全 文 ：2. 8　重现性试验:精密称取同一批号的咳欣康片粉
末 6份,制备供试品溶液, 按上述色谱条件进样分
析,测定盐酸麻黄碱的峰面积,计算盐酸麻黄碱的质
量分数,其 RSD为 0. 986%。
2. 9　回收率试验: 精密称取已知含量( 1. 645 mg/
g )的咳欣康片粉末,共 6份,每份 0. 75 g, 精密加入
盐酸麻黄碱对照品 1. 23 mg ,依供试品溶液的制备
方法处理,按上述色谱条件进样分析,测定盐酸麻黄
碱的峰面积, 计算回收率,结果盐酸麻黄碱的平均回
收率为 99. 67% , RSD为 0. 95%。
2. 10　样品测定: 取不同批号的咳欣康片, 按上述方
法测定,结果见表 1。
表 1　咳欣康片中盐酸麻黄碱的含量 ( n= 3)
Table 1　Ephedrine hydrochloride in
Kexinkang Tablet ( n= 3)
　批　号 盐酸麻黄碱
/ ( mg·片- 1) 批　号
盐酸麻黄碱
/ ( mg·片- 1)
　021006 0. 509 030915 0. 349
　030105 0. 501 031001 0. 487
　030301 0. 648 031002 0. 493
　030302 0. 646 031111 0. 575
　030303 0. 655 031112 0. 697
3　讨论
　　咳欣康片是中药复方制剂,成分复杂,干扰多,
分离难,本实验对不同提取方法、不同分离条件进行
了优选。在优选提取方法时,曾选用 1%盐酸溶液提
取, 浓氨试液碱化,氯仿萃取的方法, 结果萃取过程
中乳化严重,并且麻黄碱提出率低,选用本试验提取
方法,易操作,不乳化,提取回收率高。在优选分离条
件时,曾使用乙腈-磷酸-三乙胺-水( 2∶0. 1∶0. 1∶
97)、乙腈-0. 02 mol / L 磷酸二氢钾溶液(含 0. 2%三
乙胺、用磷酸调 pH 值 2. 7) ( 5∶100)作为流动相分
离样品溶液,结果样品图谱中麻黄碱分离状态均不
佳,使用本试验流动相分离较好,麻黄碱与伪麻黄碱
分离度达到 3。
References:
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报) , 2002, 18( 1) : 121.
HPLC法测定通脉口服液中葛根素的含量
同利琪1 ,朱长福1,王国振2,郑玉光1

( 1. 河北医科大学,河北 石家庄　050091; 2. 河北瑞生药业有限公司,河北 石家庄　050035)
　　通脉口服液是《中华人民共和国卫生部药品标
准》中药成方制剂第 4册收载的品种,由葛根、丹参、
川芎 3味中药制成。原标准中检验项目少, 只有葛根
的薄层鉴别, 且方法烦琐,无法控制药品质量。葛根
素的含量测定方法报道较多。本实验采用HPLC法
测定葛根素的含量,结果较为满意。
1　仪器与材料
美国 Ag ilent 1100高效液相色谱仪, 包括四元
泵、可变波长 UV检测器、手动进样系统、Ag ilent色
谱工作站;数控超声波清洗器(上海)。葛根素对照品
购于中国药品生物制品检定所, 含量测定用;通脉口
服液和阴性试样(自制)。甲醇为色谱纯,其余试剂均
为分析纯。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件: 色谱柱: Diamonsil T M C18色谱柱
( 250 mm×4. 6 mm, 5
m) ;流动相: 甲醇-水( 25∶
75) ; 体积流量: 0. 7 mL/ min;柱温:室温; 检测波长:
250 nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于 2 000。
2. 2　溶液的制备:精密称取葛根素对照品( 60 ℃五
氧化二磷减压干燥 10 h)适量, 置 50 mL 量瓶中, 加
30%乙醇溶解, 并加至刻度, 摇匀, 即得对照品溶液
( 0. 031 36 mg / mL)。精密量取通脉口服液 1 mL 于
25 mL 量瓶中, 用 30%乙醇加至刻度, 摇匀;精密量
取 10 mL 置 100 mL 量瓶中, 加 30%乙醇至刻度,
摇匀,以 0. 45
m 微孔滤膜滤过,即得供试品溶液。
按供试品溶液制备方法同法制备阴性对照溶液。
·1248· 中草药　Chinese T radit ional and Herbal Drugs　第 35 卷第 11 期 2004年 11 月

