全 文 ：·1892· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第12期2007年12月
药学特性和化学成分不完全一致，有各自明显鉴别
特征，应予区别，才能保证药物生产、科研及临床用
药的准确性。
6．2玉郎伞和水罗伞均含有与水黄皮素对照品相
同的呋喃黄酮类化合物，该TLC研究表明玉郎伞
未检出37一甲氧基水黄皮素对照品色谱斑点，而与水
罗伞明显不同。
6．3玉郎伞和水罗伞的药效作用是否一致?其益
智、抗衰老等药效物质基础有待进一步研究。
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HPLC法测定蜘蛛香中缬草素、乙酰缬草素及其分解产物baldrinal
狄宏哗1，石晋丽r，闰兴丽1，赵仁。，刘勇1，肖培根1
(1．北京中医药大学，北京100029，2．云南省药物研究所，云南昆明650111)
摘要：目的建立测定蜘蛛香药材中缬草素、乙酰缬草素及其分解产物Baldrinal的HPLC定量分析方法。方法
采用C-8柱。乙腈一水(60t40)洗脱，体积流量0，95mL／min，检测波长256am。结果测定了15批不同产地和收
集时间的蜘蛛香药材中3个成分的量，且3成分的量呈较大差异。结论本方法简便可行，适用于蜘蛛香药材中缬
草素、乙酰缬革素和Baldrinal的测定。
关键词：蜘蛛香}缬草素；乙酰缬草素；baldrinal，HPLC
中圈分类号：R282．7 文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2007)12—1892—03
Determinationofvaltrate，acevaltrate，andtheirdegradationproduct—baldrinal
inVale，薯anawallichiibyHPLCanalysis
DIHong-yel，SHIJin-lil，YANXing—li2，ZHAORen2，LIUYon91，XIAOPei—genl
(1．BeiiingUniversityofTraditionalChineseMedicine，Beijing100102，ChinaI
2．YunnanInstituteofMateriaMedica，Kunming650111，China)
Keywords：ValeHanawallichiiDC．；valtrate；acevaltrate；baldrinal；HPLC
蜘蛛香为败酱科缬草属植物蜘蛛香Valeriana
wallichiiDC．的干燥根及根茎。该属植物药理作用
广泛，作为温和的镇静剂使用由来已久。蜘蛛香中镇
静安神、抗抑郁等作用的主要活性成分为缬草素
类[1]，其缬草素、乙酰缬草素的量较同属植物为
高[2]，且二者分解产物baldrinal能更大地降低小鼠
自主活动[3]。蜘蛛香为《中国药典))1977年版～部收
载品种[4]，但对蜘蛛香药材并未作定量测定要求。本
实验选择蜘蛛香中量较高且药理活性明确的3种有
收稿日期：2007—02—15
基金项目：国家自然科学基金项目(30572463)
*通讯作者石晋丽E—mail：shijl@rip．sina．com
效成分(缬草素、乙酰缬草素、baldrinal)作为定量指
标，采用HPLC的外标法，测定了不同采集地和采
集时间的多批蜘蛛香药材中上述3种成分的量，揭
示了蜘蛛香药材中3种成分的变化规律，为蜘蛛香
的质量控制和合理利用提供了依据。
1仪器与试药
高效液相色谱仪；Agilentll00型高效液相色谱
仪(德国AgilentTechnologies)。配二极管阵列检测
器和ChemStation色谱工作站。四元溶剂系统、在
万方数据
中草蒋ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第12期2007年12月·1893·
线脱气机、自动迸样器、柱温箱。KQ5200E超声波清
洗器(昆山市超声仪器有限公司)。HPLC级乙腈(美
国Fisher公司)。纯净水(杭州娃哈哈集团，经0．45
肛m水系滤膜滤过)。对照品缬草素、乙酰缬草素、
baldrinal(自制，HPLC检测质量分数>98％)。各批
蜘蛛香药材(经北京中医药大学石晋丽副教授鉴
