全 文 ：阿米醇苷的含量, 方法简便快速, 结果可靠, 可作为
辛夷鼻炎丸的质量控制方法。
References:
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[ 2]
Chen F K. Deter minat ion of A cti ve Composit ion in Common
T radit ional Chinese Medicine (常用中草药有效成分含量测定 )
[ M ]
Beijing: People
s Medical Publishing House, 1997

中 药 辛 夷 质 量 标 准 研 究



比色法测定辛夷中总黄酮的含量
王
琪,李洪玲

(石河子大学药学院,新疆 石河子
832002)


挥发油是中药辛夷中主要有效成分之一, 并且
也一直作为辛夷生药的质量控制指标,
中华人民共
和国药典
2000年版又把木兰脂素作为辛夷生药的
另一质量控制指标,但一些成药和制剂对辛夷的成
分一直没有可靠的质量控制指标。辛夷除了含挥发
油、木脂素外, 还有黄酮类、生物碱及萜类成分[ 1]。
现代药理实验表明[ 2] , 辛夷的醇提物具明显的抑
菌、扩张血管、降血压及对血小板聚集和血栓形成起
抑制作用等药理活性, 而仅以挥发油或木脂素作为
质量控制指标, 不够全面,因此有必要通过多指标综
合分析该类药材的质量。为此我们建立了比色法测
定辛夷中总黄酮含量方法,并对该方法进行了考察,
该法简便、快速、稳定性较好, 可用于辛夷中总黄酮
的测定。
1
材料、仪器和试药
自西安市万寿路药材市场购得多份辛夷药材,
分别为望春玉兰 Magnolia biondii Pamp
、武当玉
兰 M . spr enger i Pamp.的花蕾;自西安市植物园采
得玉兰 M . denudata Desr.的花蕾。以上材料均经
西安交通大学药学院生药室李映丽教授鉴定。将材
料阴干,粉碎,过 3号筛备用。
752型紫外光栅分光光度计(上海第三分析仪
器厂) , TG328B 型光学分析天平(上海天平仪器总
厂) , 电热恒温水浴锅(北京长安科技仪器厂)。
芦丁对照品( 0080
9705)由中国药品生物制品
检定所提供,所用试剂均为分析纯。
2
方法和结果
2
1
对照品、供试品溶液的制备[ 3]
2
1
1
对照品溶液制备: 精密称取芦丁 10
26 mg,
用甲醇定容于 10 mL 容量瓶中,精密吸取 5 mL 置
50 mL 容量瓶中, 加水至刻度, 摇匀, 即得 0
102 6
mg/ mL 对照品贮备液。
精密吸取对照品溶液 1 mL 置 25 mL 容量瓶
中,加入蒸馏水8 mL; 加入 5%亚硝酸钠0
5 mL,放
置 6 min;加入 1%硝酸铝溶液 1 mL, 放置 6 min;加
入 4%氢氧化钠溶液 8 mL,用蒸馏水定容至刻度,
摇匀,备用。
2
1
2
供试品溶液制备:精密称取 5 g 辛夷药材粉
末置索氏提取器中,加石油醚 120 mL, 加热回流至
提取液无色, 放冷, 弃去石油醚液, 残渣加甲醇 40
mL,加热回流 4
5 h(经考察黄酮类物质已提取完
全) ,提取液过滤, 置 50 mL 容量瓶中, 以甲醇定容
至刻度, 精密吸取 1 mL 于 25 mL 的容量瓶中, 依
2
1
1项下方法显色,备用。
2
2
检测波长的选择:取对照品、供试品溶液适量,
于 400~ 600 nm 波长扫描。对照品溶液与供试品
溶液在 510 nm处均有最大吸收,故确定 510 nm 为
检测波长。
2
3
线性关系的考察: 精密吸取对照品贮备液
0
0, 1
0, 2
0, 3
0, 4
0, 5
0, 6
0, 7
0, 8
0 mL, 按
2
1
1项下方法显色,放置 15 m in,用空白作对照,
在 510 nm 处测定。以吸光度值为纵坐标, 浓度为
横坐标进行回归, 得方程 Y= 2
86X + 0
043 7, r=
0
997 5。线性范围为 4
104~ 32
83
g / mL。
2
4
重复性试验:精密称取 5份望春玉兰药材样品
适量, 制备供试液测定, 吸光度值的 RSD 为
2
23%。
2
5
稳定性试验: 精密称取望春玉兰药材样品适

