全 文 ：中草喃ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第3期2007年3月·439·
定其果穗质量的重要因素，是关系到五味子果穗质量 的潜在指标，为五味子重要的育种性状。
表6五昧子心皮性状与果实各性状的相关性
Table6 Correlationsam gcharacteristicsofcarpellaryandfruitofS．chinensis
di=30to．05=0．3494 to．01；0．4487
五味子的雌花心皮数不但与枝条的生长势强弱
有关，还与不同节位的营养状况等有关，因此，加强
栽培管理，促进新梢生长和保证不同节位腋芽良好
的营养条件，对五味子的丰产稳产有重要意义。另
外，在进行五味子雌花心皮数调查时需选取代表性
枝类与节位，以中枝和强枝的第4、5节雌花心皮数
较为适宜。
References：
[1]DelectisFloraeReipubileaePopularisS nicae．Agendae
AcademiaeSinicaeEdits．FloraReipublicaePopularisSinicae
(中国植物志)[M]．Beijing：SciencePress，1996．
[2]ShiYS，LuoJX．Studyofmensurationforleafareaof
persimmon口]．JFruitSci(果树科学)，1996，13(4)：253—
254．
[3]QingZL．Regressionequationwaysmeasurateleafa raof
Chinesegooseberry口]．NorthFru矗s(北方果树)，1998(1)；
8—9．
[4]GaoZH，Zhangz，LouXM．Regressionequationways
measuratelearaeraofdifferentplumvarieties．[J]．Jiangsu
AgricS iTechnol(江苏农业科技)，1999(3)l65-67．
[5]HouLQ，DuZY，LiXF，eta1．Discussionofmeasuration
forleafaeraofconders口]．HebeiJForestOrchRes(河北林
果研究)，2002，17(I)；48—51．
[6]HeWL，FenYM，SongYJ。eta1．Studyofmeasurationfor
leafaeraofwinemakingprape[J]．JHebeiVocation-Techni
TeachColl(河北职业技术师范学院学报)。2001，15(2)l40—
43．
[7]uuYH．Floradevelopmentmorphologyandsystematologyin
Schisandra[A]．DissertationofDoctorDegreeofPlant
ResearchInstituteofchineseAcademy(中国科学院植物研究所
博士论文)[D]．BeijingPlantResearchInstituteofChinese
Academy，2000．
遂川产西芎藁本挥发油气相色谱指纹图谱研究
张凌1，许怀远1，刘隆洪2，张道英1，杨世林1
(1．江西中医学院，江西南昌 330006，2．江西翔云生物药业有限公司，江西遂川343900)
摘要：目的建立遂川产藁本药材气相色谱指纹图谱，对藁本药材规范化种植进行指导。方法采用水蒸气蒸馏
提取，GC法分析对比10批遂川藁本挥发油化学成分，运用GC—MS联用技术对挥发油成分进行鉴定。结果lo批
遂川产西芎藁本药材相似度较高，挥发油中含有苯酞类衍生物和烯丙基苯类衍生物。结论该方法适合于遂川藁
本药材质量评价和种植指导。
关键词：遂／If藁本药材l挥发油lGC指纹图谱；质量评价
中图分类号：R282．7 文献标识码：A 文章绩号：0253—2670(2007)03—0439—04
GCFingerprintofvolatileoilsinRhizomaLigusticifromSuichuan
ZHANGLin91，XUHuai—yuanl，LIULong—hon92，ZHANGDao—yin91，YANGShi-linl
(1．JiangxiCollegeofTraditionalChineseMedicine，Nanchang330006，China，2．JiangxiXiangyun
Bio—pharmaceuticalCo．，Ltd．，Suichuan343900，China)
Abstract：ObjectiveTostudyandestab!ishtheGCfingerprintofRhizomaLigusticifromSuiehuan
toguidethestandardizationofplantingRhizomaLigustici．MethodsTenbatchesofvolatileoilswere
extractedbysteamdistillation，thenseparatedbycapillaryg schromatographyandeterminedbyGC／
