全 文 :·1640· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第11期2005年11月
微波提取丹参工艺研究
焦士龙1,张泽英2,褚治德1,马一太1,孟宪玲1,朱晓薇3,郭傻华3
(1.天津大学机械工程学院,天津300072l2.天津大学图书馆,天津300072I3.天津中医学院,天津300193)
搞要:目的进行丹参的微波提取工艺研究,为提取丹参的工业化生产提供实验数据。方法使用均匀设计法对
丹参的微波提取工艺进行优化,并与传统提取法进行比较。结果微波法提取丹参素、原儿茶醛与丹参酮的量均超
过传统回流法,节省时间显著。结论表明微波法提取丹参,既充分利用了中药材资源又节省了能源。本实验研究
为进行中试提供依据。
关键词:丹参}丹参素l原儿茶醛I丹参酮I一}微波提取}均匀设计
中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章鳙号:0253—2670(2005)11—1640一03
MicrowaveextractingtechniqueofRadixSaiviaeMiltiorrhizae
JIAOShi—lon91,ZHANGZe—yin92,CHUZhi—del,MAYi-tail,MENGXian—lin91,
ZHUXiao—wei3,GUOjan—hua3
(1.CollegeofMechanicalEngineering,TianjinUnivers ty,Tianjin300072tChina}2.LibraryofTianjinUniversity,
Tianjin300072。Chinal3.TianjinCollegeofTraditionalChineseMedicine,Tianjin300193,China)
Keywords:RadixSalviaeMiltiorrhizae;Danshensu;protocatechualdehyde;tanshinoneⅡ^
microwaveextraction;uniformdes gn
丹参为唇形科植物丹参Salviamiltiorrhiza
Bunge的干燥根及根茎,具有祛瘀止痛、活血通经、
清心除烦等功效[1]。其主要有效成分为水溶性酚性
酸(丹参素和原儿茶醛)和脂溶性二萜醌类(丹参酮
Ⅱn)。丹参的传统回流提取方法操作步骤多,溶剂消
耗大,时间长,生产成本较高。本实验主要是进行丹
参的微波提取工艺研究,采用均匀设计法对丹参的
微波提取工艺进行优化,以丹参中脂溶性成分丹参
酮Ⅱa和水溶性成分丹参素、原儿茶醛为指标成分,
高效液相色谱法测定微波提取丹参液与传统提取丹
参液中的这3种指标成分,从而进行微波提取法和
传统提取法的比较,初步探求微波提取丹参的较佳
工艺条件,为微波提取丹参的工业化生产提供实验
数据。
1仪器与材料
HPll00高效液相色谱仪,G1311A四元泵,
G1322A脱气机,G1316A柱温箱,1314AUV可变
波长检测器,HPRev.A.0501化学工作站(美国惠
普公司);JYl002分析天平(上海精密科学仪器有限
公司天平仪器厂)lAX205MettlerToledo分析天平
(瑞士);sENco—R系列旋转蒸发仪(上海申生科
技有限公司)}万能粉碎机(河北黄骅齐家务科学仪
器厂);MG--5530S型家用微波炉(LG电子天津电
器生产有限公司);As3120A型超声清洗器(奥特赛
恩斯仪器有限公司)。
丹参药材由天津中医学院第一附属医院药厂提
供,经万能粉碎机粉碎;乙腈、甲醇(色谱纯),其他试
剂均为分析纯;超纯水(由Millipore超纯水净化系
统净化处理制得);丹参素、原儿茶醛、丹参酮Ⅱn对
照品(中国药品生物制品检定所)。
2方法与结果
2.1色谱条件:丹参酮Ⅱ^:HypersilODs(250
mm×4.6mm,5pm),流动相为甲醇一水(75:25),
体积流量为1.0mI。/min,检测波长为270am,柱温
为室温。
丹参素:HypersilODS(250mm×4.6mm,5
ttm),流动相为甲醇一0.5%醋酸水一乙腈(2.5:
92.0t 5.5),体积流量为1.0mL/min,检测波长为
281nm,柱温25℃。
原儿茶醛:HypersilODS(250mm×4.6mm,
5 pm),流动相为甲醇一0.5%醋酸水一乙腈(2.5:
