2.1.4HPLC条件;色谱柱为大连依利特ODS柱
(250rllm×4.6E0_m,5pm)}流动相:乙腈一0.1蹦磷
酸(9;87);体积流量1.0mL/min}检测波长为207
nm}柱温为室温。
2.1.5麻黄碱测定:以上述的色谱条件分别测定
0.104mg/mL的对照品溶液与供试品溶液,通过对
对照品进行测定,确定麻黄碱的保留时间在17min
左右,见图1,进而确定其他谱图见图2、3。根据对照
品与4种提取液的图谱的积分面积,换算得人工栽
培麻黄的茎部与根部麻黄碱的质量分数为0.26%、
0.0017%,野生麻黄分别为0.55oA、0.00057%。
12 16 20
f/rniⅡ .
圈1席黄碱对霸晶的HPLC分析
Fig.1HPLCAnalysisofephedrineef rencesllbst口nce8
j放
t/rIIin
a一栽培茎的提取物b·栽培报的提取暂
a—extractsfromtem8ofcuhivatedBJinlca
b-extrac饵fromtoolsofeuhlvated昂sinica
圈z人工栽培廓黄草不同部位攫取物的HPLC分析
Fig.2HPLCAnalysisofextractsfromdRlerent
partsofcultivated届·sinita
2.2 GC—Ms分析麻黄挥发油
2.2.1供试品溶液的制备:称取野生与栽培麻黄干
燥茎各250g,加水S00mL加热蒸馏,并保持徽沸5
万方数据
中革蒋ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第9期2007年9月
t/rain
a一野生茎的提取物b一野生根的提取物
a—extr北tsfrom&tel319otwildE.Mnica
b—extractstromrootsofwildE.sinlca
圈3野生麻黄不同部位摄取暂的HPLC分析
Fl圣.3HPLCAnalysisofextractsfromdifferent
partsofwildE.sinica
h,放置片刻,以少量环己烷冲洗测定器壁使挥发油
收集完全。弃去水层,收集环己烷层于样品瓶中。保
存于冰箱中备用。
2.2.2GC—MS条件:气相色谱条件:OV-1弹性石英
毛细管柱(30121X0.25mm,0.25pm);进样口温度
250℃;载气为He;体积流量1.0mL/min}分流比
20:1}程序升温起始温度为50℃,然后以6℃/rain
的速度升温至230℃(保持10min);进样量1pL。
质谱条件:电离方式EI源;电子能量70eV;离
子渌温度200℃}扫描范围(m止)40~400amu。
2.2.3结果;采用GC—MS联用技术,对野生和栽
培麻黄茎部的挥发性成分进行分析。分别分离出43
个和51个物质。将所得各成分的质谱图,直接用该
机的数据系统进行检索(谱库NISTl07),并用标准
图谱比较,确定其成分,分别确定了29个成分和30
个成分。用岛津公司GC—MS工作站中的蜂面积归
一化法,测定各成分的相对质量分数。定性、定量结
果见表l。
3讨论
3.1野生与人工栽培麻黄的根、茎的成分比较:人
工栽培麻黄草的茎中舍麻黄碱的量只有野生麻黄的
50%。首先这跟栽培的过程有关:栽培麻黄一般采用
水浇地,人工追肥,定期浇水,麻黄扎根不深,与自然
状态大不相同,所以虽然栽培的麻黄长得茂盛,长得
高,但环境的变化还是导致了麻黄碱的量的下降。这
就要求科技人员不断改进,不仅要把麻黄种活,而且
要提高品质。再者,人工栽培的麻黄是一年生的,而
由于草场保护,野生的大多是多年生的,所以栽培的
相对野生的量就低了一些。麻黄的最佳采收时节是
每年的lo、11月份,笔者的采集时间为8月中旬,这
也使实验中供试品的麻黄碱的量普遍偏低,同时由
于提取方法的不同,本次实验中供试品麻黄碱的量
均低于《中国药典)>2005年版要求。
衰1野生和栽培廓黄草挥发性成分定性、定量结果
Table1 Qualitativendquantitativeresultsofvolatile
componentsinwildandcultivated口·sinlca·
化合物名称
相对质量分数/“
野生 裁培
根部提取液的测定结果显示野生和栽培麻黄的
根部所吉麻黄碱均极少,只有各自茎部的1/965和
1/153。这与根、茎的不同功用有关。《中国药典}2005
万方数据
中草蒋ChineseTraditionalndHerballhugs第38卷第9期2007年9月·1301·