收稿日期：2006—05—12
万方数据
·440· 中革1|sChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第3期2007年3月
MS．ResultsTheimilarityoftenbatchesofRhizomaLigusticifromSuichuariishigher，alls mples
containderivativesofphthalidesandallyl—benzene．ConclusionThemethodsreliable，accurateandcan
beusedtoevaluatethequalityofSuichuanRhizomaLigusticiandguidetheplanting．
Keywords：RhizomaL gustici；volatileoi s；GCfingerprint；qualityevalua ion
藁本为伞形科植物藁本Ligusticumsinense
Oliv．或辽藁本L．jeholenseNakaietKitag．的干燥
根茎及根n]。其功效为散风寒湿邪。主治风寒头痛，
巅顶痛。性味辛、温。藁本药材挥发油的质量直接关
系到藁本药材的品质，据研究藁本药材挥发油中主
要药效物质为苯酞类衍生物和烯丙基苯类衍生
物口]。本实验以江西遂川县规范化种植西芎藁本药
材为样品，采用水蒸气蒸馏提取、GC法分析对比10
批遂川藁本挥发油化学成分，并使用GC—MS联用
技术鉴定分离组分，建立了遂川产区藁本挥发油的
共有指纹图谱，同时对其他产地和不同品种藁本挥
发油成分进行比较分析，为藁本药材的质量研究和
质量控制提供依据。
1仪器与药品
1．1 仪器与试药：Agilent6890N型气相色谱仪；
7683自动进样器；FID检测器；HP6890一
HP5973GC—MS联用仪。醋酸乙酯：分析纯；无水硫
酸钠：分析纯。
1．2实验药材：藁本药材共10批样品，以上样品由
江西遂川翔云生物药业有限公司提供，经江西中医
学院中药系生药学鉴定教研室罗光明教授鉴定，见
表1。
表1藁本样品名称及来源
Table1 NameandoriginofRhizomaLigusticisamples
以上10批编号的蒿本药材样品由江西翔云生
物药业有限公司实施规范化种植，上述藁本药材在
产地、种植海拔高度、施肥等级、种植密度、加工干燥
方式、种植节盘等级、种植节盘部位、栽培和采收时
间以及种植年限上都有不同，具有广泛的代表性，基
本上能反映遂川产藁本的整体情况。
2方法与结果
2．1色谱条件
2．1．1 气相色谱条件：瓦里安一VF一5msGC—MS色
谱柱(30m×0．25mm×0．25弘m)；载气：高纯氮，载
气流量：1mL／min；进样量1．0pL，分流比为60l 1；
程序升温，初始柱温70℃，以3℃／min升至160
℃，再以l℃／min升至190℃；汽化室及FID进样
口温度均为260℃。
2．I．2GC—MS条件：色谱柱HP一5ms(30m×0．25
mm，0．25pm)；进样量1．0弘L；分流比为60：1；程
序升温同气相色谱条件；离子源：EI(电子轰击源)，
电离电压：70eV，倍增电压：106V，分辨率：
1000；载气：高纯氦，载气流速：1mL／min；接口温
度：280℃，离子源温度：230℃；扫描质量范围：
30-一-550amu；NIST质谱数据库。
2．2样品溶液的制备：将藁本药材打碎制成粗粉，
分别准确称取样品粉末200g，按《中国药典))2005
年版一部(附录xD)，用挥发油提取器以水蒸气蒸
馏法提取挥发油。挥发油以醋酸乙酯萃取后用无水
硫酸钠脱水干燥，再移入10mL量瓶中，加醋酸乙
酯稀释至刻度，制得供试品溶液。
2．3精密度试验：按照藁本挥发油“样品溶液的制
备”项下方法，制备一份样品溶液，再按照气相测定
项下的色谱条件连续进样6次，各色谱峰保留时间
RSD<0．01％，各色谱峰面积RSD<2．19％，表明仪
器的精密度良好。
2．4重现性试验：取同一份样品，按照藁本挥发油
“样品溶液的制备”项下方法，平行制备5份样品溶
液，再按照气相测定项下的色谱条件依次连续进样，
得到数据后统计结果，各色谱峰保留时间RSD<
0．04％，各色谱峰面积RSD<4．89％，表明该方法
的重现性良好。 ‘
2．5稳定性试验：取同一样品溶液，按照气相测定
项下的色谱条件，依次在0、6、12、18、24h进样，各
色谱峰保留时间RSD<0．05％，各色谱峰面积
RSD<3．51％，表明样品溶液的稳定性良好。
2．6样品测定结果：将以上10批遂川藁本挥发油
按上述色谱条件进行气相色谱气质联用分析，得到
色谱图和总离子流图见图1、2。
2．7 指纹图谱的分析：藁本挥发油样品溶液气相色
谱定量测定按面积归一化法计算出质量分数，解析
质谱并参考相关文献，鉴定出25个化学成分，具体
结果见表2。
万方数据
中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第3期2007年3月·441·
