全 文 :中草药 C hi n es eTa rd i ti o na l a nd H e rba l D ru g s 第 3 5卷第 1 0 期 20 0 4 年 1 0 月 一 1 1 9 2.
表 Z L , (3 ` )正 交试验设计及结果
T a b le 2 D e s i g n a n d r e s u lt o f L , ( 3 4 ) o r t h o g o n a l t e s t
试验号 A C D 颗粒质量 / k g
八乃1CJJ任己ó0u000白八j夕工,Jjsn乙曰.…ùb亡nJ乙月了刁1ǎ6`h了连ō尸a二Jōn内b内几匕ó卜1 1 12 1 23 1 3
4 2 1
5 2 2
6 2 3
7 3 1
8 3 2
9 3 3
K l 1 5 3
.
5 7 1 8 0
.
1 2
K Z 1 9 3
.
9 7 1 8 6
.
7 9
K
3 2 0 0
.
0 5 1 8 0
.
6 8
k一 5 1
.
1 9 6 0
.
0 4
k : 6 4
.
6 6 6 2
.
2 6
k 3 6 6
.
6 8 6 0
.
2 3
R 1 5
.
4 9 2
.
2 2
5 5 4 2 5
.
5 0 9 1 2
3
1
2
1 7 3
.
58
1 8 9
.
4 5
1 84
.
5 6
5 7
.
8 6
6 3
.
1 5
6 1
.
52
5
.
2 9
4 4
.
04
1
2
3
3
1
2
2
3
1
1 78
.
4 1
1 83
.
4 1
18 5
.
77
59
.
4 7
6 1
.
14
6 1
.
9 2
2
.
4 5
9
,
4 1
表 3 方差分析表
aT b l
e 3 V a d a n e e a n a l y s is
方差来源 离均差平方和 ( 5 5) 自由度 均方 F 显著性
A
B (误差 )
C
4 2 5
.
5 0
9
.
1 2
4 4
.
0 4
2 1 2
,
7 5
4
.
5 6
2 2
.
0 2
4 6
.
6 6 尸< 0 ` 0 5
D 9
.
4 1 2 4
.
7 1 1
.
0 3
F
o
.
0 5 ( 2
,
2 ) = 1 9
·
0 0 F o
.
o l ( 2
,
2 ) = 9 9
,
0 0
为 1 0 0 ℃ ,辅风温度为 65 C 。
3 讨论
影响喷雾制粒的因素很多 lj[ ,药物细粉的性质 、
制粒机容器车中的物料量 、 戮合剂的种类 、浓度及喷
液速度 、 喷雾压力 、 进 风温度等均能影 响颗 粒的粒
度 、 水分 ,从而最终影响片剂的成型 。 复方石韦片的
处方固定 , 药物细粉 、浸膏质量及密度 、 设备也 固定 ,
因此只考虑喷雾速度 、 雾化压力 、 进风温度 、 辅风温
度对喷雾制粒的影响 。如果豁合剂喷雾速度快 、 雾化
压力过低 、 进风温度过低 ,则造成喷雾制粒体系提供
的热量无法满足制粒过程中水分蒸发 ,导致湿骤变
失稳 2[] , 即平常所说的 “ 塌床 ” ; 如果戮合剂喷雾速度
过缓 、 雾化压力大 、 进风温度过高 , 则勃合剂在与药粉
接触前就被干燥 ,导致颗粒中细粉过多 ,不利于压片 。
采用原制粒工艺 ,制得 的颗粒压制成素片 (崩解
时限 35 m in 左右 ) ,再薄膜包衣 ,结果薄膜包衣的过
程中发生松片 ,药粉脱落 ,导致薄膜衣片表面粗糙 ,
甚至衣层脱落 。 造成上述现象的原因主要有两点 : 一
是大颗粒在干燥 过程 中部分发生炭化 ,致使最终制
得的颗粒豁合性 降低 ; 二是药材细粉中植物纤维较
多 , 制成颗粒后相当一部分分布在颗粒的外表面 ,压
片后纤维存在较大的发生弹性复原趋势 。 采用喷雾
制粒工艺 ,物料受热温度较低 , 避免了物料在烘箱中
长时间受热对有效成分造成 的损 失 ,使苦参碱 的含
量符合标准 。 同时由于原药材细粉作为部分种子加
人 ,植物纤维被包在颗粒的中心 ,降低了发生弹性形
变的趋势 , 可压性好 , 素片崩解时限低于 20 m in , 并
且薄膜包衣过程 中不发生松片 、 赫连 ,制得的薄膜衣
片符合标准 。 因此 ,采用喷雾制粒工艺生产复方石韦
片与原工艺相 比 , 具有工艺环节少 ,污染小 ,崩解时
限短 , 适合大生产等特点 。
R e f e r e n C e S
:
[ 1」 S h i T S , G u o J , L in T H . A d i s e u s s i o n o n in f lu e n t i a l f a e t o r s
o f o n e
一 s t e p一 g r a n u l a t in g m e t h o d [ J〕 . w o r zd S e i eT c h n o z 一
对记 er in z at io n rT a id t c hi n Me d (世 界科 学 技术 · 中药现代
化 ) , 2 0 0 2 , 4 ( l ) : 5 0 一 5 1 .
