全 文 ：　　第 30卷　第 1期 青 　海 　医 　学 　院 　学　报 Vol.30　No.1
　　　　2009年 JOURNALOFQINGHAIMEDICALCOLLEGE 2009
GC法测定不同产地藏木香药材中
异土木香内酯含量
陈晓红
(青海大学医学院药学系)
　　摘　要　目的　探讨青海不同产地藏木香药材中异土木香内酯含量的测定方法 。方法　采用
气相色谱法对藏木香的有效成分异土木香内酯进行含量测定 ,并进行了方法学研究。结果　异土
木香内酯在 0.2 ～ 1.0mg· mL-1范围内呈良好线性关系 , r=0.9999,平均回收率为 98.89%, RSD
为 0.97%(n=6)。结论　青海互助产藏木香中的异土木香内酯含量较高 ,互助产野生品略高于该
地区的栽培品。 　＊
关键词　藏木香　产地　异土木香内酯
中图分类号　R284　　　　　　文献标识码　A
DETERMINATIONOFISOALANTOLACTONEININULAHELENIUM
DERIVEDFROMDIFFERENTAREAOFQINGHAIBYGC
ChenXiaohong
(Departmentofpharmacy, QingHailUniversityMedicineColege)
　　Abstract　Objective　TodeterminethecontentsofisoalantolactoneindiferentareaInulaheleniumI.
MethodsTodeterminethecontentsofInulaheleniumderivedfromdiferentareaofQinghaibyGC.Results
Isoalantolactonehasalinealrelationintheconcentrationof0.2 ～ 1.0mg· mL-1 , theaveragerecoverieswere
98.89%, withRSD1.05% (n=6).ConclusionThehighestcontentofInulaheleniumIgrowninHuzhucounty,
Qinghaiprovince, andthecontentofwildishigherthanthatofArtificialplanted.
keywords　InulaheleniumI　Isoalantolactone　GC
　　藏木香原植物为菊科植物土木香 Inulaheleni-
umL.。生于田边 、河谷 、沼泽等潮湿处 ,因环境等
因素 ,生长在青藏高原的土木香植物也称它为藏木
香 。藏医称它为玛努巴扎(Manupatra)记载于藏医
著名典籍 《四部医典 》[ 1] 。异土木香内酯是评价藏
木香药材质量的主要指标之一 ,为了评价青海不同
产地藏木香药材的质量 ,本实验采用 GC法对青海
不同产地藏木香中的异土木香内酯含量进行了测定
和比较 。
1　仪器 、试剂与材料
　　ThermoFinniganTrace型气相色谱仪 、FID检测
器 、GCD-500G高纯氢气发生器(北京佳维科创科
技有限公司), SUPELCOWAXTM 10色谱柱 (30m×
0.25mm×0.25μm);Xcalibur色谱工作站 (美国
Finnigan)。异土木香内酯对照品(中国药品生物制
品检定所 ,批号 110761 -200203)。试剂为乙酸乙
酯(分析纯)。
　　实验用药材采集于青海不同产地 ,经青海大学
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＊陈晓红(1968～ ),女 ,土族 ,甘肃籍 ,高级实验师
DOI :10.13452/j.cnki .jqmc.2009.01.005
医学院魏全嘉教授鉴定为菊科植物土木香 Inulahe-
leniumL.的根 。
2　方法与结果
2.1　色谱条件
　　SUPELCOWAXTM10色谱柱(30m×0.25mm×
0.25μm);采用程序升温法:初始温度 50℃,以 20℃
每分钟升至 250℃,停留 6min,再以 5℃每分钟升至
260℃,停留 5 min;进样口温度 250℃,分流进样 ,分
流比为 10:1;检测器温度 260℃;载气为氦气 ,流速
为 1.0 ml· min-1;Xcalibur色谱工作站 。对照品及
供试品色谱图见图 1。
1.为对照品;2.为异土木香内酯
图 1　样品(A)和对照品(B)气相色谱图
2.2　对照品溶液制备