对lo批江西遂川产藁本药材挥发油进行气相
色谱分析，实验数据导入国家药典委员会发布的指
纹图谱相似度计算软件进行统计，得相似度数据见
9
6
17
4 ；
151
j。洲．≮。”}了√3ii¨．^
O 30 40 50
t／min
图l 遂川藁本挥发油气相色谱圈
Fig．1GCChromatogramofvolatileoll
fromSuichtmnRhizomaLigustici
玎 趟 柏3刮。再
。
0∞
怂k鼎戌捌
7
蒉 b
．
20 25 30 35 40 45
t／miIl
表3。从数据中可以看出，10批遂川藁本药材挥发油
的相似度很高，相似度图谱见图3，GC共有指纹图
谱见图4。
表2遂川藁本中挥发油的化学成分
Table2 Chemicalconstituentsofvolatileoils
fromSuichuanRhizomaLigustici
6．29
6．39
7．64
lO．4l
11．i7
11．66
15．OO
16．43
20．1l
24．37’
25．03
26．1l
29．62
30．28
30．90
31．14
31．20
32．3l
32．48
33．15
36．79
问异丙基甲苯
肛柠檬烯
对甲苯酚
正戊苯
萜品烯醇一4
a一萜品醇
3一羟基一5一甲基苯乙酮
4一乙烯基一2甲氧基苯酚
甲基丁香酚
丁烯羟基甲苯
肉豆蔻醚
榄香素
2一甲基苯并唑
亚丁基苯酞
a一甜投药萜醇
cyclopropane—ethenyl一2一hexenyl
l，3，5-十一碳三烯
苯氧基乙酸烯丙基酯(高毒)
2一甲基苯酚一乙酸酯
2一甲基一6一(2一烯丙基)一苯酚
反式一3，4-二甲氧基一2一乙氧基一p甲基
0．62
4．2
8．36
1．11
0．46
0．21
1．56
3．94
l，2
0．5
5．1
0．29
9，85
4．63
2，07
6．65
7．74
11．79
3．47
6．89
2．6l
图2遂川藁本挥发油总离子流图 苯乙烯
Fig．2T。tali。ncurrentchr。matogram(TIC)。fv。la一 鬈 ：：：： ：一,己7-基=问甲氧基苯二-酚2-四氢萘酮 }笺
tileoilfromSuichuanRhizomaLigustici 24 43．05 Bicyclo[4．1．0]hept一3·ene，3·7，70-91
25 44．70 棕榈酸 1．23
表3遂川藁本挥发油成分的相似度比较
Table3 SimilarityofvolatileoilsfromSuichuanRhizomaLigustici
1-3．1 2-3—1 3-1—1 4-3—1 5-2—1 6-1—1 7-3—1 8-1-1 9—1-1 10—3—1 相似度
1．3—1 1 o．874 0．917 0．933 0．952 0．979 0．96 0．952 0．965 0·92 0·966
2-3—1 0．874 1 0．894 0．98 0．936 0．888 0．947 0．936 0·947 0·978 0·955
3-1—1 0．917 0．894 l 0．937 0．932 0．947 0．952 0．934 0．954 0·954 0·96
4-3—1 0．933 0．98 0．937 l 0．954 0．939 0．982 0．955 0·981 0·984 0·982
5-2—1 0．952 0．936 0．932 0．954 1 0．949 0．97 1 0·977 0·97 0·986
6-1—1 0．979 0．888 0．947 0．939 0．949 1 0．952 0．951 0．957 0·946 0·971
7-3一1 0．96 ’0．947 0．952 0．982 0．97 0．952 1 0．971 0．995 0·969 0·991
8-1．1 0．952 0．936 0．934 0．955 1 0．951 0．971 1 0．977 0·971 0·986
9-1—1 0．965 0．947 0．954 0．981 0．977 0．957 0．995 0．977 1 0·974 0·995
10．3—1 0．92 0．978 0．954 0．984 0．97 0．946 0．969 0．971 0·974 1 0·984
对照谱0．9660．955 0．96 0．982 0．986 0．971 0．991 0．986 0·995 0·984 1
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t／rain
圈3 10批遂川藁本药材挥发油的GC指纹图谱
Fig．3GCFingerprintsintenbatchesofsamples
fromSuichuanRhizomaLigustici
t／rain
图4 10批遂川藁本药材挥发油的GC共有指纹图谱
Fig．4GCommonfingerprintintebatchesof
samplesfromSuichuanRhizomaLigustici
3讨论
3．1藁本挥发油化学成分复杂，在上述藁本样品鉴
