全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第2期2005年2月·221·
检测器时，由于磷酸沸点高、不易气化，加上与样品
处理使用的氨试液残留部分形成盐，致使流动相基
线吸收过大，降低了检测器的灵敏度，故本实验中使
用甲酸代替磷酸。
3．4流动相pH值对人参皂苷Re、Rg。分离度的影
响：将乙腈、水按比例(22：78)混合，调其pH值，以
不同pH值的流动相分离样品。结果表明：pH>2．1
时分离度即符合要求，而且分离度随pH增大而增
大，但保留时间延长，峰形变宽，pH>2．3保留时间
已达46min，pH一2．6时人参皂苷Rg，、Re峰已变
得十分平缓，难以积分。经试验，确定pH为2．2。
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HPLC法测定复方益肾颗粒中淫羊藿苷的含量
张林松
(镇江市药品检验所，江苏镇江212003)
复方益肾颗粒为临床验方，由淫羊藿、女贞子、
菟丝子、肉苁蓉等药物组成，具有补肾强身的功效。
用于腰酸足软、头晕耳鸣、阳痿遗精等症。其中淫羊
藿为方中主药，而淫羊藿苷则又是淫羊藿的主要有
效成分，因此本实验采用HPLC法测定淫羊藿苷的
含量，为控制本制剂质量提供了可靠的实验依据。
1仪器与试药
LC一10A高效液相色谱仪(日本岛津公司)，
SPD一10A检测器，KQ一500E型医用超声清洗器
(昆山超声仪器有限公司)。淫羊藿苷对照品(中国药
品生物制品检定所，供含量测定用，批号：0737—
9910)；复方益肾颗粒(自制)。乙腈、甲醇为色谱纯，
其余所用试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱YWGC，。(150mm×4．6
mm，10肛m)；流动相为乙腈一水(30：70)；体积流量
为1．0mL／min；检测波长为270nm；柱温为25℃；
进样量为10肚L。理论塔板数按淫羊藿苷计算不得
低于2500。
2．2对照品溶液的制备：精密称取淫羊藿苷对照品
10mg，置100mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至
刻度，摇匀，即得。
2．3供试品溶液的制备：取本品，研细，称取1．5g，
精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇溶液
25mL，称定质量，超声提取1h，放冷，擦干瓶外壁，
收稿日期：2004—05—28
再称定质量，加稀乙醇溶液补足减少的质量，摇匀，
滤过，取续滤液作供试品溶液。
2．4 阴性对照溶液的制备：按处方组成，剔除淫羊
藿，按复方益肾颗粒的制备工艺，制成不含淫羊藿的
阴性样品，按2．3项下方法，制成缺淫羊藿的阴性对
照溶液。
2．5线性关系考察：精密吸取上述淫羊藿苷对照品
溶液2、4、6、8、10肛L，在上述色谱条件下测定峰面
积值。以峰面积平均值对进样量进行回归处理，得回
归方程：Y=1962960．25X一30453．55，，．一
0．9997，线性范围为0．2～1．0P-g。
2．6精密度试验：取0．6mg／mL淫羊藿对照品溶
液10肛L，重复进样5次，测定，结果其峰面积RSD
为1．34％。
2．7重现性试验：取同一批供试品溶液(批号I)进
行5次平行试验，测定淫羊藿苷的质量分数，结果其
RSD为2．12％。
2．8稳定性试验：取供试品溶液(批号I)，每隔2h
进样10牡L，测定淫羊藿苷峰面积值，共测定5次，结
果其RSD为2．01％。表明供试品溶液在8h内基本
稳定。
2．9加样回收率试验：取批号为I的复方益肾颗粒
适量，研细，称取约0．7g精密称定，置于具塞锥形
瓶中，精密加入淫羊藿苷对照品稀乙醇溶液(o．031
12mg／mL)25mL，按2．3项下方法处理，计算加样
万方数据
·222· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第2期2005年2月
回收率。结果平均回收率为99．79％，RSD为
1．96％(咒一5)。
2．10样品的测定：取淫羊藿苷对照品溶液(0．06
mg／mL)、供试品溶液各10pL，进样，测定色谱峰面
积，以外标法计算，色谱图见图1，结果见表1。
表1 复方益肾颗粒中淫羊藿苷的含量(席一3)
Table1 DeterminationoficariinnCompound
