全 文 ：·904· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第6期2005年6月
O．30
芝0．25
懒0．20
要o．15
蓉0．10
咪0．05
O OO
07—30 08．30 09．30 10．30
日期
图3 自芷根中异欧前胡素变化
Fig．3ChangeofisoimperatorininA．dahu—caroot
以单株根内的异欧前胡素积累量为指标，随着
生长发育的进行，白芷根中异欧前胡素积累量逐渐
增加(图4)，在10月底收获时达到最高，与传统采
收季节10月底收获一致。
O．08
z．---0．07
誉：：0056
3 0．04
囊煳03
鉴0．01
搂0．00
073008—1508—309—1509—3010-1510—30
日期
图4 白芷根中异欧前胡素积累变化
Fig．4Changeofaccumulationofis imperatorin
inA．dahuricaoot
3讨论
异欧前胡素的质量分数与生长时期有关，因此
用活性成分来评价药材质量时应考虑采收季节的影
响，同时也说明确定适宜收获期的必要性。如果以异
欧前胡素为白芷的收获目标，10月底收获时积累量
最高，与传统采收季节一致，说明传统10月底采收
白芷是合理的。
异欧前胡素的量先升高后下降，说明在白芷生
长发育前期异欧前胡素合成旺盛，由于前期白芷干
物质积累速度慢，表现为异欧前胡素的量迅速升高，
随后白芷干物质积累迅速增加，异欧前胡素积累速
度相对较慢，稀释了异欧前胡素，表现为异欧前胡素
的量下降。
本实验结果表明，白芷中异欧前胡素最高可达
0．2453％，收获时为0．1177％，这与前人的测定结
果[4~6]相差很大，产生这种现象的原因可能与白芷
产地、采收时期及测定方法有关，这个问题有待于进
一步研究。
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阜南产半夏的质量研究
李忠红1’2，刘德培1，杜冠华p 一
(1．中国医学科学院中国协和医科大学药物研究所，北京100050；2．中国药科大学，江苏南京210009)
摘要：目的对阜南产半夏的质量进行研究。方法分别测定4个产地半夏中游离、水解氨基酸和麻黄碱，采用
高效液相色谱法对4个产地半夏的甲醇和酸性乙醇提取物的成分进行比较，用薄层色谱法对4个产地半夏的石油
醚提取物的成分进行比较。结果阜南产半夏所含氨基酸总量和种类以及麻黄碱与其他产地半夏基本一致，甲醇
提取物和石油醚提取物的主要成分与其他产地半夏一致，酸性乙醇提取物的一些微量成分与其他产地半夏有所差
异。结论阜南产半夏品质与其他3个产地的半夏基本相同。
关键词：半夏；产地；质量研究
中图分类号：R282．6 文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2005)06—0904一04
收稿日期：2004—09—31
基金项目：863计划创新药物和中药现代化重大专项(2002AA22343B)
作者简介：李忠红(1968)，女，博士，主要从事药物分析研究。
*通讯作者杜冠华Tel：(010)63165184Fax：(Olo)63017757E—mail：dugh@imm．ac．cn
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第6期2005年6月·905·
QualityofPinelliaternatagrowninFunan
LIZhong—hon91”，LIUDe—peil，DUGuan—hual
(1．InstituteofMateriaMedica，ChineseAcademyofMedicalSciencesandPekingUnionMedicalCollege，
Beijing100050，China；2．ChinaPharmaceuticalUniversity，Nanjing210009，China)
Abstract：ObjectiveTostudythequalityofPinelliaternatagrowninFunan．MethodsThecon—
tentsoffreeandhydrolyzedaminoacidsandephedrineinthsamplesfromfourhabitatsweredetermined．
Thecomponentsofmethan01andacidicethanolextractsof hefoursamplesw recomparedbyHPLC．The
componentsofpetroleumetherxtractsof hefoursamplesw recomparedbyTLC．ResultsThecontent
ofaminoacidsandephedrineandthekindsofaminoacidsofP．ternatagrowninFunanwerealmostthe
sameasthosefromtheotherthree，themaincomponentsofmethanolandpetroleumetherxtractsofP．
ternatagrowninFunanwerethesameasthosefromotherthree．Somec ponentsofacidicethanolex—
