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HPLC法测定当归中阿魏酸的含量



全 文 :  图 1 槲皮素对照品(A)、醋酸乙酯提取物(B)
和正丁醇提取物( C)的 HPLC图
Fig. 1 HPLC chromatograms of quercetin r ef er ence
substances (A) , ethyl a ceta te extr act (B) , and
n-butanol extr act (C)
也不准确。我们在研究中发现,珍珠梅中的黄酮类物
质有极强的抗氧化作用,槲皮素是黄酮类物质的一
种 ,它的含量多少影响着其他黄酮类物质的含量和
其抗缺氧作用。我们把萃取和HPLC法联合起来测
定珍珠梅中槲皮素的含量,得到了较好的结果,珍珠
梅中槲皮素的含量为 0. 627%。本实验采用萃取法
得到了总黄酮粗品,然后用高效液相色谱法测定总
黄酮粗品中的槲皮素含量,该方法干扰较少, 操作简
便、易行, 重现性和线性关系良好, 回收率较高,是测
定黄酮类物质槲皮素的比较好的方法。
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HPLC法测定当归中阿魏酸的含量
闵凡新1,李文玉2,王彦为1, 胡彦武1, 董艳辉1, 吴  1X
( 1. 通化师范学院, 吉林 通化 134002; 2. 通化市药品检验所, 吉林 通化 134001)
  当归 Angelica sinensis (Oliv. ) Diels是伞形科
当归属一种多年生草本植物。干燥的贮藏根入药,是
一种常用中药材, 有“十方九归”之称。有补血、和血、
调经止血、润肠通便之功效。当归的乙醇提取物中分
离出 6种化合物,阿魏酸是其中之一。当归的抑制血
小板聚集作用与阿魏酸有关。本实验以阿魏酸为测
定指标,采用 HPLC法对当归中阿魏酸的提取方法
进行优选,并测定其含量。
1 仪器与试剂
  Agilent 1100高效液相色谱仪。甲醇为色谱纯,
水为重蒸馏水,冰醋酸为分析纯。阿魏酸对照品(中
国药品生物制品检定所,批号为 0773-9607)。当归
购于通化市药材供应站。
2 实验方法
2. 1 色谱条件:色谱柱用十八烷基键合硅胶为填充
剂。甲醇-2%冰醋酸溶液( 20∶80)为流动相,检测波
长 320 nm,理论塔板数按阿魏酸峰计算应不低于
5 000。柱温 25 ℃。HPLC色谱见图 1。
图 1 当归(A)和阿魏酸对照品( B)HPLC色谱图
Fig. 1 HPLC chromatograms of A. simensis
( A) and ferulic acid (B)
2 . 2 对照品溶液的制备:精密称取阿魏酸对照品
5. 29 mg,置于 25 mL 量瓶中,加甲醇-2%冰醋酸溶
液( 20∶80)溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(含阿魏
酸 0. 211 8 mg/ mL)。
2. 3 供试品溶液的制备:精密称取当归细粉 2. 0 g,
置于索氏提取器中, 加入 100 mL 乙醚-甲醇溶液
( 20∶1)连续回流提取 4 h,回收提取液至干。残渣
加适量甲醇-2%冰醋酸溶液( 20∶80)温热使溶解,
·332· 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 35 卷第 3 期 2004年 3月
X 收稿日期: 2003-07-18
反复洗条,置于 5 mL 量瓶中,加甲醇-2%冰醋酸溶
液 ( 20∶80)至刻度。取上清液经 0. 45 Lm滤膜滤
过,作为供试品溶液。
2. 4 标准曲线的制备:分别精密吸取阿魏酸对照品
溶液( 0. 211 8 mg/ mL)1, 3, 5, 7⋯⋯17, 19 LL注入
高效液相色谱仪, 测得峰面积。求得回归方程。Y=