定)。其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1色谱条件：色谱柱：LunaC18柱(250mlTl×4．6
mm，5肛m；美国Phenomenex公司)；流动相：乙腈一
水(60：40)；检测波长为256nm；体积流量为0．95
mL／min；柱温为40℃。在此色谱条件下3种待测化
合物的混合对照品溶液(A)和蜘蛛香药材(B)的色
谱分离结果见图1。可见，蜘蛛香中3种化合物得到
了基线分离。
o 5 lO 15 20 25 30
1
B 2
O 5 lO 15 20
t／min
l—baldrinal2-乙酰缀草票3一缬草素
1-baldrinal2一acevaltrate3一valtrate
图1混合对膝品(A)和蜘蛛需药材(B)HPLC图谱
Fig．1HPLCChromatogramsfmixedreference
substances(A)andRMzomaV leriana(B)
2．2标准曲线的制备：分别精密称取缬草素、乙酰
缬草素、baldrinal各3mg，置15mL量瓶中，用甲醇
溶解并稀释至刻度，摇匀制成混合对照品溶液。依次
精密吸取混合对照品溶液7个进样体积进行HPLC
分析，在上述色谱条件下检测峰面积，同一进样体积
连续测3次，3种成分均以进样体积为横坐标(X)，
以平均峰面积为纵坐标(y)进行线性回归，计算回
归方程，缬草素、乙酰缬草素、baldrinal线性方程分
别为y一350．5X+68．026，，．=0．9999，线性范围
为0．2～9弘g；y一410．9X+9．1536，，．一0．999，
线性范围为0．2～9pg；y=126．69X+7．9517，r=
0．9997，线性范围为0．2～7肛g。
2．3供试品溶液制备：蜘蛛香药材粉碎(60目筛)，
精密称取1．0g，加甲醇50mL，浸泡0．5h，超声提
取40min，甲醇补足损失质量，取上清液经0．45弘m
膜滤过，即得。
2．4精密度试验：精密吸取混合对照品溶液5弘L，
重复进样5次，记录峰面积，测得缬草素、乙酰缬草
素、baldrinal质量分数的RSD值分别为0．32％、
0．12％、0．24％。
2．5 重现性试验：分别称取同批蜘蛛香药材粉末
(60耳)5份，按供试品操作方法平行制备，进样5
弘L，连续测3次，测得3者质量分数的RSD值分别
为1．28％、1．78％、1．36％。
2．6稳定性试验
2．6．1对照品稳定性试验：精密吸取混合对照品溶
液5pL，于配制后0、4、8、12、24、36、48h测定峰面
积，计算RSD值分别为0．23％、0．76％、0．63％。
2．6．2供试品稳定性试验：精密吸取供试品溶液
(按2．3项下制备)5弘L，于配制后0、4、8、12、24、
36、48h测定峰面积，计算RSD值分别为0．70％、
1．43％、1．08％。
2．7 回收率试验：以河北省药材公司所提供蜘蛛香
药材为研究对象，精密称定已测定质量分数的药材
粗粉5份，每份1．0g，分别加缬草素7．0mg，乙酰
缬草素0．95mg，baldrinal0．40mg，按供试品溶液
制备，测定。3者平均回收率分别为100．1％、
99．9％、102．1％，RSD分别为0．98％、1．06％、
1．78％。
2．8样品测定：精密称取不同来源的15份蜘蛛香
药材粉末1．0g(60目)，精密加50mL甲醇，按上述
供试品溶液制备，以25弘L进样，测定色谱峰峰面
积，根据标准曲线计算质量分数，结果见表1。
衰1蜘蠓香药材率3个化合物的测定结果Q=3)
Table1 Determinationofthreecompounds
inRh／zomaValeriana(矗一3)
‘
样品来源
质量分数／(mg．g-1)
缬草素乙酰缬草素 baldrinal总量
3讨论
3．1为了在短时间内获得好的分离效果，对色谱条
万方数据
·1894· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第12期2007年12月
件迸行了优化：首先对3种不同的色谱柱Merck
LichroCART125—4withLichrospher100—8、
PhenomenexLunaC18和NucleosilC18柱进行了考
察，其中以PhenomenexLunaC18柱对蜘蛛香中环