tractsofthefoursamplesw redifferent．ConclusionTheq alityfP．ternatagrowninFunanisasgood
asthatoftheotherthree．
Keywords：Pinelliat rnata(Thunb．)Breit．；habitats；qualitystudy
半夏为天南星科植物半夏Pinelliaternata
(Thunb．)Breit．的干燥块茎。我国大部分地区有
野生，主产于四川、湖北、河南、贵州、安徽等省，此外
湖南、江苏、浙江、江西、云南、山东等地也有野生半
夏。半夏具有燥湿化痰、降逆止呕、消痞散结等功
能[1]。半夏具有多种药理作用，用途广泛，是需求量
很大的常用药材[2]。近年来，由于野生半夏药材的紧
缺，发展人工种植是保障药材供应的重要措施。为了
扩大半夏药材的来源，笔者对安徽阜南引种种植生
产的半夏进行了质量比较，以期为其按照GAP种
植基地要求大面积种植开发提供科学依据。
半夏的主要成分有氨基酸(天门冬氨酸、谷氨
酸、精氨酸、B一氨基丁酸等10多种氨基酸)，生物碱
(胆碱、麻黄碱)，甾醇类化合物(p谷甾醇、p谷甾
醇一D一葡萄糖苷)，脂肪酸类化合物(亚油酸和琥珀
酸)，蛋白质如半夏蛋白(凝集素PTL)，此外还有鸟
苷、草酸钾以及无机盐等多种成分[3“]。本实验根据文
献资料对半夏成分的检测方法进行了优化[5]，测定了
阜南产半夏中氨基酸和麻黄碱，系统观察了半夏甲
醇、酸性乙醇和石油醚提取物的成分组成，并与安徽
毫州、湖北大冶、湖北恩施所产半夏进行了比较。
1实验材料
1．1 样品药材：安徽阜南产半夏由安徽省卫生厅提
供，为干燥块茎；安徽毫州、湖北大冶、湖北恩施所产
半夏均由湖北省药品检验所提供。
1．2 仪器与试剂：日立L一8500氨基酸分析仪，
Agilent1100液相色谱仪。甲醇为色谱纯，其他试剂
均为分析纯，水为双蒸水；氨基酸对照品溶液为日本
AJINOMO—TAKARACORPORTl0N制造的混合
氨基酸对照品溶液；盐酸麻黄碱对照品购自中国药
品生物制品检定所(批号：1241—200102)。
2方法与结果
2．1 药材性状：阜南产半夏的性状与《中华人民共
和国药典》(简称药典)2000年版一部半夏项下描述
一致。由于人工种植的原因有少数颗粒直径达1．8
cm，超过药典描述的直径1～1．5cm。
2．2氨基酸成分分析
2．2．1测定条件：日立2622SC分析柱，缓冲液体
积流量0．4mL／min。
2．2．2游离氨基酸供试品溶液的制备：精密称取样
品150mg，置10mL量瓶中，加水浸泡并用水稀释
至刻度，超声处理30rain，滤过，滤液中加入磺基水
杨酸，滤过，取滤液即得。
2．2．3水解氨基酸供试品溶液的制备：精密称取样
品100mg，置水解管中，加入6mol／L盐酸溶液10
mL，再将水解管中充满氮气，快速拧上盖，放置
110℃烘箱水解22h，取出后放凉。将水解液全部
转移到25mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密
量取2mL，除去溶剂，再加2mL水溶解，再同法除
去水，精密加入水2mL溶解，滤过，即得。
2．2．4样品测定：分别精密量取对照品溶液和供试
品溶液10肛L进样测定，氨基酸成分分析结果见
表1。可见4个产地半夏的水解氨基酸中均含有药
典2000年版一部半夏鉴别项下规定的精氨酸、丙氨
酸、缬氨酸和亮氨酸。安徽阜南产半夏的游离氨基酸
的总量低于安徽毫州和湖北大冶产半夏的，安徽毫
州产半夏中氨基酸的量最高，而湖北恩施产半夏中
氨基酸的量最低。安徽阜南和亳州产半夏的水解氨
基酸的总量明显高于湖北大冶和湖北恩施产半夏
的。4个产地的半夏所含氨基酸的种类略有差异，主
万方数据
·906· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第6期2005年6月
表1氨基酸成分分析结果
Table1 Analysisofaminoacids
要表现为：安徽毫州产半夏不含半胱磺酸，而其余3
个产地半夏则不含色氨酸；另外湖北恩施半夏不含
蛋氨酸。
2．3麻黄碱的测定[6]及酸性乙醇提取物成分对比
2．3．1色谱条件：TSKgelODS一100S柱(250Inm×
4．6mm，5肚m)；流动相为甲醇一0．08％乙二胺溶液
(20：80，用冰醋酸调节pH6．7)；检测波长：209
nm；体积流量：1mL／min；进样量20弘L。
2．3．2对照品溶液的制备：精密称取盐酸麻黄碱对
照品25mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至
刻度，摇匀。精密量取1mL，置100mL量瓶中，加
75％乙醇(含1％盐酸)稀释至刻度，摇匀即得。
2．3．3供试品溶液的制备：取本品粉末5g，加50
mL75％乙醇(含1％盐酸)，超声提取3h，滤过，
用75％乙醇(含1％盐酸)适量洗涤滤渣和滤器，
合并滤液和洗液，水浴蒸干，残渣用含75％乙醇
(含1％盐酸)2mL溶解，即得。
2。3．4样品测定：分别精密量取对照品溶液和供试
品溶液20弘L，进样测定峰面积，计算，结果4个产
地半夏中麻黄碱分别为：阜南半夏2弘g屈，安徽毫
州半夏7pg／g，湖北大冶半夏1gg／g，湖北恩施半
夏1119／g。
2．3．5酸性乙醇提取物成分对比：在上述色谱条件
下分别记录4个产地样品的供试品溶液色谱图，图
中2．2～4min均为一组峰面积占总峰面积约80％