245 487 X - 1 077 377, r= 0. 999 6。在 0. 211 6~
3. 174 Lg有良好线性关系。
2. 5 精密度试验:精密吸取对照品溶液 5 LL, 重复
进样 6次,测得峰面积, 其 RSD 为 0. 80%。表明仪
器精密良好。
2. 6 重现性试验:精密量取同一批当归药材样品 6
份,按样品供试液的制备方法平行操作,取 5 LL 进
样, 测定峰面积, RSD 为 1. 0% , 表明本法重现性
良好。
2. 7 稳定性试验:取供试品溶液(在 10 ℃下保存)
在 0, 2, 4, 6 h测定峰面积, RSD 为 1. 5%,表明供试
品溶液在 6 h内稳定。
2. 8 加样回收率试验:精密称取已知阿魏酸含量的
当归细粉 2. 0 g,平行 6份,分别精密添加阿魏酸对
照品,按 2. 3项下方法制备供试品溶液,测得回收率
为 96. 8%, RSD 为 1. 37%。
2. 9 样品测定:精密称取不同时间购进的 3批当归
粉末各 2. 0 g,按 2. 3项下方法制备供试品溶液。精
取 5 LL,分别进样, 测定 3 批当归粉末含量分别为
0. 240 5, 0. 310 2, 0. 261 1 mg/ g,平均含量 0. 270 6
mg/ g。
3 讨论
3. 1 有报道阿魏酸见光、遇热、放置含量下降显著,
本试验未能证实。因本试验中采用了避光的方法。
3. 2 方法学考察的结果表明,本方法简便准确、重
现性好,可作为《中华人民共和国药典》中当归项下
增加含量测定方法的参考。
致谢:本院陶丽华研究员给予帮助。
间歇冷冻贮藏与中药材防蛀
王守慧,白仲梅, 刘桂兰,马体润X
(甘肃省靖远煤业有限责任公司总医院,甘肃 白银 730913)
  中医药是我国传统医药学瑰宝, 多少年来, 因其
高效低毒, 辩证施治,随症加减等优点而被广泛应
用。但中药材贮存不当易产生虫蛀,不仅在经济上会
造成损失,更使中药材药效下降,甚至丧失药效。针
对小型中药材零售企业、医疗机构用量小, 进货周期
长,暑期中药材虫蛀严重, 常规养护技术繁琐,耗时
耗资且影响中药材质量等因素, 研究中药材科学贮
藏养护,对保证患者用药安全有效,减少中药材浪费
均具有重要意义。
1 中药材产生虫蛀的因素
大多数以植物根及根茎、花、果实、种子以及动
物体或脏器入药的中药材, 富含有淀粉、糖类、蛋白
质、氨基酸、脂肪油等有机营养成分,是害虫生长发
育的良好饵料;适宜的温度环境条件,使害虫孵化萌
生并生长发育,大量蛀蚀中药材。
2 常规养护技术的优缺点
在中药材的应用历史中, 诸多专家学者潜心研
究并总结出多种中药材贮藏养护技术,已被广泛应
用。如:干燥贮藏法,冷藏养护法( 0 ℃~10 ℃) , 埋
藏养护法, 化学药剂养护法,对抗同贮养护法, 无公
害气调养护法等。以上诸多养护方法各有优劣,归纳
如下:干燥养护法实用性强,便于操作, 但耗时耗力,
干燥过程易造成中药材污染及浪费。埋藏养护法与
对抗同贮法简单易行,经济实用,但易造成中药材串
味、污染, 使中药材口感气味改变。化学药剂贮藏法
高效速效, 防虫效果极佳, 但易造成化学药剂残留,
现已不主张应用。冷藏养护法( 0℃~10 ℃)与无公
害气调养护法属高效无公害贮藏技术, 值得推广应
用,但这两种方法必须具备冷藏库与气调贮藏设施,
投资相对较大, 能耗较高,在小型中药材零售企业及
医疗机构中应用极不经济,很难实现。
3 间歇冷冻贮藏设施及方法
3. 1 设施:依据所经营中药材数量决定选用较大容
量电冰柜一台或若干台, 调节温控器使温度保
持- 10 ℃~- 5 ℃。因- 4℃以下为害虫致死低温
区, 虫体体液结冰, 细胞原生质冻损而致死。低
·333·中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 35 卷第 3 期 2004年 3月
X 收稿日期: 2003-05-14