年版已经将麻黄与麻黄根分别收入。麻黄的主要功
用是发汗散寒、宣肺平喘、利水消肿,其中麻黄碱起
到升压作用口】,而根的功用是治疗体虚自汗,其中麻
黄根碱具有明显的降压作用“],所以根中麻黄碱自
然愈少愈好,这也为科学用药提供了依据。
3.2野生和栽培麻黄茎部挥发油中成分的异同:通
过GC—MS,确定了麻黄茎部两种挥发油中的45种
物质,约占总挥发油的80%。在已确定的成分中,野
生和栽培麻黄茎部挥发油中,相同成分有:己醛、p
水芹烯、4一蒈烯、聚伞花素、3-异丙烯基一5,5-二甲基一
环戊烯、弘萜品烯、四甲基吡嚎,异丙烯基甲苯、芳樟
醇、1,3,5-三亚甲基一环庚烷、L一4一萜品醇、n一萜品醇,
8-紫罗(兰)酮。其中两者挥发油的主要成分均为*
萜品醇,野生和栽培中相对质量分数分90达到
27.62%和35.22“,远远超过其他成分。栽培品中
四甲基毗嗪,3一异丙烯基一5,5-二甲基一环戊烯两者的
相对质量分数也较大,超过6%,约为野生品的2
倍。从表1中可见野生和栽培品的主要成分大致相
似,但仍存在许多不同,这跟两者的生长环境以及两
者接触的肥料很有关系。
3.3麻黄茎部挥发油中未发现麻黄碱相关物质:在
GC—MS的结果中,未发现麻黄碱相关物质。可能原
因有:提取时采用的是《中国药典}2005年版一部附
录中挥发油测定法中的甲法,此法适用于相对密度
小于1.0的挥发油的提取⋯,可能对麻黄碱提取效
果不好;麻黄碱的沸点为225℃,沸点相对较高,一
般GC—MS检测时需要将其衍生化o],本实验没有
衍生,可能对其检测效果也不佳。
致谢:参与麻黄采集的暑假社套实践队其他队
员:张杰、葛丽、王伟伟、高海燕、周世林、曹沁园。
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红树林植物海榄雌化学成分研究
冯妍“2,李晓明1,王斌贵”
(1.中国科学院海洋研究所实验_|每洋生物学重点实验室,山东青岛266071}2.中国科学院研究生院,北京100039)
摘耍:目的研究红树林植物海榄雌Avicenniamanna枝、叶的化学成分。方法采用硅腔柱色谱、葡聚糖凝胶
SephadexLH一20柱色谱,HPLC等方法分离纯化,通过现代渡谱技术鉴定其结构。结果从海榄雌枝、叶的提取物
中分离获得lo个化合物,鉴定结构分别为acteoside(1)、isoacteoside(I)、syringaresinol(I)、5,7-二羟基-37,4’,
5-三甲氧基黄酮(Ⅳ)、3-吲哚甲酏(V)、自桦艘(Ⅵ)、白桦醇(Ⅶ)、羽扇豆醇(Ⅶ)、白骨壤醌C(Ⅸ)和山柰酚(x)。
结论化台物I~Ⅵ为首次从该植物中分离得到。
关键词:红树林;海榄雌;化学成分
中图分类号lR284.1 文献标识码;A 文章缩号10253—2670(2007)09—1301—03
ChemicalconstituentsinaerialpartsofmangroveplantAvicenniamarina
FENGYanl”,LIXiao—min91。WANGBin—guil
(1·KeyLaboratoryofExperimentalMarineBiology,InstituteofOceanology,ChineseAcademyofSciences,
警鐾是蓍;鸷鉴昌套盈学基金(30530080),山东省科技发展计埘项目(2。。。GG20。5。23)
作者简介z玛J[Jf(1980-),女.黑龙江省齐齐哈尔市人,在读颈土研究生.研究方向为毒洋天然产物化学。
★通讯作≯1兰斌053寅2Ⅺ2Te8918:8(。95032E)8-。m8a9i8l:5f5e3r“yE_an珊@埘ms。啪,qd地io蠢;美:.qd沁.∽.cn
万方数据
野生与人工栽培麻黄不同部位成分的比较研究
作者: 吴海, 易伦朝, 高敬铭, 刘向前, 梁逸曾, WU Hai, YI Lun-zhao, GAO Jing-ming
, LIU Xiang-qian, LIANG Yi-zeng
作者单位: 中南大学化学化工学院,湖南,长沙,410083
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2007,38(9)
被引用次数: 2次

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