全 文 ：·1406· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第9期2005年9月
3．2 检测波长的选择：精密吸取对照品溶液2．0
mI。于10mI。量瓶中，用流动相定容；以流动相溶液
作为参比溶液，在190～600nm内进行全波长扫
描，结果表明，三叶豆紫檀苷在310nm处有最大吸
收峰，所以本实验选定310nm为检测波长。
3．3 由实验结果可看出，不同部位不同产地苦参中
三叶豆紫檀苷的量差异较大。苦参根中三叶豆紫檀
苷(0．07％～0．38％)明显高于地上部分
(O．006％～0．034％)，说明三叶豆紫檀苷主要集中
于苦参根部，能作为苦参黄酮类物质的标识性成分。
3．4 由11个产地样品的测定结果可看出，三叶豆
紫檀苷的质量分数范围为0．07％～0．38％，高低相
差大于5倍，平均质量分数为0．21％。其中甘肃庆
阳产苦参中含三叶豆紫檀苷量较高，而陕西旬邑产
苦参中三叶豆紫檀苷较低。
References：
[1]ZhengHZ，DongzH，SheJ．ModernStudyandApplication
ofChineseMaterla(中药现代研究与应用)EM3．Vol3．Bei—
jing：XueyuanPress，l993·
[2]0hmotoT，AikawaR，NikaidoT，eta1．Inhibitionofcyclic
AMPphosphodiesteraseinmedicinalpl nts．PartⅪ．Inhibi—
tionofadenosine3’， 5’一cyclicmonophosphatephosphodi—
esterasebycomponentsofSophoraftavescensAition[J]．
ChemPharmBull，1986，34(5)：2094—2099．
Ea]YagiA，FukunagaM，OkuzakoN，eta1．Antifungalsub—
stancesfromSophorafl vescens[J]．ShoyakugakuZasshi，
1989，43(4)：343—347．
E4]KomatsuM，TomimoriT，HatayamaK，eta1．Studieson
theconstituentsofSophoraspeciesⅣ．Constituentsofthe
rootofSophoraangustifoliaSieb．etZucc．(I)口]．Yaku—
gakuZasshi．1970，90(4)：463—468．
HPLC一蒸发光散射检测法测定蒺藜中蒺藜皂苷A
王桂玲，解生旭，赵宏峰，司云珊，韩 冬，徐雅娟。
(吉林省中医中药研究院，吉林长春130021)
蒺藜为蒺藜科植物蒺藜TribulusterrestrisL．
的干燥成熟果实。为我国常用传统中药，味辛、苦，微
温，有小毒，归肝经。具平肝解郁，活血祛风，明目，止
痒之功效Ⅲ。蒺藜已被广泛应用于临床制剂中，尚无
可质量控制的对照品，为控制药材及其制剂质量，笔
者从蒺藜药材中分离提纯化合物蒺藜皂苷A，并作
为对照品进行了纯化及标定，质量分数达到98％以
上。本实验采用HPI。C一蒸发光散射检测法建立了蒺
藜皂苷A的测定方法[2]。
1仪器与试药
1．1仪器：美国Waters公司高效液相色谱仪600
泵，SEDEX55型蒸发光散射检测器(法国)，7725
手动进样器。
1．2试药：蒺藜皂苷A对照品为实验室自制，质量
分数98％以上。甲醇为色谱纯。蒺藜样品购自内蒙、
吉林、毫州、陕西等不同地区，长春中医学院邓明鲁
教授鉴定。
2方法与结果
2．1 色谱条件和系统适用性实验：色谱柱：美国
NovapakC18色谱柱(100mm×8mm，5肛m)，流动
相：甲醇一水(65：35)，体积流量：1mI。／min，
SEDEX55型蒸发光散射检测器(法国)，进样量10
肚I．，理论塔板数按蒺藜皂苷A峰计，应不低于
2 442。
2．2对照品溶液制备：精密称取对照品蒺藜皂苷A
5．6mg，置10mL量瓶中，甲醇溶解至刻度。
2．3 供试品溶液制备：取本品粉末(过4号筛)5
g，精密称定，加甲醇50mL回流提取3次，合并提
取液，蒸干，残渣加水30mL微热使溶解，通过D一
101大孔树脂柱(12cm×1．5cm)，用水100mL洗
脱，弃去水液，再用75％乙醇200mL洗脱，收集洗
脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至2mL量瓶中，加
甲醇至刻度，摇匀，即得。
2．4标准曲线的制备：分别精密吸取对照品溶液
2、4、6、8、10,uL，注入高效液相色谱仪，按上述条件
测定，经计算蒺藜皂苷A色谱峰峰面积积分值(A)
的对数与质量(m)的对数之间呈良好线性关系，回
归方程lgA一5．097+1．56777lgm，r一0．9999，
质量在1．2～5．6／zg与峰面积积分值成良好的线性
关系。
收稿日期：2004—12-10
基金项目：国家自然基金资助项目(30371739)
作者简介：王桂玲，女。延边大学医学院2002届研究生，研究方向为天然活性成分。
*通讯作者徐雅娟