仁2」 z h e n g J R S o m e m e e h a n i s m s i n a f lu id i z e d 一 b e d s p r a y
g r a n u l a t o
r
[ J〕 . 了 E a s t C h i n a U n i v S c i eT e h n ol (华东理工大学
学 报 ) , 20 0 3 , 2 9 ( l ) : 10 4一 10 8 .
H P L C 法测定天力维康胶囊中淫羊蓬昔的含量
宋锌瑞 ` , 封淑华 “
(1
. 天津化工研究设计院 , 天津 3 0 0 13 1 ; 2 . 河北省药品检验所 ,河北 石家庄 0 5 0 0 1 1 )
天力维康胶囊由淫羊蕾 、 人参 、 鹿茸 、 拘祀 、 肉从
蓉 、 海马 、 大枣等 9 味中药组成 ,具有益气固本 、 温肾
壮阳 、 调理精神的功效 , 临床主治男性肾功能降低 、
阳萎早泄 、 神经衰弱 。 淫羊蕾为其主药之一 ,淫羊霍
昔为其 中的主要有效成分 , 因此可选择淫羊蕾昔作
为 其 质量 控制 的定量 指标 之 一 。 本 研究 建立 了
H P L C 法测 定 其 主要 有 效成 分 淫羊 霍 昔 含量 的
方法 。
收稿 日期 : 2 0 0 4一 0 3一 1 2作者简介 : 宋锦瑞 ( 1 9 6 2一 ) , 男 , 天津市人 ,南开大学化学系毕业 , 主要从事化工工艺研免 与升发 。 T e l : ( 0 2 2 ) 2 66 8 9 0 6 7
.1 1 3 0
- 中草药 C h ins e eTr a d it io nal a nd H er bal Dr u gs 第 3 5卷第 1 0 期 20 0 4 年 1 0 月
1 仪器与试剂
L C一10 A型 高 效 液 相 色 谱 仪 ( 日本 岛 津 ),
S P D一 1 OA 紫外检测器 ( 日本 岛津 ) , E hc or m 98 工
作站 , A g i l e n t 一C I 。 S P E 柱 (美国 A g i l e n t 公 司 , 规格
20 0 m g 3/ m L )
。 淫羊霍昔对照品 ( 中国药品生物制
品检定所 ,批号 : 7 3 7一 20 01 1 1 ) ;天力维康胶囊 由河北
维康药 物 有 限 公 司 提 供 , 批 号 : 0 3 1 0 1 2 、 1 3 10 2 5 、
03 1 1 10
; 甲醇为优级纯 ,其余试剂均为分析纯 。
2 方法与结果
2
.
1 色 谱 条 件 巨` , 2 〕 : 色 谱 柱 : K r o m a s i l C 1 8
( 2 5 0 m m x 4
·
6 m m
,
5 拜m ) ; 流动相 : 乙睛 一水 ( 2 5 :
7 5 ) ; 检测波长 : 2 70 n m ; 体积流量 : 1 . 0 m L /m i n ; 柱
温 : 室温 。 理论塔板数按淫羊蕾昔计应不低于 2 5 0 。
2
,
2 对照品溶液的制备 : 精密称取淫羊蕾昔对照品
.3 62 m g
, 置于 50 m L 量瓶中 ,用 甲醇溶解 ,并加至
刻度 , 即得 ( 0 . 0 7 2 4 拜g加 L ) 。
2
.
3 供试品溶液的制备 : 取适量天力维康胶囊内容
物 ,研细 , 精密称取 1 . 0 9 置圆底烧瓶中 ,加人甲醇
30 m L 回流 l h ,提取 3次 。合并滤液 , 回收甲醇至约
20 m L
,转移至 50 m L 量瓶 中 , 用甲醇稀释 ,并加至
刻度 ,摇匀 , 即得 。 取 S P E 一C 18 小柱 , 依次用 5 m L 石
油醚 、 5 m L 甲醇 、 5 m l 一 水洗柱川后 , 加供试品溶液
于 S P E 一 C , 8柱上 , 以每 2 m L 为单位收集流 出液 , 取
第 7一 s m L 流出液作为 H IP , C 测定溶液 (相当于含
供试品粉末 20 m g /m L ) 。
2
.
4 线性关 系考察 : 分别取淫羊蕾昔对照品溶液
4
、
6
、
8
、
1 0
、
12
、
1 5 拼L 进样 , 以吸收峰面积 ( Y ) 为纵坐
标 , 以淫羊蕾昔 的质量 ( X )为横坐标 , 得 回归方程 :
Y = 1
.