YisbenGranula(月一3)
3讨论
本实验采用HPLC法能达到有效分离各组份
的目的，且阴性对照试验证明在淫羊藿苷色谱峰处
其他成分无干扰。本法具有灵敏度高、操作简单、分
0 5 10 15 200 5 10 15 200 5 10 15 20
时间l／min
*一淫羊藿苷
*一icariin
图1淫羊藿苷对照品(A)、复方益肾颗粒
(B)和阴性对照(c)的HPLC图谱
Fig．1 HPLCchromatogramsoficariinreference
substance(A)，CompoundYishenGranula
(B)，andnegativesample(C)
离效果好等优点，可作为复方益肾颗粒的含量测定
质量控制标准。
薄层扫描法测定紫龙金片中黄芪甲苷的含量
郭景强1，牛瑞杰2，黄桂芬2
(1．天津市药品检验所，天津300070；2．天津隆顺榕制药厂，天津300232)
紫龙金片为国家药品监督管理局于2001年批
准生产的三类抗癌中药，具有益气养血、理气化瘀之
功效。适应于原发性肺癌气血两虚证或兼有瘀热的
化疗患者，能够显著改善生活质量，提高免疫功能，
减轻化疗引起的白细胞下降和肝肾毒副反应之功
效。紫龙金片由黄芪、丹参、龙葵、郁金等药物组成。
方中君药黄芪益气养血、脱毒，主要含有黄芪皂苷、
异黄芪皂苷和大豆皂苷等皂苷类成分及多糖类成
分、黄酮类成分、氨基酸和无机盐等。在黄芪有效成
分的含量研究方面，主要是对其中所含黄芪甲苷进
行测定，其中以黄芪甲苷的薄层色谱法测定较为成
熟，故本实验对该制剂中的黄芪甲苷含量采用薄层
色谱法测定。
1仪器与材料
岛津CS一9301薄层扫描仪，高效薄层板(烟台
化工研究所)，试剂均为分析纯，紫龙金片由天津中
新药业集团股份有限公司隆顺榕制药厂(原天津中
药制药厂提供，批号：0302016，黄芪甲苷对照品(中
国药品生物制品检定所，批号：781—9001，供含量测
定用)。
2方法与结果
2．1对照品溶液的制备：精密称取黄芪甲苷对照品
适量，用甲醇溶解，配制成0．4mg／mL的溶液，作为
对照品溶液。
2．2供试品溶液的制备：取本品20片，去除薄膜包
衣，称定质量，研匀，精密称取4g，置索氏提取器中，
加甲醇适量浸泡过夜，加热回流提取至无色，回收甲
醇至干，加15mL水使溶解，用醋酸乙酯提取2次
(20mLx2)，弃去醋酸乙酯层，水层再用水饱和正
丁醇提取3次(20mL×3)，合并正丁醇液，用氨试
液洗涤3次(20mL×3)，弃去氨试液，正丁醇液蒸
干，加甲醇使溶解，转溶于2mL量瓶中，加甲醇至
刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2．3阴性供试品溶液的制备：除黄芪外，按本方工
艺制备样品，照供试品溶液制备方法进行处理，制得
阴性供试品溶液。
2．4测定方法：照薄层扫描法(《中华人民共和国药
典))2000年版一部附录VIB)实验，分别吸取黄芪甲
苷对照品溶液4、6弘L，供试品溶液4弘L，阴性供试
品溶液10肛L，分别点于同一硅胶G高效薄层板上，
收稿日期：2004—08—20
作者简介：郭景强(1965一)，男，毕业于西北大学药用植物专业，从事药品检验工作。Tel：(022)23374076
c一妊
万方数据
HPLC法测定复方益肾颗粒中淫羊藿苷的含量
作者： 张林松
作者单位： 镇江市药品检验所,江苏,镇江,212003
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(2)
被引用次数： 6次

引证文献(6条)
1.谢杰.尹慧晶.王波.濮存海 HPLC测定益肾灵颗粒(无蔗糖)中淫羊藿苷的含量[期刊论文]-中国中医药信息杂志
2006(7)
2.刘峡.王晓琼.邱海蕴.袁才琼.陶恩 RP-HPLC法测定生白饮中淫羊藿苷的含量[期刊论文]-中国药事 2012(11)
3.应海燕.沈国兴.张宇燕.李金辉 麟生颗粒的制备及质量控制[期刊论文]-中国现代应用药学 2008(3)
4.吴丽霞.吴铁松.何文平.郑敏 肉苁蓉与淫羊藿提取物对小鼠抗疲劳作用研究[期刊论文]-国际医药卫生导报
2012(18)
5.肖佳尚 HPLC法测定复方益肾胶囊中淫羊藿苷的含量[期刊论文]-中国医药导报 2011(16)
6.张薇 中药质量控制方法的研究[学位论文]硕士 2006


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