收稿日期: 2003-12-20
2. 3　干扰性考察: 分别吸取供试品液、阴性对照溶
液、对照品溶液各 20
L,注入液相色谱仪。结果在
葛根素峰对应的保留时间处无干扰杂质峰,见图 1。
* -葛根素
* -puer arin
图 1　葛根素对照品(A)、通脉口服液(B)
和缺葛根的阴性对照( C)的 HPLC图谱
Fig. 1 　 HPLC chromatograms of puerarin ref erence
sbustance (A) , Tongmai Oral Liquid (B) , and
negative sample without Radix Puerariae ( C)
2. 4　线性关系的考察:分别精密吸取葛根素对照品
溶液 1、2、3、5、8、10 mL,置 50 mL 量瓶中,加 30%
甲醇至刻度,摇匀,各进样 20
L,测定峰面积值。以
葛根素的质量浓度为横坐标, 峰面积值为纵坐标作
图得一直线,其回归方程为 Y= 94. 207 X+ 13. 642,
r= 0. 999 9。表明葛根素在 0. 159～1. 597
g 与峰面
积呈良好的线性关系。
2. 5　精密度试验:精密吸取供试品溶液 20
L, 注
入高效液相色谱仪, 重复 5次,测定峰面积,结果葛
根素峰面积的 RSD为 0. 74%。
2. 6　稳定性试验:精密吸取同一供试品溶液, 分别
于 0、2、4、6、8、10 h 测定峰面积, 结果葛根素峰面积
的 RSD为 1. 10%。结果表明供试品溶液在 10 h 内
基本稳定。
2. 7　重现性试验: 取同一批样品(批号: 030705) 5
份, 制备供试品溶液, 测定, 结果葛根素峰面积的
RSD= 0. 65%。
2. 8　加样回收试验: 精密吸取样品(批号: 030705)
0. 5 mL, 共 6 份, 分别精密加入葛根素对照品溶液
适量,按供试品溶液的制备方法操作。精密吸取 20

L, 注入色谱仪, 依法测定, 结果平均回收率为
100. 26% , RSD为 0. 36% ( n= 6)。
2. 9　样品测定结果:精密吸取对照品溶液和样品供
试液各 20
L 进样, 记录峰面积,按外标法计算 10
批样品中葛根素含量, 结果分别为 6. 86、7. 05、
7. 43、6. 96、7. 28、7. 14、7. 09、6. 89、7. 24、7. 17 mg /
mL ( n= 2)。
3　讨论
　　供试品溶液的制备中使用正丁醇、甲醇、30%甲
醇、30%乙醇进行定容, 结果以 30%乙醇直接定容
效果最佳。对流动相甲醇-水( 25∶75)、甲醇-1. 8%
醋酸溶液( 20∶80)的考察表明, 甲醇-水( 25∶75)效
果好, 使葛根素和相邻成分的分离度为 1. 93, 葛根
素理论板数为 3 285。
四神丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的 HPLC分析
甄　攀,白雪梅, 王治宝

(河北北方学院, 河北 张家口　075000)
　　四神丸由肉豆蔻、补骨脂、五味子、吴茱萸、大枣
组成,具有温肾暖脾、涩肠止泻的功效。用于命门火
衰、脾肾虚寒、五更泄泻或便溏腹痛、腰酸肢冷等病
症。吴茱萸是其主要组成部分, 具有温胃止吐、温脾
止泻、镇痛、升高体温、轻度影响呼吸与血压的作
用[ 1]。吴茱萸的主要成分为挥发油和生物碱,生物碱
包括吴茱萸碱( ev odiamine)和吴茱萸次碱 ( rutae-
carpine)等。本实验在参考文献[ 2～4]的基础上,利用
甲醇提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱, 用 HPLC 法检
测, 建立了四神丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的分析
方法。该方法稳定性高、重现性好、操作简单, 是四神
丸质量监控较理想的方法。
·1249·中草药　Chinese T radit ional and Herbal Drugs　第 35 卷第 11 期 2004年 11 月

收稿日期: 2004-01-11作者简介:甄　攀( 1965—) ,女,副教授,硕士,主要从事中药及天然植物成分研究。
T el: ( 0313) 8041654　E-m ail : zh enpan8051226@ yahoo. com. cn