烯醚萜类成分分离效果好，柱效高，故选用该柱进行
测定。其次考察了不同流动相(甲醇一水、乙腈～水)系
统，加酸(冰醋酸、磷酸)后对蜘蛛香中环烯醚萜类成
分的分离效果，结果显示甲醇一水系统分离效果不及
乙腈一水系统，虽然加入0．3％磷酸可略提高分离效
果，但酸液会对色谱柱造成损害，综合考虑各因素，
确定采用乙腈一水(60：40)为流动相系统进行洗脱。
此外还考察了不同体积流量(o．90、0．95、1．00mL／
min)、不同柱温(30、35、40℃)对蜘蛛香中环烯醚萜
类成分的分离效果，确定最佳流量为0．95mE／
min，柱温为40℃。通过紫外进行全波长扫描，3个
被测化合物最大吸收波长均在256nm附近，故检
测波长设在256nm。在上述条件下，能够在30min
之内测定蜘蛛香中的3个主要成分。此方法简便、快
速、可靠，适用于蜘蛛香药材的质量控制。
3．2缬草素、乙酰缬草素是双烯型缬草三酯，该类
成分不稳定，不耐热，在酸水(乙醇)或碱水(乙醇)中
会很快降解成黄色的baldrinal。但将该类成分溶解
在纯甲醇中，置冰箱中冷冻保存，则稳定性良好西]。
从而使外标法测定缬草素、乙酰缬草素成为可能，因
而选用甲醇作为提取溶剂。
3．3 中药材所含化学成分复杂多样，很难以单一成
分作为标准来评价药材质量。本实验选择缬草素、乙
酰缬草素、baldrinal作为指标成分原因如下：崔亚君
等[63曾对7种川产缬草属植物中的缬草素和乙酰缬
草素进行了定量检测，7种植物中均含有缬草素，以
蜘蛛香中为最高；除蜘蛛香外，其余植物均未检测到
乙酰缬草素；缬草素和乙酰缬草素的分解产物为
baldrinal对小鼠自主活动的影响远大于二者，在德
国，这种分解产物被定为缬草的标示成分之一口]。故
笔者从质量分数、专属性和药理活性三方面综合考
虑，确定3者为蜘蛛香药材的指标成分。
3．4蜘蛛香药材一般都为野生，少有栽培，主产于
我国云南、四川、贵州等地。定量测定结果表明，不同
产地和收集地的3成分量有较大差异，缬草素的量
以云南师宗县蜘蛛香为最高，乙酰缬草素的量以云
南药物研究所提供为最高，baldrinal的量以四川成
都为最高。从总量上看，云南和四川所产蜘蛛香的新
鲜药材量均很高。非主产地和收集时问较长的药材
样品中三指标成分的量较低，由此可推测蜘蛛香药
材质量与产地和放置时间有关，因而建议尽量使用
主产区药材，且药材采收后不宜放置太久使用。
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祁连山区野生药用植物资源及利用
罗光宏，陈 叶，薛国庆
(河西学院西部资源环境化学重点实验室，甘肃张掖734000)
祁连山区是河西走廊重要的生物多样性中心地
带，拥有最大的生物量，也是易受干扰的脆弱生态系
统之一，一旦受到破坏，将产生严重的后果。关于祁
连山区生物资源的研究，主要集中在生物组成、区
系、群落结构及多样性的组成、维持机制和生态保护
等方面，而对该区蕴藏的药用植物资源调查和分析
收稿日期：2007—03—19
基金项目：甘肃省科技厅2004年资助项目(2GS035～A43一048一04)部分内容}河西学院2003年重点资助课题(2003—03)
作者简介：罗光宏(1965一)，男，教授，甘肃高台人。从事植物保护教学和科技开发工作。
Tel：(0936)8280003E—mail：kyluo@hxu．edu．cn
万方数据
HPLC法测定蜘蛛香中缬草素、乙酰缬草素及其分解产物
baldrinal
作者： 狄宏晔， 石晋丽， 闫兴丽， 赵仁， 刘勇， 肖培根， DI Hong-ye， SHI Jin-li， YAN
Xing-li， ZHAO Ren， LIU Yong， XIAO Pei-gen
作者单位： 狄宏晔,石晋丽,闫兴丽,刘勇,肖培根,DI Hong-ye,SHI Jin-li,YAN Xing-li,LIU Yong,XIAO
Pei-gen(北京中医药大学,北京,100029)， 赵仁,ZHAO Ren(云南省药物研究所,云南,昆明
,650111)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(12)
被引用次数： 3次
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