424
中草药
Chinese T raditional and Herbal Drugs
第 34 卷第 5 期 2003年 5月

收稿日期: 2002
09
18作者简介:王
琪( 1968
) ,男,新疆石河子人,硕士学位,讲师,从事天然药物的资源调查及开发利用。
T el: ( 0993) 2057159
E
mail: w angqi681015@ 163. com
量,制备供试液, 每隔 20 min测定其吸光度, 在 2 h
内基本稳定, RSD 为 2
48%。
2
6
精密性试验: 精密称取望春玉兰药材样品适
量, 制备供试液, 测定 5 次, 吸光度值 RSD 为
0
37%。
2
7
回收率试验:称取已知含量的辛夷药材样品适
量( 5 份) , 加入芦丁对照品适量, 制备供试液, 进行
测定,平均回收率为 100
65%, RSD 为 2
18%。
2
8
样品测定:精密称取辛夷药材粉末 5 g( 3份) ,
按 2
1
2项下方法制备样品溶液, 显色,以空白液对
照,在 510 nm 处测定, 平行测定 3次,按回归方程计
算含量,结果见表 1。
表 1
不同品种辛夷药材中总黄酮的含量测定( n= 3)
Table 1
Determination of total flavonoids for dif ferent crude
drugs of Flos Magnoliae ( n= 3)
品
种 总黄酮/ %
望春玉兰 5. 737
武当玉兰 8. 965
玉

兰 8. 792
3
讨论
3
1
有关辛夷药材中总黄酮的含量测定未见报道,
但文献记载含有芦丁。我们进行了辛夷药材的黄酮
类化合物的鉴别实验, 结果明显。本实验中采用了
芦丁为对照品,建立了比色法测定其总黄酮含量。
3
2
比色法测定辛夷中总黄酮含量的方法, 简便、
快速、稳定, 灵敏性高。首先用石油醚回流可除去脂
溶性色素等成分, 有效地消除了干扰成分的影响。
3
3
样品测定的结果可知,药典中收载的 3种不同
品种的辛夷药材中均含有较高的黄酮类成分,武当
玉兰与玉兰接近, 而望春玉兰稍低。提示品种不同,
其质量存在差异。
References:
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指导) [ M ]
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Publishing House, 1989

HPLC法测定补血胶囊中黄芪甲苷的含量
吴巧凤,范
英

(浙江中医学院 药学系, 浙江 杭州
310053)


复方补血胶囊系黄芪、当归、牡蛎肉等多味中药
组成的复方制剂[ 1]。具有益气养血、健脾滋肾、活血
化瘀等功效。黄芪为君药,黄芪所含的黄芪甲苷为其
主要活性成分。采用 HPLC法测定黄芪甲苷的报道
较多,均采用紫外检测、乙腈
水为流动相, 但实验干
扰大,成本高。本实验采用HPLC
示差折光检测法,
并改用甲醇
水为流动相测定了复方补血胶囊中黄芪
甲苷的含量。该法简便准确,重现性好,灵敏度高。
1
仪器与试药
日本岛津 LC
10A 高效液相色谱仪, R1
6A 检
测器, CLASS
10A色谱工作站, CQ
250 型超声波清
洗器。甲醇为色谱纯,水为双蒸水,其他试剂均为分
析纯。黄芪甲苷(中国药品生物制品检定所) , 复方
补血胶囊由本院制剂室提供。
2
实验方法
2
1
色 谱 条 件: 色 谱 柱 为 Hypersil ODS2
( 200 mm
4
6 mm, 5
m) , 流动相为甲醇
水 ( 67

33) ,流速为 1 mL/ min,柱温为 35
。
2
2
供试品溶液的制备:精密称取复方补血胶囊粉
末 1 g, 置 150 mL 碘量瓶中, 加水饱和的正丁醇超
声萃取 3次( 25, 15, 15 mL) , 每次 5 min, 合并正丁
醇萃取液,用氨试液(正丁醇饱和)洗涤 3次( 10, 10,
8 mL) , 再用正丁醇饱和的水洗涤 3 次 ( 10, 10, 8
mL) ,弃去洗液, 正丁醇层置水浴蒸干,残渣加甲醇
适量, 置水浴上加热使溶解, 过 0
45
m 微孔滤膜
后,定容于 2 mL 容量瓶中,作为供试液。
2
3
标准曲线的制备:称取烘干至恒重的黄芪甲苷
对照品 1
002 2 mg, 用甲醇溶解并定容于 2 mL 容

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中草药
Chinese T raditional and Herbal Drugs
第 34 卷第 5 期 2003年 5月

收稿日期: 2002
10
15作者简介:吴巧凤( 1963
) ,女,浙江浦江人,教授, 1986年毕业于复旦大学化学系,获理学学士学位,参与国家中医药管理局项目 1项,浙江省科委青年人才基金项目 1项,主持省卫生厅和教育厅项目 3项,发表论文 20 篇, 参编教材 5本, 主要从事中草药成分分析及中药质量标准的研究。E
mail: WQFYJM@ sina. com. cn