，：0
4
0
0，8
0加n地墙H：2
M墟玛趵红
万方数据
·442· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第3期2007年3月
定的成分中，除一般挥发油所含有的共同成分外，含
有两类具有较强的生理活性的物质，它们是这类植
物挥发油的特征成分。一类是苯酞类衍生物，如3一
丁基苯酞等，具有较强的抗惊厥作用[3]和平喘作
用[4]。另一类是烯丙基苯的衍生物，如肉豆蔻醚、榄
香素等，具有麻醉镇痛作用。藁本挥发油中上述两类
成分的量高低直接决定了藁本药材的品质。《中国药
典》规定的正品藁本药材为伞形科植物藁本
Ligusticumsinense0liv．或辽藁本L．jeholense
NakaietKitag．的干燥根茎及根，上述两正品藁本
药材都有较高量的苯酞类和烯丙基苯的衍生物，而
其他地方习用藁本药材中苯酞类衍生物量很低。从
实验数据可以看出遂川产西芎藁本中苯酞类和烯丙
基苯的衍生物的量较高，符合正品藁本的要求，实验
结果遂川藁本有18个共有峰。
3．2通过比较全国各产区的西芎藁本挥发油和不
同习用藁本药材挥发油的气相指纹图谱，发现不同
产区和不同品种藁本药材挥发油在化学组成和各成
分量上差异较大，故药效上差别相应也比较大。因
此，为了保证中药制剂的质量稳定，一定要固定药材
的产地和种类，在建立藁本药材挥发油气相指纹图
谱时，应针对不同产地、不同品种的藁本药材分别建
立其指纹图谱。 ’
3．3本实验气相指纹图谱在比较藁本药材正常根
茎和空心根茎的实验表明，两者挥发油在整体化学
组成上几乎无差异，而化学组成是决定药材药理作
用的基础，故认为两者挥发油的药理功能是等效的，
这与传统的评价方式是不同的。
3．4在藁本药材的规范化种植实验中，发现大多数
规范化种植的藁本药材挥发油的气相色谱峰面积都
远大于本地农家传统种植的藁本药材，这说明藁本
药材的规范化种植是非常有意义的，选择理想的种
植方式，规范化种植模式将会大大提高并控制藁本
药材的品质。
References：
[1]ChP(中国药典)[s]．VolI．2005．
[2]HuangYZ，PuFD．Theanalysisofthechemical
componentsofessentialo lsfromthreeLigusticuraspecies
D]．ChinJPharmAnal(药物分析杂志)，1989，9(3)l
147—151．
[3]YuPL．Theanti—convulsionfunctionofbutylphthalide[J]．
ActaPharmSin(药学学报)，1984，19(8)：560—570．
[43Cuiz G．Theasthmarelievingfunctionof一Butyl—
tetrahydrophthaIideanditsderivativesin olatileoilsof
AngelicasinensisOliv．[J]ChinTraditHerbDrugs(中草
药)，1982，13(2)：17—21．
三七剪口指纹图谱研究及应用
张 敏1，胡 坪¨，罗国安2∥，王义明3
(1．华东理工大学化学与分子工程学院，上海200237；2．华东理工大学药学院中药现代化工程中心，上海200237；
3．清华大学生命科学与医学研究院，北京100084)
摘要：目的建立三七剪口的HPLC指纹图谱，同时用于不同产地药材的皂苷成分定量。方法采用梯度洗脱
法，对三七剪口水提物进行HPLC测定，流动相为水一乙腈，检测波长203nnl；记录时间65min。结果运用梯度洗
脱的方法能分离三七剪口的各类组分，并可对其中三七皂苷R。、人参皂苷Rg。、Re、Rb。和Rd进行定量。结论本
实验建立的HPLC指纹图谱和测定方法可作为三七剪口有效组分的控制手段。
关键词：三七剪口，高效液相色谱}指纹图谱
中图分类号：R282．7 文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2007)01—0442—04
ApplicationofHPLCfingerprinttoanalysisofrhizomefPanaxnotoginseng
ZHANGMinl，HUPin91，LU0Guo—an2”，WANGYi—min93
(1．SchoolofChemistryandMolecularEngineering，EastChinUniversityofScienceandTechnology，Shanghai200237。
China}2．ModernEngineeringCenterofTraditionalChineseMedicine，SchoolofP armacy，EastChinaUniversityofSci—
enceandTechnology，Shanghai200237，China；3．InstituteofBiomedicine，TsinghuaUniversity，Beijing100084，China)