92.0;5.5),体积流量为1.0mI。/rain,检测波长为
281nm,柱温25℃。
2.2 对照品溶液的配制:精密称取丹参酮Ⅱ一
鉴鐾是冒:笑嚣名蕃装发展计划重点项目(。。。,。。。。,)
作者筒介。鑫轰辈筹鬣矗主蔷蠡番姜全霏:蔫署王荔蓑穆嚣螽裂笋授’在读博士生,主要从事能源有技利用传热传质理论、物料干燥机
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第11期2005年11月·1641·
1.193mg,以甲醇稀释定容到5mL,使质量浓度为
0.0476mg/mL,作为母液,取母液2mL,以甲醇稀
释定容到10mL,使质量浓度为9.52/Lg/mL,作为
丹参酮Ⅱ一对照品溶液。精密称取丹参素I.23mg,
以1%醋酸水稀释定容到5mI。,使质量浓度为246
/-g/mL,作为丹参素对照品溶液。精密称取原儿茶醛
1.37mg,以l%醋酸水稀释定容到5mL,使质量浓
度为0.274mg/mL,作为母液。取该母液1mL,以
1%醋酸水定容到10mL,使质量浓度为27.4pg/
mL,作为原儿茶醛对照品溶液。
2.3测定:分别取各对照品溶液2、4、6、8、10pL,
进样测定。以峰面积(y)为纵坐标,进样量(x)为横
坐标作图,得丹参素的回归方程为y=629.817x一
2.293,线性范围:1.257~6,296腭,相关系数r一
0.9993。原儿茶醛的回归方程为Y一3834.875
x一9.203,线性范围为7.661~38.340pg.相关系
数r;0.99986。取滤液按外标法测定。丹参酮Ⅱ一
的定量方法按照《中国药典》2000年版一部丹参项
下方法进行。
3丹参中有效成分提取
在本实验中,微波法提取丹参与传统回流法提
取实验分两套装置同时进行,选用同批量的丹参,采
用不同提取方式,提取后的药液经滤过,将所得溶液
同时进行高效液相色谱法测定丹参素、原儿茶醛和
丹参酮Ⅱn。
3.1传统方法提取:称取已粉碎的丹参药材10g,
加95%乙醇6mL,回流提取1.5h,滤过。取滤液置
具塞三角瓶中,测定。药渣加70%乙醇40mL,回流
提取1.1h,滤过。取滤液置具塞三角瓶中,测定。再
将药渣加蒸馏水80mL,回流提取两次,每次2h,滤
过,滤液合并后置具塞三角瓶中,测定。重复4次,结
果丹参素、原儿茶醛、丹参酮Ⅱn的平均质量分数分
别为2.098、0.197、1.808mg/g。
3.2微波法提取:称取已粉碎的丹参药材10g,放
人经改造的微波炉中进行微波回流提取,按照与传
统法相关条件先醇提,然后药渣再水提。
3.2.1丹参脂溶性指标成分提取:对于丹参脂溶性
成分的微波提取,已有相关文献报道o]。本实验经多
次试验确定实验条件:6倍量95%乙醇提取30
min,微波功率320W,所得丹参酮取平均值为
2.195mg/g。高于传统方法中丹参酮平均值1.808
mg/g。
3。2.2丹参水溶性指标成分提取:对于丹参水溶性
成分的微波提取,有文献认为丹参水溶性成分,尤其
是丹参素和原儿茶醛的提取不宜采用微波法o]。本
实验采用均匀设计法探求微波提取丹参水溶性成分
的较佳工艺。取提取水量、辐射时间、微波功率3个
因素,采用均匀设计U3.0软件中拟均匀设计表
u。(3×3×3),实验方案及数据见表1。
裹l均匀设计微波荤取实验结果
Table1 Resultsofmicrowaveextraction
withun惯ormdesign
序号提取水量辐厢时间微波功率丹参隶h/原儿茶醛y。/⋯xl/倍Xz/minXJW(mg·g~1)(mg·g-1)
对以上6组均匀试验设计之测定结果进行数据
分析,对第1个因变量丹参素提取量y,建立回归方
程,采用一次回归,逐步回归法进行分析,得回归方
程Y1=0.5383+0.253508Xl+0.013256X2,
复相关系数R一0.9856。
对第2个因变量原儿茶醛提取量y。建立回归
方程,采用一次回归,逐步回归法进行分析,得回归
方程Y2—0.143066+0.021725X】+0.003970
噩+0.000121X3,复相关系数R=0.9992。
根据回归方程,求出l,、、l,。的最优组合,并在此
基础上进一步对y,、y。进行综合分析,得出综合最
优组合:xl一12倍,X2—50rain,X3—320W。
3.3验证试验:根据得出的最优组合重做上述试验
