全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第3期2005年3月·375·
artemisininandrelatedanaloguesusinghigh—performance
liquidchromatographyandnevaporativelightscattering
detectorl-J]．JChromatogrA，1999，730(1)：71—80．
E51BungerH，PisonU．Quantitativeanalysisofpulmonary
surfactantphospholipidsbyhigh——performanceliquidchromat—-
ographyandlightscatteringdetection[J]．JChromatogrB，
1995，672(1)：25—31．
[63ToussaintB，DuehateauA，AlbertA，eta1．Determinationof
enantiomersf3-tert—butylamino一1，2-propanediolbyhigh—
performanceliquidchromatographycoupledtoevaporative
lightscatteringdetection[J]．JChromatogrA，2000，890
(2)：239—249．
HPLC法测定三九胃泰颗粒中九里香酮的含量
颜杰1，裴建梅2
(1．深圳三九医药股份有限公司，广东深圳518029；2．广东中南药业有限公司，广东深圳518020)
三九胃泰颗粒主要用于上腹隐痛、饱胀、反酸、
恶心、呕吐、纳减、心口嘈杂等胃病。“三九”的名字就
取源于其中的两味主药：三叉苦、九里香。处方中的
九里香具有理气止痛、温中助阳的作用[1]。现代药理
研究证明九里香具有抗菌、消炎、解痉、局麻及增强
免疫等功能[z]。但三九胃泰颗粒标准中没有含量测
定项，亦没有九里香的鉴别，因此有必要建立方法对
其进行控制。本实验以九里香中的九里香酮为指标，
采用HPLC法进行测定，方法准确可靠、简便迅速，
效果较好。
1仪器与试药
岛津LC一10A高效液相色谱仪、二极管阵列
检测器；九里香酮对照品(中国药品生物制品检定
所，批号：200101)；三九胃泰颗粒(规格：20g／袋，三
九医药股分有限公司)；甲醇(色谱纯，中国医学科学
院天津协和医学科技公司)；水为重蒸馏水。
2方法与结果
2．1检测波长的选择：三维图谱上查看九里香酮对
照品的紫外吸收，在210、242、266、337nm有最大
吸收。本实验选择受流动相紫外吸收干扰小、吸收峰
不尖锐的337nm作为检测波长。
2．2 色谱条件：色谱柱：ODS柱(150mm×4．6
ITlm，5ttrn)；流动相：甲醇一水(55：45)；体积流量：
1．0mL／min；检测波长：337nm；柱温：30℃；进样
量：20弘L。色谱图见图1。
2．3 对照品溶液的制备：精密称取105℃干燥至恒
重的九里香酮对照品约10mg，置100mL量瓶中，加
入适量甲醇，振荡溶解，再加甲醇至刻度，摇匀，备用。
2．4供试品溶液的制备：精密称取三九胃泰颗粒
0 4 8 12 16 2024O 4 8 12 16 2024
时间t／min
*一九里香酮
*一murrayone
图1 三九胃泰颗粒(A)和九里香酮
对照品(B)的HPLC图谱
Fig．1HPLCchromatogramsfSanjiuWeitaiGranule
(A)andmurrayoneref rencesubstance(B)
10g，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇100mL，称定质
量，超声处理40min，放冷，加甲醇补足损失质量，
滤过。精取续滤液50mL置蒸发皿中，水浴蒸至近
干，残渣用甲醇溶解，移入10mL量瓶，加甲醇稀释
至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2．5工作曲线的制备：精密量取九里香酮对照品储
备液0．5、1、2、3、5mL分别置于10mL量瓶中，用
甲醇稀释至刻度，摇匀，依前述色谱条件进行测定。
以峰面积(y)对进样量(X)进行线性回归，得回归方
程：y一116624X+95781，r一0．9997。结果表
明九里香酮在0．1～1．0P-g与峰面积线性良好。
2．6精密度试验：取批号为0406112的样品制备供
试品溶液，依前述色谱条件连续进样5次，测定九里
香酮峰面积，计算得其RSD为0．120A。
2．7重现性试验：取批号为0406112的样品，平行
取样5份，分别制备供试品溶液，进样测定，计算得
样品中九里香酮的平均质量分数为0．0483mg／g，
收稿日期：2004～08—13
作者简介：颜杰(1972一)，男，山东曲阜人，工程师，硕士，2000年毕业于沈阳药科大学，主要从事药品质量标准及中药现代化研究。
Tel：(0755)83360999—3135E—mail：jiepei@999．com．cn
万方数据
·376· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第3期2005年3月
RSD为0．83％。
2．8 回收率试验：精密称取已知含量的样品(批号
为0406232)5g，精密加入0．1004mg／mL九里香
酮对照品溶液2．5mL，挥干，制成供试品溶液，依法
进行测定，并计算加样回收率，结果平均回收率为
99．2％，RSD为1．10％(行=5)。
2．9样品的测定：依2．4方法测定10批样品，每批
测定3次，结果见表1。
3讨论
3．1在实验过程中，发现甲醇一水比例的微小变动
对分离效果有很大的影响，经过调整两者的比例，发
现在55：45时待测组分与相邻峰有较好的分离。经
考察，发现样品处理过程中的超声时间在40min左
右最佳。
表1 三九胃泰颗粒中九里香酮的测定结果(辟一3)
Table1 DeterminationofmurrayoneinSanjiu
WeitaiGranule(厅一3)
批号 九里香酮／(mg·g_1)批号 九里香酮／(mg·g-1)
0405261 0．0471 3409022 0．0493
0406232 0．0528 )409231 0．0532
0407042 0．0506 )410082 0．05l7
0408241 0．0486 )410142 0．0552
0408271 0．0540 )410232 0．0535
3．2本法测定三九胃泰颗粒中九里香酮含量，结果
可靠，且处理方法简便，流动相组成简单，可用于控
制其质量。
References：
[1]ChP(中国药典)Es]．VolI．2000．
!-23ZhouLX，ZhengHC，YangCR．Researchp ogressin
MurrayaeroticaL口]．JPharmPract(药学实践杂志)，
】997。】5(4)：214—219．
一元线性回归和偏最小二乘法在冰片研究中的对比
孙惠丽1，汪 曦1，徐可欣H，李 林2，凌宁生2
(1．天津大学精密测试技术及仪器国家重点实验室，天津300072；
2．天津中新药业集团股份有限公司技术中心，天津300122)
冰片作为常用中药之一，具有开窍醒神、清热止
痛的功效，用于热病神昏、痉厥、中风痰厥、昏迷目
赤、口疮等症，在许多中成药中常作为“药引”，以增
加其他药物的治疗效果[1]。天然冰片主要成分是龙
脑(borne01)，合成冰片为外消旋体，其中含有大量
异龙脑(isoborne01)。
本实验采用傅里叶变换红外光谱法对冰片在中
红外区域的特征吸收进行了研究，运用光谱技术对
冰片进行了定量分析，并比较了一元线性回归和偏
最小二乘法建模预测的结果。
1材料与仪器
美国Perkin—Elmer公司SpectrumGX傅里叶
变换红外光谱仪，中红外DTGS检测器，光谱采集
范围370～4000cm～，8次扫描累加，扫描分辨率4
cm～，氟化钙样品池的光程长为Imm，蠕动泵自动
进样系统。
所用冰片样品经中新药业技术中心孙培麟鉴定
为冰片合成品。
2方法与结果
2．1供试品溶液的制备：称取冰片10g，精密称定，
置于200mL量瓶中，用氯仿溶解并稀释至刻度，摇
匀，制成50mg／mL母液。分别取不同量的母液(母
液量的范围为0．1～12．7mL，相邻两样间隔0．7
mL)，放入50mL量瓶中，用氯仿稀释至刻度，摇
匀，即得。
2．2冰片氯仿溶液的光谱分布：扫描有机溶剂氯仿
和冰片的氯仿溶液的中红外光谱图，确定氯仿和冰
片在中红外区域特征吸收的位置。氯仿的中红外吸
收谱图(其中3020cm_1和12 3cm叫附近已经饱
和)见图1。6．4mg／mL冰片溶液的中红外吸收光谱
图见图2。可以看出冰片在中红外区域特征吸收峰
与冰片对照品吸收峰吻合较好，氯仿的吸收峰避开
了冰片的吸收峰，是一种无背景干扰的溶剂，所以实
验中选用氯仿为溶剂，为了减小氯仿挥发对实验造
成的影响，实验采用透射方法。5种不同质量浓度的
冰片氯仿溶液在特征波段的光谱分布见图3。
收稿日期：2004—05—18
作者简介：孙惠丽(1978一)，女，山东省烟台市人，天津大学精密仪器与光电子工程学院生物医学工程专业在读研究生，研究方向为生物
光学与应用光谱。Tel：(022)81639533Fax：(022)27890629E—mail：zeroshl@yahoo．com．ca
*通讯作者Tel：(022)27406379
万方数据
HPLC法测定三九胃泰颗粒中九里香酮的含量
作者： 颜杰， 裴建梅
作者单位： 颜杰(深圳三九医药股份有限公司,广东,深圳,518029)， 裴建梅(广东中南药业有限公司,广
东,深圳,518020)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(3)
被引用次数： 3次