的色谱峰，保留时间4～14min，4个产地的样品在
麻黄碱峰(保留时间8．5min)的前后均有许多小
色谱峰，为一些微量成分。4个样品中的这些微量成
分的保留时间以及峰面积均有差异。由于这些微量
成分的色谱保留性质与麻黄碱相似，考虑到酸性乙
醇提取物中包含生物碱，所以这些成分可能为其他
生物碱，因而可能不同产地的4个样品含有的生物
碱的种类有所差异。
2．4甲醇提取物成分对比
2．4．1色谱条件：AgilentSB—C18柱(150mm×4．6
mm，5肚m)；流动相为A：甲醇，B：水，梯度洗脱，梯
度条件为：0～3min、3％A，3～25min、3％A一
75％A，25～30min、75％A一95％A；于209、242、
254、280和360nm；体积流量：1mL／min；进样量
20弘L。
2．4．2供试品溶液的制备：取本品粉末1g，加甲
醇10mL，超声30rain，滤过，取续滤液作为供试品
溶液。
2．4．3结果：从5个波长检测的色谱图来看，阜南
产半夏的主要成分峰的保留时间与其余3个产地半
夏完全一致，峰面积大小与安徽毫州和湖北恩施产
半夏基本一致。湖北大冶产半夏有些色谱峰的面积
较小，有些又较大，但主要成分的保留时间均与其他
产地样品一致。242nm检测的4个产地半夏色谱图
见图1。用甲醇能够提取出来的半夏中的成分有氨
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第6期2005年6月·907·
A一安徽阜南B一安徽毫州 C一湖北大冶D一期北恩施
A—Funan，AnhuiB—Bozhou，Anhui
CDaye，HubeiD—Enshi，Hubei
图1 在242am检测的4个产地半夏甲醇提取物色谱图
Fig．1HPLCchromatogramofmethanolextracts
offoursamples(recordedat242nm)
基酸、脂肪酸、甾醇与生物碱，而在此色谱条件下生
物碱无法洗脱，可见阜南产半夏中所含的氨基酸、脂
肪酸、甾醇类成分与其他产地半夏基本相同。
2．5石油醚提取物成分对比
2．5．1薄层色谱条件：以羧甲基纤维素钠为黏合剂
的硅胶G板，氯仿一甲醇一醋酸乙酯(50：1：1)为展
开剂，点样20肚L，展开后，晾干，喷以10％磷钼酸
试液，110℃烘至斑点清晰。
2．5．2供试品溶液的制备：取本品粉末2g，加石
油醚10mL浸泡过夜，滤过，残渣用10mL石油醚
分3次洗涤，合并石油醚液，水浴蒸干。残渣用氯仿
1mL溶解，即得。
2．5．3实验结果：4个产地半夏的石油醚提取物的
薄层色谱图见图2，4个产地半夏所显主要斑点的颜
色与位置均相同。半夏中含有的能与磷钼酸起反应
的化合物为脂肪酸类与甾醇类化合物，因而从实验
结果可以看出4个产地的半夏所含的脂肪酸类和甾
醇类化合物的成分基本一致。
3讨论
3．1 4个产地的样品酸性乙醇提取物的一些微量
成分有所差异，可能是含有的生物碱的种类有所差
异，半夏中所含生物碱的药理作用有待于进一步地
探讨。
3．2在甲醇提取物成分对比实验中，采用5个波长
同时检测可以避免色谱峰的漏检，在209nm记录
的色谱图中保留时间为26．56min的色谱峰在其他
A一安徽阜南 B一安徽毫州 C一湖北大冶 D一湖北恩施
A—Funan，AnhuiB—Bozhou，Anhui
C—Daye，HubeiD—Enshi，Hubei
图2 4个产地半夏石油醚提取物薄层色谱图
Fig．2TLCchromatogramofpetroleumether
extractsoffoursamples
波长就检测不到；而且在各个波长检测到的同一个
色谱峰的强度会有不同，会导致一组峰中各峰的强
弱甚至保留时间的变化，以此也可以作为成分对比
的依据。
3．3半夏的主产地之一为四川，笔者未能购到四川
出产的生半夏样品，因而未能将安徽阜南产半夏与
四川产半夏进行成分比较。然而，湖北与安徽同样为
半夏主产地，因此安徽毫州与湖北大冶、恩施所产半
夏应具有一定的代表性，完全可以作为对照药材来
使用。
3．4实验结果显示，阜南产半夏与其他3地所产半
夏成分基本相同，品质优良，可做药用。
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万方数据
阜南产半夏的质量研究
作者： 李忠红， 刘德培， 杜冠华， LI Zhong-hong， LIU De-pei， DU Guan-hua
作者单位： 李忠红,LI Zhong-hong(中国医学科学院,中国协和医科大学药物研究所,北京,100050;中国
药科大学,江苏,南京,210009)， 刘德培,杜冠华,LIU De-pei,DU Guan-hua(中国医学科学院
,中国协和医科大学药物研究所,北京,100050)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(6)
被引用次数： 3次

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3.许卫锋.张保国.李勉.刘广河 高效液相色谱法测定半夏、水半夏及其炮制品中麻黄碱的含量[期刊论文]-时珍国
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本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200506043.aspx