结果列于表2,并与传统法进行比较。可知:丹参素
微波提取量大,是传统法1.146倍,提取时间是传统
法的1/2}原儿茶醛微波提取量是传统法1.23倍,
提取时间是传统法的1/2.4;而丹参酮Ⅱn微波提取
量是传统法1.214倍,提取时间是传统法的1/5.2。
裹2传统摄取法与微波提取法的比较
Table2 Coml捕rlsonoftwoextractingmethods
4讨论
通过均匀设计优选出小试设备上微波提取丹参
素、原儿茶醛的优化条件为12倍量的水提取药渣两
次,每次60rain,微波功率320W提取量分别为传
统法的1.297倍和1.26倍。
万方数据
·1642· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第11期2005年11月
使用微波法提取丹参索与原儿茶醛,提取时间
分别为传统的1/2。
用微波法提取丹参所得丹参素、原儿茶醛及丹
参酮的量均高于传统提取法,说明中药材资源得到
了充分地利用,而提取时间又大大缩短,因此可节省
大量可观的能源。在国际能源价格上涨、世界能源资
源危机的今天,节约能源意味着可以降低中药成本,
有利于占领国内与国际市场。本实验研究为中试提
供了很好的依据。
References:
[1]ChP(中国药典)ES3.VoII.2005.
[2]ChenL,YangY,Zhangxxtetal·S*udiesoHthe
mkrowaveassistedextractionof efficaciousingredientsin
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学学报),2004,25(1);35.
E3]ZhangDJ,LiuCB.XiuZL,eta1.Applicationotmicrowave
technologytothextractionofactiveconstituentsinplants
[J].ChinTraditHerbDrugs(中草药),2003,34(9):S—v—
vi.
正交试验法优选雀儿舌头提取工艺的研究
龙跃1,陈彦君1,杜坡1,赵清治1,潘彦1,张旭2,孙希孟1,张宇虹1
(1.郑州大学化学系,河南郑州450052;2.郑州大学医学院生物教研室,河南郑州450052)
摘要:目的优化雀儿舌头中抗癌活性成分的提取工艺。方法选择乙醇体积分数、乙醇用量、加热温度作为因
素,采用L。(34)正交表,以抗癌括性为指标进行正交优选。结果最佳提取工艺为25℃,加8倍量的75%乙醇提
取。结论该优化的提取工艺扰癌恬性高,稳定性好,适用于产业化。
美毽词:雀儿舌头;提取工艺-正交试验
中图分类号:R286.02 文献标识码:B 文章编号:0253—2670(2005)1l一1642—02
OptimumextractingtechnologyforLeptopuschinensisbyorthogonaltest
LONGYuel,CHENYan—junl,DUP01,ZHAoQin—zhll,PANYanl,ZHANGXu2,
SUNXi—men91,ZHANGYu—hon91
(1.DepartmentofChemistry.ZhengzhouUniversity,Zhengzhou450052,China;2.DepartmentofBiology
MedicalCo lege,ZhengzhouU iversity,Zhengzhou450052,China)
Keywords:Leptopuschinensis(Bunge)Poiark;extractingtechnology;orthogonaltest
雀儿舌头Leptopuschinensis(Bunge)Pojark
系大戟科黑钩叶属植物,别名黑钩叶、草桂花、黄杨
皮(湖北)、一叶秋(神农架),为一年生草本植物,广
泛分布于吉林、湖北、河南、陕西、山西、甘肃、山东、
湖北、四川、云南、西藏等地。其根性温,具有理气止
痛,治疗胃病,腹泻下痢等作用。民间还用来治疗黄
疸、胃炎、水肿等多种疾病“’2],在河南汝州甚至用它
来治疗癌症。雀儿舌头的乙醇提取物和水提取物对
食管癌Eca一109细胞株进行体外实验,观察到雀儿
舌头提取物均有较强的肿瘤抑制作用[3“]。为深入
研究其药用价值,提高其提取工艺的科学性和合理
性,本实验以雀儿舌头的乙醇提取物对肿瘤细胞的