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第9期2005年9月·1407·
2．5 精密度试验：按上述色谱条件，精密吸取对照
品溶液10肛I．，连续进样5次，分别测定各次的峰面
积，结果RSD为2．88％(咒一5)。
2．6重现性试验：精密称取药材粉末5g，共5份，
分别按上述色谱条件测定峰面积并计算，结果RSD
为1．97％。
2．7稳定性试验：精密吸取供试品溶液10弘L，在
0、2、4、6、8h，连续进样5次，分别测定蒺藜皂苷A
的峰面积，结果表明RSD为1．60％。
2．8 回收率试验：精密称取已知蒺藜皂苷A的质
量分数的样品粉末5次，每份2．5g，精密称定，分
别加入一定量对照品，依上述方法测定，计算加样回
收率，测得蒺藜皂苷A平均回收率为95％，RSD为
1．2l％(卵一5)。
2．9样品测定：蒺藜产于吉林、内蒙、陕西、河北等
地[3]，依法测定不同产地蒺藜药材中蒺藜皂苷A，结
果见表1。色谱图见图l。
表1样品测定结果(矬一5)
TableDeterminationofsamples(咒一5)
3讨论
在实验中曾用甲醇回流提取法、索氏提取法、超
声提取法提取样品n]，证明甲醇回流提取，并采用大
孑L吸附树脂，醇洗脱的方法所含杂质少，蒺藜皂苷A
的量高。
蒺藜皂苷A无紫外吸收，末端吸收亦不明显，
●
苫 A
0 5 10 15 0 5 10 15
“min
*一蒺藜皂苷A
*一tribulosideA
图1 蒺藜皂苷A(A)和样品(B)色谱图
Fig．1Chromatogramsoft ibulosideA(A)
andsample(B)
因此采用蒸发光散射检测器，建立了RP—HPI。C测
定方法。本方法测定蒺藜皂苷A，有效成分峰与其相
邻峰分离效果好，与其他成分不互相干扰。本方法简
便、准确、重现性好，可作为该药材及制剂中该成分
的测定方法。
References：
[1]ChP．(中国药典)ES]．Vol1．2000．
[23ZhangJ，LiF，LiJ．Detectiveofst roidalsaponinof丁删m—
lusterrestris[J]．ResTraditChinMed(中医药研究)，2000，
16(4)：42—43．
[3]LiuWY，DuanJA，NixW．Deteminationofdiosgenin
contentsinTribulusterrestrisfromdifferentareas[J]．J
ChinMedMater(中药材)，2001，24(6)：396—397．
[4]LiSZ，LiuH，ZhaoHX．Studiesondifferentextractpro—
cessesofTribulusterrestris[J]．ChinTraditHerbDrugs(中
草药)，1994，25(9)：462—463．
改良Monier—Williams法测定药材中S02的残留量
陈琴鸣，周海燕，吴迎春，吴查青
(丽水市药品检验所，浙江丽水323000)
在我国传统中药材(包括各种粗加工切制片或
饮片，下同)加工保管中薰制硫黄具有悠久的历史。
然而药材中残留的二氧化硫可对人体产生“过敏性
反应”(allergic—typeres onses)，对某些敏感者造成
身体危害甚至死亡。因此世界各国对食品中二氧化
硫残留的监管也相当重视，我国也常见查出食品中
收稿日期：2004—12—28
作者简介：陈琴鸣(1966一)，男，浙江省缙云县人，1988年毕业于浙江医科大学药学系，副主任药师，长期从事药品检验工作。
Tel：(0578)2126848Fax：(0578)2138744E—mail：cqm60224@126．eom
万方数据
HPLC-蒸发光散射检测法测定蒺藜中蒺藜皂苷A
作者： 王桂玲， 解生旭， 赵宏峰， 司云珊， 韩冬， 徐雅娟
作者单位： 吉林省中医中药研究院,吉林,长春,130021
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(9)
被引用次数： 1次

参考文献(4条)
1.中国药典一部 2000
2.Zhang J;Li F;Li J Detective of steroidal saponin of Tribulus terrestris 2000(04)
3.Liu W Y;Duan J A;Ni X W Detemination of diosgenin contents in Tribulus terrestris from different
areas[期刊论文]-中药材 2001(06)
4.Li S Z;Liu H;Zhao H X Studies on different extract processes of Tribulus terrestris 1994(09)

引证文献(1条)
1.王慧森.刘明.李更生 高效液相色谱-蒸发光散射检测法在中药研究中的应用[期刊论文]-中医研究 2008(8)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200509048.aspx