8 6 5 x 1 0 6 X 一 2 . 4 8 2 X I O 4 , r 一 0 . 9 9 9 2 。 结果
表明 , 淫羊蕾昔在 0 . 15 一 1 . 09 拜 g 与峰面积线性关
系 良好 。
2
.
5 精密度试验 : 取淫羊蕾昔对照品溶液 , 依上述
色谱条件 , 进样 10 拼L , 重复 5 次 ,记 录峰面积值 ,计
算 ,结果淫羊霍昔峰面积 R SD 一 2 . 2% 。
2
.
6 稳定性试验 :取淫羊蕾昔对照品溶液和天力维
康胶囊供试品溶液 ,依上述色谱条件每隔 60 m in 各
进样 10 拜L ,记录峰面积值 。 结果表明溶液在 s h 内
稳定 ,淫羊蕾昔峰面积 R S D 分别为 。 . 8 % 、 0 . 8 %
( n = 6 )
。
2
.
7 重现性试验 :取同批 (批号 : 0 3 10 1 2) 样品 4 份 ,
分别按供试品溶液制备法制备供试品溶液 ,依上述
色谱条件分析进样 10 拌L ,测定峰面积 ,计算 ,结果
淫羊霍昔峰面积 R S D ~ 。 . 32 % 。
2
.
8 加样 回收率试验 : 取批号为 0 3 10 1 2 的天力维
康胶囊样品粉末 4 份 ,每份精密称取 1 . 0 9 , 分别加
人淫羊蕾昔对照品溶液 1 0 . 0 m L ,按供试品溶液的
制备方法制备溶液 ,分别进样测定 。结果平均回收率
为 9 8 . 6% , R S D = 2 . 2 2% ( n = 4 ) 。
2
.
9 样品测定 :将 3批样 品分别按供试品溶液制备
法制成溶液 ,依上述色谱条件分别进样 10 拜L , 以外
标法计算样品中淫羊霍昔的含量 ,结果见表 1 。
表 l 天力维康胶班中淫羊 , 普的含一 伽 ~ 3)
T a b l e 1 I e a r i i n i n T i a n li W
e i k a n g C a P s u l e s ( n ~ 3 )
批 号
0 3 1 0 1 2
0 3 1 0 2 5
0 3 1 1 1 5
淫羊茬昔 (/ m g · g一 , ) R S D / %
2
.
8 4
2
.
8 0
2
.
8 1
0
.
5 8
0
.
6 0
0
.
5 8
3 讨论
采用 S P E 一 C l :小柱进行测试前预处理是因为针
对待测成分难吸附 (极性较大的昔 ) 、 干扰杂质 (极性
较小 的昔元和其他杂质 )易吸附达到去除干扰的 目
的 。 由于 S P E 柱中固定相对待测成分也有微小的吸
附 , 所以经测定发现 , 在 O~ 4 m L 接收液 中待测成
分质量浓度是逐渐增 大的 ; 在第 5一 10 m L 接收液
中待测成分质量浓度是一样的 ,这是因为 S P E 柱中
固定相对待测成分的吸附达到了饱和 ,此时接收液
的质量浓度与样品溶液的质量浓度是相同的 。 对后
边 的接收液进行测试的结果稍有不同 ,是因为 S P E
柱 中固定相对某些干扰杂质的吸附也达到了饱和 ,
这些杂质也出现在接收液中 ,干扰了测定结果 。 采用
S P E 预处理还可避免 中药 中复杂成分对色谱柱的
损伤 。
采用 H P L C 法测定天力维康胶囊 中淫羊霍昔
的含量 ,方法经济 、 简便 、 快速 、 准确 ,重现性好 , 可作
为天力维康胶囊的质量控制指标之一 。
R e f e r e n e e s
:
仁i j W a n g X D , Y a o e , L u F P . D e t e r m i n a t i o n o f i e a r i in i n
EP i m
e j i u饥 h e r b e x t r a e t s b y H P L e 仁J〕 . e 人艺n T ar 己i t 月亡站
D ru 邵 (中草药 ) , 2 0 0 3 , 3 4 ( 8 ) : 7 1 7一7 18 .
[ 2 〕 X u D , S u n L L , Y a n g S B , et a z . 压 t e r m i n a t i o n o f i e a r i i n i n
B u s h e n n in g C a p s u le
s
b y H P L C 〔J」. C人i n T r a d£t P a , eM d (中成药 ) , 20 0 1 , 2 3 ( 5 ) : 3 3 1一 3 3 3 ·
〔3习 L i J F , Z h u B H , F a n g J H , 。 t a z . eD t e r m i n a t i o n o f i e a r i i n i n
Y a n g g u a n g C a p s u l e b y H p L C e o m bin e d w i t h s o lid
一 p h a s e
e x t r a e t i o n [ J〕 . 7 ’r( 2己i t C 无i , rD u g 尺 e : cl i , P 人a mr a c ol (中药新
药与临床药理 ) , 2 0 0 1 , 1 2 ( 4 ) : 2 8 7一 2 8 9 ·