杀伤效能为指标,采用正交试验优选其最佳提取工
艺,为生产提供科学依据。
1试剂与仪器
雀儿舌头药材由河南省禹州市外贸局提供,郑
州大学药学院潘成学鉴定。试剂均为分析纯。实验
所用食管癌Eca—109细胞株来自郑州大学医学院重
点实验室。
电热恒温水浴锅(北京市西城区医疗器械厂),
Rc52—99旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂),
zK一82A型真空干燥箱(上海市实验仪器总厂),超
净工作台(苏州净化设备工业公司),BH2一RFC一5
荧光显微镜(湖北众友科技实业有限公司),CO:培
养箱(日本三洋)。
2方法与结果
2.1提取方法的选择
2.1.1水提取法:将药材粉碎,过10目筛,称取粗
收稿日期:2005—02一D4
荛妻磊异:要南袭书毳鏊考焉乒端誓篙翟冕k授,硕士,1982年毕业于湖南师范大学化学系,研究方向为有机合成和天然产物化学研
究。Email:[ongyue@zzu.edu.cn
万方数据
微波提取丹参工艺研究
作者: 焦士龙, 张泽英, 褚治德, 马一太, 孟宪玲, 朱晓薇, 郭俊华, JIAO Shi-long,
ZHANG Ze-ying, CHU Zhi-de, MA Yi-tai, MENG Xian-ling, ZHU Xiao-wei, GUO
jun-hua
作者单位: 焦士龙,褚治德,马一太,孟宪玲,JIAO Shi-long,CHU Zhi-de,MA Yi-tai,MENG Xian-ling(天
津大学机械工程学院,天津,300072), 张泽英,ZHANG Ze-ying(天津大学图书馆,天津
,300072), 朱晓薇,郭俊华,ZHU Xiao-wei,GUO jun-hua(天津中医学院,天津,300193)
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2005,36(11)
被引用次数: 9次
参考文献(3条)
1.中国药典一部 2005
2.Chen L;Yang Y;Zhang X X Studies on the microwave-assisted extraction of efficacious ingredients in
Salvia mltiorrhiza Bunge[期刊论文]-高等学校化学学报 2004(01)
3.Zhang D J;Liu C B;Xiu Z L Application of microwave technology to the extraction of active
constituents in plants 2003(09)
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文]-天津中医药2003,20(4)
3. 杨巧巧.高君柱 丹参提取工艺条件的优选[期刊论文]-中成药2004,26(1)
4. 邹晓军.高小利 丹参中丹参素和原儿茶醛的微波提取工艺研究[期刊论文]-中药材2007,30(6)
引证文献(9条)
1.杨铭.汪文娟 BP神经网络结合遗传算法用于丹参提取工艺的多目标优化[期刊论文]-药学服务与研究 2007(6)
2.焦士龙.褚治德.马一太 均匀设计法优选微波提取石菖蒲挥发油的工艺研究[期刊论文]-中草药 2007(11)
3.张春燕.关丽姝 丹参提取工艺的研究概况[期刊论文]-黑龙江科技信息 2011(36)
4.孙金兰.韩伟 丹参中丹酚酸B的提取分离及分析方法研究进展[期刊论文]-世界科学技术-中医药现代化 2007(1)
5.周永传.戴洁婷.韩伟 丹参酚酸B水提取动力学研究进展[期刊论文]-南京工业大学学报(自然科学版) 2007(2)
6.李玉萍.顾兵.刘建涛.熊向源.周春丽.吴光杰 丹参酮IIA的研究进展[期刊论文]-时珍国医国药 2010(7)
7.谢凯.赵磊磊.姜红宇.朱盛山 近年来丹参提取工艺的研究概况[期刊论文]-中国实验方剂学杂志 2007(10)
8.韦玮.金日显.陈燕军 二萜类化合物的提取与纯化工艺研究进展[期刊论文]-中国实验方剂学杂志 2007(12)
9.戴洁婷 丹参酚酸提取过程动力学研究[学位论文]硕士 2007
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