全 文 ：·1028· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第7期2006年7月
，
一
矗
g
鼍
垃
划
毫
图2槲皮哥洗脱曲线
Fig．2Desorptioncurveofquercetin
品，经HPLC测定分析，考察AB一8型号树脂的吸附
量，洗脱率以及样品中槲皮苷的质量分数。结果AB一
8树脂的吸附量为26．8mg／g，洗脱率为91．6％，槲
皮苷的质量分数为321．8mg／g。对上柱液也进行浓
缩干燥处理，粗提物中槲皮苷的收率为1．82％。
3讨论
一般说来，树脂吸附性能的优劣是有其化学和
物理结构决定的，树脂的极性(功能基)和空间结构
(孔径、比表面积、及孑L容)是影响其吸附性能的重要
因素。研究结果显示：极性的HPD一600大孔吸附树
脂和弱极性的AB一8型大孔吸附树脂对侧柏叶提取
液中槲皮苷的吸附量均较大，可能与槲皮苷具有较
强的极性有关。另一方面，在某些情况下吸附作用力
强，解析起来也会困难一些，如HPD一600型大孑L吸
附树脂的吸附量大，但解析率较低。
实验表明，AB一8型大孑L吸附树脂对槲皮苷有较
大静态吸附量，也容易解吸附，表现出较好的综合分
离纯化能力；同时，其动态吸附、脱附性能也较好。吸
附量达26．8mg／g；6．5倍床体积的70％乙醇可将
吸附在树脂上的样品洗脱下来，解吸率达91．6％。
因此，本方法可以用来分离纯化侧柏叶中槲皮苷。
References：
[1]Ch尸(中国药典)Is]．VolI．2005．
[2]JiangsuNewMedicalCo lege．DictionaryofChineseMateria
Medica(中药大辞典)[M]．Shanghai：ShanghaiScientific
andTechnicalPub ishers，1986．
[3]DingH，LiuHM，LiangT．Theeffectofanthoxanthinin
Platycladusorietalis(L)Framcoonoxidati ninhumanRBC
inducedbyH20z[J]．PracClinMed(实用临床医学)，
2003，3(4)：30—31．
[4]ChengLF，TianY．InorientalArborvitaeleafeffective
componentco tentchanger search口]．ShizhendTradit
C^inMedRes(时珍国药研究)，1995，6(4)：15—16．
RP—HPLC法测定金屏风胶囊中菊苣酸
邵国良，邵建峰
(正大青春宝药业有限公司，浙江杭州 310023)
紫锥菊EchinaceapurpureaL．为紫菀科的全
草，连续数年入选美国最畅销植物药行列[1]。近几年
我国已从北美和欧洲引进了该药材。我公司为了市
场需要已研制成含紫锥菊的制剂一金屏风胶囊。金屏
风胶囊系由紫锥菊、黄芪等药味组成的复方制剂，具
有提高机体免疫的功能，对病毒性感冒有很好的预
防作用，菊苣酸是主要生理活性成分，故选用菊苣酸
作为质量控制指标。菊苣酸的测定主要采用高效液
相色谱法[2~5]。本实验采用乙腈一0．1％磷酸溶液为
流动相与C。。反相柱，选择紫外检测器，准确、快速地
定量分析了金屏风胶囊中菊苣酸，结果可靠。
l仪器和试剂
Agilent1100型系列高效液相色谱仪，包括柱
温箱、自动进样系统、紫外检测器，岛津UV一
2401PC紫外可见分光光度计。乙腈为色谱纯，磷酸
收稿日期：2005—09—20
为分析纯，水为重蒸馏水。菊苣酸对照品(自制，经浙
江省药品检验所鉴定结构，质量分数≥96％)，金屏
风胶囊(本公司产品，规格为0．5g／粒)。
2方法与结果
2．1对照品溶液的制备：精密称取菊苣酸对照品，
加适量70％甲醇制成20．8弘g／mL的对照品溶液。
2．2供试品溶液的制备：取金屏风胶囊的内容物
0．4g，精密称定，置50mL棕色量瓶，加适量70％
甲醇超声溶解，流水冷却至室温后，70％甲醇定容至
刻度，摇匀，滤过，过0．45弘m滤膜，即得。
2．3测定波长的确定：取菊苣酸对照品溶液(20．8
弘g／mL)，在200～450nm波长扫描，结果在330nm
处有最大吸收，故选择330nm作为菊苣酸的检测
波长。
2．4流动相的选择：比较了甲醇一水体系和乙腈一水
万方数据
中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第7期2006年7月·1029·
体系，结果甲醇一水体系基线波动大，检测峰响应值
低(甲醇紫外末端吸收所致)，故选用乙腈一水体系为
流动相。进一步在流动相的水相中加入酸(磷酸)可
以控制其pH值在2左右，抑制菊苣酸的解离，流动
相选择为乙腈一0．1％磷酸(23：77)。
2．5 色谱条件：色谱柱采用AgilentZorbox
Extend～C】8柱(250mm×4．6mm，5t,-m)，流动相为
乙腈一0．1％磷酸(23：77)，体积流量：lmL／min，紫
外检测波长330nm，柱温：35℃，进样10弘L。
2．6专属性试验：按供试品溶液制备方法制备缺紫
锥菊的阴性对照样品溶液，进样测定，结果在菊苣酸
对照品保留时间处无吸收峰，说明缺紫锥菊样品阴
性对照无干扰，专属性好。见图1。
2．7 线性关系考察：取菊苣酸对照品溶液(20．8
B 石
●
，＼⋯t。·=I：．—=：：
0 2 4 6 8 10 12 14
r／min
*一菊苣酸
*一cichoricac d
图1缺紫锥菊阴性对照(A)、菊苣酸对照品(B)和金屏风胶囊(c)的HPLC图谱
Fig．1HPLCCrhomatogramsfnegativeamplewithoutE．purpurea(A)，cichoricacidreferen e
substance(B)，andJinpingfengCapsules(C)
tlg／mL)，精密吸取1、4、8、10、15、20弘L按上述色谱