　　精密称取异土木香内酯对照品 25.0 mg,置 25
ml容量瓶中 ,以乙酸乙酯稀释至刻度 ,配成1.0mg·
mL-1的储备液 。分别吸取 1.0mg· mL-1的土木香
内酯对照品储备液 0.2、0.4、 0.6、0.8、1.0ml,置 5
支 1 ml的容量瓶中 ,以乙酸乙酯稀释至刻度 ,得到
异土木香内酯系列对照品溶液 。
2.3　供试品溶液制备
　　取藏木香药材粉末(过三号筛)约 1.0 g,精密
称定 ,精密加入乙酸乙酯 30 mL,称定重量 ,超声处
理 30 min,取出 ,放冷至室温后 ,再称定重量 ,用乙酸
乙酯补足减失的重量 ,摇匀 ,滤过 ,取续滤液作为供
试品溶液。
2.4　线性关系考察
　　从上述配置的异土木香内酯系列对照品溶液中 ,
分别吸取 1.0 μL进样 ,按上述色谱条件进行测定 ,结
果显示 ,异土木香内酯在 0.2 ～ 1.0 mg·mL-1浓度范围
内呈良好线性关系 ,以对照品浓度为横坐标 X,以峰面
积为纵坐标 Y作回归曲线 , Y=6.0×107X+6.0×106 ,
r=0.9999,最低检测限 10μg·mL-1(S/N=3)。
2.5精密度试验
　　取 0.60 mg· mL-1的异土木香内酯对照品溶
液 ,重复测定 6次。计算得 RSD为 1.22%(n=6)。
2.6　重现性试验
　　取样品粉末 (青海尖扎)照 2.3项下分别制成
供试品溶液 6份 ,依法测定 ,结果测得异土木香内酯
的含量为 29.22 mg·g-1 , RSD为 1.26%(n=6)。
2.7　稳定性试验
取同一供试品(青海尖扎)溶液 ,分别于制备后
0、4、8、12、24 h内进样分析 ,结果测得 RSD=1.13
(n=5),表明样品溶液放置 24 h稳定 。
2.8　加样回收率试验
　　分别取已知异土木香内酯含量的样品(青海尖
扎)约 1.0g,精密称定 ,分别准确加入 1.00mg·mL
-1对照品溶液 2.00mL,照 2.3项下制备供试品溶
液依法测定 ,结果见表 1。
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表 1 异土木香内酯回收率试验结果(n=6)
样品质量 /(g) 样品中的含量 /(mg) 加入量 /(mg) 测得量 /(mg) 回收率 /(%) 平均值 /(%) RSD/(%)
0.2016 5.89 3.00 8.87 99.33
0.2072 6.05 3.00 9.06 100.33
0.2106 6.15 3.00 9.12 99.00
0.2099 6.13 3.00 9.07 98.00
0.2054 6.00 3.00 8.93 97.67
0.2072 6.05 3.00 9.02 99.00
98.89 0.97
2.9　样品的测定
照 “2.3”项下法制备 、测定不同产地样品含量 ,
结果见表 2。
表 2 不同产地藏木香中异土木香内酯的含量(n=5)
采集地点 海拔 /m 含量 /mg· g-1
青海湟中(栽培)
青海循化(栽培)
青海群加(野生)
青海尖扎(栽培)
青海互助(野生)
青海互助(栽培)
青海同仁(野生)
青海同仁(栽培)
2620
2400
3000
2500
2945
2740
2450
2450
29.13
28.82
29.09
29.27
29.86
29.42
28.86
28.37
3　讨论
　　《中华人民共和国卫生部药品标准·藏药 》第 1
册和《青海藏药标准》都收载了藏木香药材 ,但藏木
香中异土木香内酯的含量测定方法还未记载。本实
验采用 GC法测定青海不同产地藏木香药材中异土
木香内酯的含量 。本实验的定量方法重现性好 ,简
便 ,可操作性强。
3.1　本实验以乙酸乙酯为溶剂 ,比较了加热回流提
取法(30min, 50min)、超声提取法(30min, 50min)提
取效果 , 结果认为超声提取 30 min法提取完全 、操
作时间短 ,故选择超声 30 min为提取条件。
3.2　本实验测定结果表明 ,生于青海互助高海拔地
区的野生藏木香中异土木香内酯含量略高于青海其
他地区的 ,青海不同地区的异土木香内酯含量均大
于 28 mg·g-1。
参考文献
　　[ 1] 青海省藏医药研究所.扎塘版四部医典.北京:民族
出版社 , 2005.79
收稿 2008-12-26
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