全 文 :中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第9期2005年9月·1339·
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连翘不同炮制品中连翘苷的HPLC测定
张涛,陈学松
(梧州市食品药品检验所,广西梧州 543002),
连翘为木犀科植物连翘Forsythiasuspensa
(Thunb.)Vahl的干燥果实,味苦,性微寒,归肺、
心、小肠经,具有清热解毒、消肿散结的功效。连翘苷
是连翘的主要有效成分,具有抗菌、抗病毒及强心,
抑制毛细血管通透性,抗肝损伤等作用口]。连翘的传
统炮制方法有浸泡、清炒、朱砂拌法等。本实验采用
HPLC法测定连翘生品及不同炮制品中连翘苷的变
化,以探讨其炮制机制,为保留其中医药特色提供参
考与依据。
1材料与仪器
连翘购于梧州市医药有限责任公司,经桂林市
药品检验所饶伟文主任中药师鉴定。连翘苷对照品
(批号:0821—200104)由中国药品生物制品检定所提
供。乙腈、甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。岛
津Lc一10ATvp高效液相色谱仪,ANDGR一202
电子天平,CQX25—06超声波清洗器。
2方法与结果
2.1连翘炮制品的制备[2]
2.1.1药材的净选:取连翘,拣净杂质,去心及柄,
即得去心品。取连翘,拣净杂质,去柄,即得不去心
品。取连翘的种子,除去杂质,即得连翘心。
2.1.2浸泡品的制备:取净连翘(去心品),4份,每
份500g,分别在清水中淘洗10、20、40、60min,沥
干,放置3~4h色变深黄后,于50℃干燥1h,取
出,分别得到浸泡品I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。
2.1.3炒制品的制备:取净连翘(去心品)500g,
用文火炒至鼓起,有爆裂声,微黄至黄色,有香气,取
出放凉,即得炒黄品。取净连翘(去心品)500g,在
120‘C热锅内炒或用文火炒至微焦,取出放凉,即得
炒焦品。取净连翘(去心品)500g,在120C热锅内
炒至七八成黑色,取出放凉,即得炒炭品。
收稿日期:2004—12-18
2.1.4 朱砂拌品的制备:取净连翘(去心品)500
g,3份,用清水喷潮,润几分钟,分别加入朱砂6、12、
18g拌匀,依次得到朱砂拌品I、Ⅱ、Ⅲ。
2.2连翘苷的HPLC测定bJ
2.2.1色谱条件:色谱柱BondapakC18(250mm×
4.6mm,5牲m);流动相:乙腈一水(26:74);体积流
量:1mL/min;检测波长:277nm。连翘苷色谱峰保
留时间约为11.2min,理论塔板数大于3000。
2.2.2对照品溶液的制备:精密称取连翘苷对照品
10.00mg,置50mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至
刻度,即得,备用。
2.2.3供试品溶液的制备:精密称取生品及各炮制
品粉末(过2号筛)约1g,精密加入甲醇15mL,密
塞,称定质量,浸泡过夜,超声处理25rain,放冷,密
塞,用甲醇补足质量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5
mL,蒸至近干,加中性氧化铝0.5g拌匀,加人中性
氧化铝柱(100~120目,1g,内径1~1.5cm)上,用
70%乙醇80mL洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣
用50%甲醇溶解后转移至5mL量瓶中,并稀释至
刻度,摇匀,用0.45btm滤膜滤过,即得。
2.3样品的测定结果:分别取对照品溶液与供试品
溶液进样,按外标法进行测定,色谱图见图1,结果
见表1。
3讨论
连翘为果实类药材,其种子易散落,在采收时常
混杂有泥土、枝梗等非药用部位,饮片加工常用水漂
洗去除杂质。因其有效成分溶于水,浸泡时间选择不
当会造成有效成分的流失。但由于连翘为壳类药材,
水洗时溶解了药材表面的有效成分,而水的穿透力
有限,在一定的时间内,有效成分的损失反而不大。
