全 文 :1 595, 1 485(苯基) , 1 260(酚羟基) , 890( 1, 2, 3, 5-
取代苯) , 812( 1, 4-取代苯)。1H-NMR( DMSO) D:苷
元: 12. 56, 10. 83, 10. 11 (各 1H, 单峰, 三个 OH) ,
7. 98, 6. 88(各 2H, J= 9 Hz) , 6. 41, 6. 20(各 1H ,单
峰 ) ; 糖基: 0. 98( 3H , 双峰, 鼠李糖基-CH3, J= 6
Hz )。13C-NMR( DM SO ) D: 177. 4( C-4) , 164. 1( C-
7) , 161. 2 ( C-9) , 159. 9 ( C-2) , 156. 8 ( C-5) , 156. 5
( C-4′) , 133. 3( C-3) , 130. 9( C-2′, 6′) , 120. 9( C-1′) ,
115. 1( C-3′, 5′) , 104. 0( C-10) , 101. 4, 100. 8(糖的
端基 C) , 98. 7( C-6) , 98. 8( C-8) , 76. 4, 75. 8, 74. 2,
71. 9, 70. 6, 70. 3, 70. 0, 68. 2, 66. 9(糖基上除端基和
-CH3以外的 C) , 17. 7(鼠李糖-CH3 )。ESI-MS[ M +
1] :一级: 594. 9,二级: 448. 8, 287. 1。综合以上数据
确定该化合物为山柰酚-3-O-新橙皮糖苷。
致谢:沈阳药科大学药物分析教研室 2002级专
题生张博、张富生等协助完成本实验。
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牵牛子脂肪油类成分分析
陈立娜,李 萍* ,张重义,景 瑞X
(中国药科大学,江苏 南京 210038)
牵牛子为旋花科植物裂叶牵牛 Pharbitis nil
( L . ) Choisy 或圆叶牵牛 P . p urpurea ( L . ) Voig t
的干燥成熟种子, 其性寒味苦,有小毒。有泻下通便、
消痰涤饮、杀虫攻积这作用 [ 1]。药理研究表明, 牵牛
子具有泻下、利尿 [ 2]、兴奋离体兔肠和离体大鼠子宫
平滑肌 [ 3]以及对猪蛔虫有驱虫效果[ 3 ]。用以水肿胀
满、二便不通、痰饮积聚、气逆喘咳、虫积腹痛、蛔虫、
绦虫病等。有关牵牛子的化学成分研究较少,仅在
20世纪 70年代以前,日本学者作过一些研究 [ 4~7]。
我们对其化学成分作系统研究时, 首先对石油醚部
分化学成分进行了分析。
1 实验材料
牵牛子, 经鉴定为旋花科植物裂叶牵牛 P . nil
( L ) . Cho isy 的种子,除去杂质,用时捣碎。
2 牵牛子挥发油的提取
取牵牛子药材, 粉碎, 石油醚加热回流提取 6
h, 滤过,回收石油醚至小体积,作为挥发油样品。
3 挥发油成分分析
美国惠普 HP 5890- 5972 气相色谱-质谱联用
仪, 进样口温度: 240 ℃, 柱前压: 120 psi, EI 源温
度: 170 ℃, 色谱柱: HP-1 ( 60 m×0. 25 mm , 0. 25
LL) , 电子能量: 70 eV,传输线温度: 280 ℃,分流比:
40∶1,程序升温:以 8 ℃/ m in 从 65 ℃升至240℃,
保持 20 min,进样量: 0. 5 LL 测定结果见表 1。
4 讨论
4. 1 本实验首次对牵牛子脂肪油类成分进行分析,
经GC-M S分析测定了 39 种成分,鉴定了其中的 36
种成分。可以看出, 牵牛子中挥发油类成分主要是烷
烃类化合物,相对含量高达 72. 12%, 其中 2-甲基己
烷相对含量最高, 达 23. 32% , 3-甲基己烷相对含量
为 21. 26% ; 其次为酸类, 亚油酸相对含量为
13. 95%, 十六碳酸相对含量为 6. 62% ,硬脂酸相对
·983·中草药 Chinese T radit ional and Herbal Drugs 第 34 卷第 11 期 2003年 11 月
