全 文 :·1406· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第9期2005年9月
3.2 检测波长的选择:精密吸取对照品溶液2.0
mI。于10mI。量瓶中,用流动相定容;以流动相溶液
作为参比溶液,在190~600nm内进行全波长扫
描,结果表明,三叶豆紫檀苷在310nm处有最大吸
收峰,所以本实验选定310nm为检测波长。
3.3 由实验结果可看出,不同部位不同产地苦参中
三叶豆紫檀苷的量差异较大。苦参根中三叶豆紫檀
苷(0.07%~0.38%)明显高于地上部分
(O.006%~0.034%),说明三叶豆紫檀苷主要集中
于苦参根部,能作为苦参黄酮类物质的标识性成分。
3.4 由11个产地样品的测定结果可看出,三叶豆
紫檀苷的质量分数范围为0.07%~0.38%,高低相
差大于5倍,平均质量分数为0.21%。其中甘肃庆
阳产苦参中含三叶豆紫檀苷量较高,而陕西旬邑产
苦参中三叶豆紫檀苷较低。
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HPLC一蒸发光散射检测法测定蒺藜中蒺藜皂苷A
王桂玲,解生旭,赵宏峰,司云珊,韩 冬,徐雅娟。
(吉林省中医中药研究院,吉林长春130021)
蒺藜为蒺藜科植物蒺藜TribulusterrestrisL.
的干燥成熟果实。为我国常用传统中药,味辛、苦,微
温,有小毒,归肝经。具平肝解郁,活血祛风,明目,止
痒之功效Ⅲ。蒺藜已被广泛应用于临床制剂中,尚无
可质量控制的对照品,为控制药材及其制剂质量,笔
者从蒺藜药材中分离提纯化合物蒺藜皂苷A,并作
为对照品进行了纯化及标定,质量分数达到98%以
上。本实验采用HPI。C一蒸发光散射检测法建立了蒺
藜皂苷A的测定方法[2]。
1仪器与试药
1.1仪器:美国Waters公司高效液相色谱仪600
泵,SEDEX55型蒸发光散射检测器(法国),7725
手动进样器。
1.2试药:蒺藜皂苷A对照品为实验室自制,质量
分数98%以上。甲醇为色谱纯。蒺藜样品购自内蒙、
吉林、毫州、陕西等不同地区,长春中医学院邓明鲁
教授鉴定。
2方法与结果
2.1 色谱条件和系统适用性实验:色谱柱:美国
NovapakC18色谱柱(100mm×8mm,5肛m),流动
相:甲醇一水(65:35),体积流量:1mI。/min,
SEDEX55型蒸发光散射检测器(法国),进样量10
肚I.,理论塔板数按蒺藜皂苷A峰计,应不低于
2 442。
2.2对照品溶液制备:精密称取对照品蒺藜皂苷A
5.6mg,置10mL量瓶中,甲醇溶解至刻度。
2.3 供试品溶液制备:取本品粉末(过4号筛)5
g,精密称定,加甲醇50mL回流提取3次,合并提
取液,蒸干,残渣加水30mL微热使溶解,通过D一
101大孔树脂柱(12cm×1.5cm),用水100mL洗
脱,弃去水液,再用75%乙醇200mL洗脱,收集洗
脱液,蒸干,用甲醇溶解并转移至2mL量瓶中,加
甲醇至刻度,摇匀,即得。
2.4标准曲线的制备:分别精密吸取对照品溶液
2、4、6、8、10,uL,注入高效液相色谱仪,按上述条件
测定,经计算蒺藜皂苷A色谱峰峰面积积分值(A)
的对数与质量(m)的对数之间呈良好线性关系,回
归方程lgA一5.097+1.56777lgm,r一0.9999,
质量在1.2~5.6/zg与峰面积积分值成良好的线性
关系。
收稿日期:2004—12-10
基金项目:国家自然基金资助项目(30371739)
作者简介:王桂玲,女。延边大学医学院2002届研究生,研究方向为天然活性成分。
*通讯作者徐雅娟
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第9期2005年9月·1407·
2.5 精密度试验:按上述色谱条件,精密吸取对照
品溶液10肛I.,连续进样5次,分别测定各次的峰面
积,结果RSD为2.88%(咒一5)。
2.6重现性试验:精密称取药材粉末5g,共5份,
分别按上述色谱条件测定峰面积并计算,结果RSD
为1.97%。
2.7稳定性试验:精密吸取供试品溶液10弘L,在
0、2、4、6、8h,连续进样5次,分别测定蒺藜皂苷A
的峰面积,结果表明RSD为1.60%。
2.8 回收率试验:精密称取已知蒺藜皂苷A的质
量分数的样品粉末5次,每份2.5g,精密称定,分
别加入一定量对照品,依上述方法测定,计算加样回
收率,测得蒺藜皂苷A平均回收率为95%,RSD为
1.2l%(卵一5)。
2.9样品测定:蒺藜产于吉林、内蒙、陕西、河北等
地[3],依法测定不同产地蒺藜药材中蒺藜皂苷A,结
果见表1。色谱图见图l。
表1样品测定结果(矬一5)
TableDeterminationofsamples(咒一5)
3讨论
在实验中曾用甲醇回流提取法、索氏提取法、超
声提取法提取样品n],证明甲醇回流提取,并采用大
孑L吸附树脂,醇洗脱的方法所含杂质少,蒺藜皂苷A
的量高。
蒺藜皂苷A无紫外吸收,末端吸收亦不明显,
●
苫 A
0 5 10 15 0 5 10 15
“min
*一蒺藜皂苷A
*一tribulosideA
图1 蒺藜皂苷A(A)和样品(B)色谱图
Fig.1Chromatogramsoft ibulosideA(A)
andsample(B)
因此采用蒸发光散射检测器,建立了RP—HPI。C测
定方法。本方法测定蒺藜皂苷A,有效成分峰与其相
邻峰分离效果好,与其他成分不互相干扰。本方法简
便、准确、重现性好,可作为该药材及制剂中该成分
的测定方法。
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改良Monier—Williams法测定药材中S02的残留量
陈琴鸣,周海燕,吴迎春,吴查青
(丽水市药品检验所,浙江丽水323000)
在我国传统中药材(包括各种粗加工切制片或
饮片,下同)加工保管中薰制硫黄具有悠久的历史。
然而药材中残留的二氧化硫可对人体产生“过敏性
反应”(allergic—typeres onses),对某些敏感者造成
身体危害甚至死亡。因此世界各国对食品中二氧化
硫残留的监管也相当重视,我国也常见查出食品中
收稿日期:2004—12—28
作者简介:陈琴鸣(1966一),男,浙江省缙云县人,1988年毕业于浙江医科大学药学系,副主任药师,长期从事药品检验工作。
Tel:(0578)2126848Fax:(0578)2138744E—mail:cqm60224@126.eom
万方数据
HPLC-蒸发光散射检测法测定蒺藜中蒺藜皂苷A
作者: 王桂玲, 解生旭, 赵宏峰, 司云珊, 韩冬, 徐雅娟
作者单位: 吉林省中医中药研究院,吉林,长春,130021
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2005,36(9)
被引用次数: 1次
参考文献(4条)
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引证文献(1条)
1.王慧森.刘明.李更生 高效液相色谱-蒸发光散射检测法在中药研究中的应用[期刊论文]-中医研究 2008(8)
本文链接:http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200509048.aspx