条件进样测定。以质量(X)为横坐标，峰面积(y)为
纵坐标，得方程：Y一1936．6x一0．5113，r一
0．999。表明菊苣酸进样量在0．0208～0．416P-g
与峰面积呈良好的线性关系。
2．8精密度试验：取同一供试品溶液连续自动进样
5次，每次进样10肛L，测定菊苣酸峰面积，结果其
RSD为1．1％。
2．9稳定性考察：取同一供试品溶液，分别在0、2、
4、8、12、24h进行测定，结果RSD为1．2％(咒一6)。
表明供试品溶液在24h内稳定。
2．10重现性试验：取同一批号样品5份，制备供试
品溶液，分别进样测定，结果菊苣酸平均质量分数为
1．13rag／粒，RSD为1．3％。
2．11加样回收率试验：精密称取金屏风胶囊内容
物适量(含菊苣酸0．454rag)，精密加入0．460mg
菊苣酸对照品，制备供试品溶液，进样测定，计算回
收率，结果平均回收率为98．95％，RSD为1．60％
(咒一5)。
2．12样品的测定：取金屏风胶囊样品3批，制备供
试品溶液，分别测定菊苣酸的质量分数，结果见表1。
3结论
表1 金屏风胶囊中菊苣酸的测定结果(辟=2)
Table1 Determinationofcichoricacid
inJinpingfengCapsules(辟=2)
批号 菊苣酸／(mg·粒_1)
0406001
0406002
0406003
1．14
1．18
1．06
本研究建立了高效液相色谱法检测的定量分析
方法，方法快速、简便、准确，可用于金屏风胶囊中菊
苣酸的测定。
References：
[1]XiaoPG．InternationalpopularimmunomodulatorEchina—
ceapurpureaanditspreparationsEJI．ChinTraditHerb
Drugs(中草药)，1996，27(1)：46—48．
E2]LuoXB，ChenB，ZhuXL．eta1．Determinationofcich ric
acidinEchinaceapurpureaanditspreparationbyHPLCEJ3．
ChinTraditHerbDrugs(中草药)，2002，33(10)：890—891．
[3]WangH，LiuWz，LuXL，eta1．Determinationofcich ric
acidinEchinaceapurpurea[J]．ChinaJChinMaterMed(中
国中药杂志)，2002，27(6)：418—420．
[4]YangYF，WangH，LuXL，eta1．Studyonthequality
standardofSongguojuYanhouTablets口]．ChinJInfor
TraditChinMed(中国中医药信息杂志)，2002，9(6)：30—
32．
E5]WuQL，YuanQP，ChenYW．Studyonthextractionand
purificationofcichoricacidfromEchinaceapurpureaEJ]．
ChinTraditHerbDrugs(中草药)，2004，35(9)：995—997．
《争驴、驴、妒《p吨矿、驴、移、移、移坳《穸、驴、《矿、驴《铲驴、移谚电尹妒电尹抄卅P驴《矿、护、驴谚《驴、护、护、疹、疹、疹谚电尹、《矿、驴、扩吨P妒、驴驴q矿、彩、彩、扩《矿、t扩
第九届国际传统药物学大会将于2006年8月22日一26日在中国南宁举行
联系地址：中国北京市海淀区马连洼北路151号，中国医学科学院药用植物研究所
第九届国际传统药物学大会组委会北京办公室
邮政编码：100094 电 话：(010)62818235 传 真：(010)62899714
电 邮：nice@implad．ac．cn网 址：http：／／www．implad．ac．ca；http：／／www．sctcm．eom 万方数据
RP-HPLC法测定金屏风胶囊中菊苣酸
作者： 邵国良， 邵建峰
作者单位： 正大青春宝药业有限公司,浙江,杭州,310023
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(7)
被引用次数： 2次

参考文献(5条)
1.Xiao P G International popular immunomodulator-Echinacea purpurea and its preparations 1996(01)
2.Luo X B;Chen B;Zhu X L Determination of cichoric acid in Echinacea purpurea and its preparation by
HPLC[期刊论文]-中草药 2002(10)
3.Wang H;Liu W Z;Lu X L Determitation of cichoric acid in Echinacea purpurea[期刊论文]-中国中药杂志
2002(06)
4.Yang Y F;Wang H;Lu X L Study on the quality standard of Songguoju Yanhou Tablets[期刊论文]-中国中
医药信息杂志 2002(06)
5.Wu Q L;Yuan Q P;Chen Y W Study on the extraction and purification of cichoric acid from Echinacea
purpurea[期刊论文]-中草药 2004(09)

引证文献(2条)
1.庄红艳.张冰.刘小青.林志健 菊苣药材质量标准研究进展[期刊论文]-中国中医药信息杂志 2010(12)
2.周蓓蓓.潘见.开桂青.金日生 菊苣酸在高效液相色谱测定过程中与流动相中银离子配位的探讨[期刊论文]-分析
化学 2008(9)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200607028.aspx