X 收稿日期: 2002-04-27基金项目:“十五”国家攻关项目( 2001BA701A11)作者简介:陈立娜( 1976- ) ,在读博士。
* 通讯作者 T el: ( 025) 5322256 E-mail: l ipingli@publicl. pt t . s. cn
含量为 1. 17%; 其余的 1-己醇相对含量为 5. 50%,
甲苯相对含量为 0. 33% , 1, 4-二甲基环己烯相对含
量为 0. 31%。有关成分的药理活性目前正在进行中。
4. 2 牵牛子中的挥发油类成分, 大多为长链的、相
似的化合物,微机检索匹配度低,只能经过手检才能
确定其结构。
表 1 牵牛子挥发油 GC-MS分析结果
Table 1 Result of GC-MS in essential oil in seed of P . nil
序号 化 合 物 质量分数/ % 序号 化 合 物 质量分数/ %
1 2-甲基戊烷 1. 72 19 乙基环己烷 0. 44
2 3-甲基戊烷 1. 71 20 壬烷 0. 17
3 己烷 4. 75 21 癸烷 0. 25
4 1-己醇 5. 50 22 十一烷 0. 28
5 3, 3-二甲基戊烷 2. 63 23 十二烷 0. 27
6 2-甲基己烷 23. 32 24 十三烷 0. 30
7 3-甲基己烷 21. 26 25 十四烷 0. 32
8 3-乙基戊烷 3. 71 26 十五烷 0. 36
9 庚烷 4. 93 27 十六烷 0. 34
10 甲基环己烷 0. 32 28 十七碳烷 0. 33
11 甲苯 0. 33 29 十八碳烷 0. 27
12 2-甲基庚烷 0. 32 30 十九碳烷 0. 27
13 3-甲基庚烷 0. 31 31 十六碳酸 6. 62
14 1, 4-二甲基环己烯 0. 31 32 二十碳烷 0. 25
15 正辛烷 1. 12 33 二十一碳烷 0. 20
16 1, 2-二甲基环己烷 0. 23 34 亚油酸 13. 95
17 1, 3-二甲基反式环己烷 0. 22 35 硬脂酸 1. 17
18 丙基环戊烷 0. 20 36 C27的烷烃 1. 32
4. 3 脂肪油类成分具有较为广泛的生物活性, 应该
作为质量控制指标之一。从 GC-M S 联用技术在中
草药挥发油化学成分研究的应用来看,气相色谱可
对挥发油各成分进行有效的分离。质谱采用电子轰
击源,提供的化合物裂片特征性强,利用文献经微机
数据库检索及质谱标准图对照鉴定,可方便而准确
地定性。仅就《中华人民共和国药典》中收载的种子
药材而言,只有少数利用该技术进行了挥发油化学
成分研究。因此,有待于科技工作者进一步拓宽GC-
M S联用技术的应用范围。
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四季青挥发油化学成分的研究
廖立平,毕志明,李 萍* ,解军波X
(中国药科大学 生药学教研室, 江苏 南京 210038)
四季青为冬青科植物冬青 I lex p urpurea Has-
sk. 的干燥叶, 味苦、梁, 性凉。具有清热解毒、收敛
生肌、凉血消肿的功效,用于肺炎、急性咽喉炎症、痢
疾、胆道感染、外治烧伤、下肢溃疡、皮炎、湿疹、手脚
皲裂等[ 1]。其主要含有机酚酸、三萜及其皂苷、鞣质、
黄酮苷、糖类及挥发油等 [ 2]。但到目前为止, 有关四
·984· 中草药 Chinese T radit ional and Herbal Drugs 第 34 卷第 11 期 2003年 11 月
X 收稿日期: 2002-12-18作者简介:廖立平( 1978- ) ,男, 2001年 7月毕业于中国药科大学获学士学位,同年攻读中国药科大学生药学研究生,研究方向生药活性成分与质量评价。
* 通讯作者 T el: ( 025) 5322256 E-mail: l ipingli@publicl. pt t . js. cn