Abstract：ObjectiveTos ablishtheHPLCfingerprintmethodoftherhizomefPanaxnotoginseng
收稿日期：2006—05—20
基金项目：国家高技术研究发展计划(863计划)(2003AA222021)
作者简介：张 敏(1980一)，男，博士研究生，专业为制药工程与技术。Tel：(010)62794103
*通讯作者罗国安Tel；(010)62781688E—mail=luoga@mail．tsinghua．edu．cn
胡坪Tel：(021)64252844E—mail：huping@ecust．edu．cn
万方数据
遂川产西芎藁本挥发油气相色谱指纹图谱研究
作者： 张凌， 许怀远， 刘隆洪， 张道英， 杨世林， ZHANG Ling， XU Huai-yuan， LIU Long-
hong， ZHANG Dao-ying， YANG Shi-lin
作者单位： 张凌,许怀远,张道英,杨世林,ZHANG Ling,XU Huai-yuan,ZHANG Dao-ying,YANG Shi-lin(江
西中医学院,江西,南昌,330006)， 刘隆洪,LIU Long-hong(江西翔云生物药业有限公司,江
西,遂川,343900)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(3)
被引用次数： 2次

参考文献(4条)
1.中国药典(Ⅰ部) 2005
2.Huang Y Z;Pu F D The analysis of the chemical components of essential oils from three Ligusticum
species 1989(03)
3.Yu P L The anti-convulsion function of butylphthalide 1984(08)
4.Cui Z G The asthma relieving function of n-Butyltetrahydrophthalide and its derivatives in
volatile oils of Angelica sinensis Oliy 1982(02)

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1. 黄有霖.林珠灿.郭素华.刘建成.黄一帆.HUANG You-lin.LIN Zhu-can.GUO Su-hua.LIU Jian-cheng.HUANG Yi-
fan 鱼腥草超微粉挥发油气相指纹图谱的研究[期刊论文]-中华中医药杂志2007,22(12)
2. 周颖.李桥.方颖.刘焱文.ZHOU Ying.LI Qiao.FANG Ying.LIU Yan-wen 超临界二氧化碳萃取缬草油气相指纹图
谱研究[期刊论文]-时珍国医国药2008,19(11)
3. 刘布鸣.赖茂祥.梁凯妮.林霄.严克俭.LIU Bu-ming.LAI Mao-xiang.LIANG Kai-ni.LIN Xiao.YAN Ke-jian 岗松
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4. 于生.单鸣秋.池玉梅.丁安伟 猫爪草药材顶空气相色谱指纹图谱研究[期刊论文]-江苏中医药2007,39(4)
5. 刘东辉.黄月纯.张子龙.魏刚.Liu Donghui.Huang Yuechun.Zhang Zilong.Wei Gang 薄荷饮片挥发油气相色谱
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6. 何进.郭涛.孙学惠.安晔.张晓红.陈斌.HE Jin.GUO Tao.SUN Xue-Hui.AN Ye.ZHANG Xiao-Hong.CHEN Bin 大蒜
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7. 花拉.王青虎.海金虎 小茴香GC指纹图谱的初步研究[会议论文]-2006
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9. 于英.张永刚.刘国辉.刘霞.王德.YU Ying.ZHANG Yong-gang.LIU Guo-hui.LIU Xia.WANG De 辽藁本主要生物学
特性的研究[期刊论文]-吉林农业大学学报2005,27(4)
10. 陈江弢.杨崇仁.CHEN Jiang-tao.YANG Chong-ren 绿粉藁本的化学成分研究[期刊论文]-中药材2006,29(9)

引证文献(2条)
1.马玎.马逾英.张利.杨枝中 三个不同产地的川芎与其近缘植物藁本的挥发油成分对比分析[期刊论文]-中国现代
中药 2009(7)
2.冷天平.张凌.许怀远 不同产地不同品种藁本挥发性成分研究[期刊论文]-江西中医学院学报 2008(5)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200703044.aspx