因而,漂洗时间宜在10min内完成最佳。
万方数据
·1340· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第9期2005年9月
蚯比埘
蛎¨虬0蚯
0.0 57 11.3 170 0.0 5.7 113 17.0 0.0 5.7 11.3 170 0.0 57 1I.3 17.0
t|min
A一连翘苷对照品 B一去心品 c一不去心品 D一浸泡品 E一炒黄品 F一炒焦品 G一炒炭品 H一朱砂拌品 *一连翘苷
A—-forsythinreferencesubstanceB—-productwi houtcoreC——productwithcoreD——productwashedwithwaterE—-stir·—fried
productF—burntproductG—carbonatedproductH—productprocessedwithvermilion*一forsythin
图1 连翘苷对照品和连翘不同炮制晶的HPLC图谱
Fig.1HPLCchromatogramofforsythinreferencesubstancedifferentprocessedpro uctsofF.suspensa
表1连翘不同炮制品中连翘苷的测定结果(辟一3) 在过去用药习惯上分连翘壳与连翘心两种。文
Table1 Deteminationofforsythinind fferentprocessed
productsofF.suspensa(n一3)
样品 连翘苷/%RsD/% 样品 连翘苷/%RSD/%
去心品0.3190.6 畛黄品0.2831.3
不去心品0.2130.5 吵焦品0.2561.6
连翘心0.0251.6 吵炭晶0.1021.2
浸泡品1 0.295 0.8 朱砂拌品1 0.296 0.5
1 0.281 1.1 Ⅱ0.293 0.8
1 0.279 0.7 1 0.289 0.7
Ⅳ0.2791.3
连翘的炮制目的主要是降低其苦寒之性。实验
结果表明,不同炮制品中连翘苷的变化依次为:去心
品>炒黄品>炒焦品>炒炭品,说明在炮制过程中
会受热影响,温度太高易使连翘苷受到破坏,故炒炭
品不适宜。朱砂拌品在各省的炮制规范均有记载,但
加入朱砂的量各有不同,笔者通过对加入不同量的
朱砂炮制品的连翘苷进行比较,结果差别不大。朱砂
拌品的炮制目的是与辅料的协同作用,突出其清心
安神、镇惊的功效。
献报道,经过挥发油测定认为连翘心与壳成分一致,
入药可不去心[4]。从实验结果看,连翘心中连翘苷的
质量分数很低,故不去心品仅为去心品的z/3,认为
分连翘壳与连翘心两种入药更为合理。
上述分析结果表明,中医临床要求把不同的连
翘炮制品应用于不同疾病及治疗对象有一定的科学
道理。《中国药典))2005年版一部仅收载生品,未能
更好地发挥中医药特色。
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金莲花露中总黄酮和荭草苷的测定
辛春兰1,潘海峰2,李守拙2,张素华1
(1.承德医学院附属医院,河北承德067000;2.承德医学院中药研究所,河北承德067000)
金莲花露是由金莲花提取液、蔗糖、山梨酸钾、
稳定剂、纯净水制成的功能性饮品,具有清咽润喉、
清热解毒的功效。金莲花主要含有黄酮类化合物,其
收稿日期:2004—12—18
中荭草苷和牡荆苷量较高。金莲花制剂的质量控制
多采用分光光度法测定总黄酮,总黄酮的测定多采
用芦丁为对照品,检测波长为340nm[11或用亚硝酸
万方数据
连翘不同炮制品中连翘苷的HPLC测定
作者: 张涛, 陈学松
作者单位: 梧州市食品药品检验所,广西,梧州,543002
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2005,36(9)
被引用次数: 6次
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6.邹盛勤 RP-HPLC法同时测定不同采收期连翘中乌索酸和齐墩果酸的含量[期刊论文]-沈阳药科大学学报 2007(3)
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