参考文献(2条)
1.中国药典(一部) 2000
2.Zhou L X;Zheng H C;Yang C R Research progress in Murraya exotica L 1997(04)

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1. 张镇华 高效液相色谱法测定三九胃泰颗粒中芍药苷的含量[期刊论文]-中医药临床杂志2005,17(4)
2. 贾善学.贾清霞.张新堂 RP-HPLC法测定三九胃泰颗粒中黄芩苷的含量[期刊论文]-山东医药工业2003,22(5)
3. 罗晓.程晟.Luo Xiao.Cheng Sheng 三九胃泰致肝损害[期刊论文]-药物不良反应杂志2010,12(3)
4. 高咏莉.谢秋霞.熊英.Gao Yongli.Xie Qiuxia.Xiong Ying 三九胃泰颗粒的质量标准研究[期刊论文]-中国药师
2009,12(6)
5. 崔梅花.胡伏莲.董欣红 三九胃泰对预防幽门螺杆菌培养上清液所致小鼠胃粘膜损伤的实验研究[会议论文]-
2002
6. 黄绍良.HUANG Shao-liang 地中海贫血的临床用药[期刊论文]-中国处方药2005(2)
7. 黄光伟.韦宝韩.黄晓燕.卢凯玲.HUANG Guang-wei.WEI Bao-han.HUANG Xiao-yan.LU Kai-ling 高效液相色谱法
测定牙膏中九里香酮的量[期刊论文]-日用化学工业2009,39(5)
8. 三九胃泰运用研究[会议论文]-2009
9. 庞辉.玉艳红.汤桂芳 三叉苦提取物对小鼠实验性肝损伤的保护作用[期刊论文]-广西医科大学学报2006,23(6)

引证文献(3条)
1.黄光伟.韦宝韩.黄晓燕.卢凯玲 HPLC法测定牙膏中九里香酮的含量[期刊论文]-口腔护理用品工业 2010(2)
2.黄光伟.韦宝韩.黄晓燕.卢凯玲 高效液相色谱法测定牙膏中九里香酮的量[期刊论文]-日用化学工业 2009(5)
3.林琼绎.宋歌 九里香不同部位九里香酮含量的比较[期刊论文]-口腔护理用品工业 2011(5)


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