全 文 ：鼠李糖 昔灵 敏度 高 , 检 出量 小 (其最 低 检 出量 为
0
.
02 滩 , 为硅胶 G 薄层板最低检出量 的五分之一 ) ,
且对黄酮类化合物分离能力强 , 供试品色谱中各斑
点分离好 ,牡荆素 鼠李糖昔斑点清晰 , 圆且集中 。 因
此 ,该方法可用来鉴别中药山植 。
3
.
4 本文首次证实牡荆素鼠李糖昔是中药山植的
专属性成分 , 首次建立了山植专属性成分牡荆 素鼠
李糖昔的 11 C 定性鉴别方法 。
参 考 文 献
“ 九五 ” 国家 重点科技攻关项 LJ : 山植质 量标 准的 规范 化研究
(96
一叩3一02 城)3 )
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( 2田 l 一 07 一 16 收稿 )
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K e y wo lsn uFr
e t u s C面ae gi ; TL C ; Ide n t ifi e at ion ; V it e x in har mn o s ide
辛夷薄层色谱鉴别
湖北省中医药研究院 (武汉 4 3X() 74 ) 苏 伟 郭 群 方 红 邓 芬
摘要 目的 :建立辛夷的薄层鉴别方法 。 方法 : 用薄层色谱法进行条件选择 。 结果 : 建立 了辛夷的薄层鉴别
法 。 结论 :该方法操作简便 、准确 、可靠 。
关键词 辛夷 薄层色谱 鉴别
辛 夷 为 木 兰矛科 植 物 望 春 花 从谬刃li 。 bi o dn i
l ,aJ
刀 I〕 . 、 玉 兰 M . de n “ 之免 at Dse r . 或 武 当 玉 兰 M .
sP er gen
ir l、 n l p . 的 干燥 花蕾 , 为 中医治疗鼻渊之要
药 ,具有散风寒 、 通鼻窍之功效 。 为 了建立和完善辛
夷的质量标准 , 我们对辛夷进行 了该方面的研究 ,其
部分结果被中国药典 2《刀〕年版一部收载 ,本文仅就
辛夷薄层色谱鉴别方法建立的研究过程报道如下 。
1 药材 、试剂与仪器
1
.
1 药材 三种辛夷药材分别购于湖北罗田 、 湖
南永兴和陕西太白 , 经鉴定 ,其基原品种分别为望春
花 从卫召r刃 l i a b动idn i l知 1 11〕
. 、 玉兰 M . de n u而 r a D e s r . 和
武当玉兰 M . sP er gen ir aP n lp
. 。
1
.
2 试剂 薄层色谱硅胶 H ( 10 一 o4 闪 , 60 型 (青
岛海洋化工厂 ) 。 氯仿 、 乙醚 、硫酸 、 乙醇等试剂均为
中药材第 24 卷第 12 期 2《刃 l 年 12 月
分析纯 。 木兰脂素对照品 自制 ,含量为 98 . 83 % 。
1
.
3 仪器 薄层 自动铺板器 (重庆南岸新力实验
电器厂 ) , c x 一 250 超 声波清洗 器 (北京医疗设备 二
厂 ) , 2 川点样毛细管 ( U SA ) 。
2 薄层色谱实验条件选择
2
.
1 对照品 笔者的前期实验研究结果表明木兰
脂素为辛夷的有效成分之一 ,且具有一定的专属性 。
因此确定木兰脂素为辛夷薄层俘谱的对照品具有特征性鉴别意义 。
2
.
2 提取溶剂 将辛夷三个基原品种的药材各分
别用 甲醇 、 乙 酸乙醋和氯仿 (根据木兰脂素的溶解性
能选出 )在平行条件下提取处理后点样 , 并以木兰脂
素对照品对照 ,结果显示 , 以氯仿为溶剂提取效果最
佳 , 杂质含量少 , 结果见表 1。
.
86 1
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 2001. 12. 007
表 1
提取溶1hl
不同溶剂提取情况
展开情况
甲醇
乙 酸乙酚
氯仿
提取 液杂质含星多 , 集中在 原点 , 与对照品 比
较在相应的位置有紫红斑点
提取液含杂质址较少 , 余同上
情况略好于乙酸乙酚提取
2
.
3 薄层板 经相同 条件 下 ( IO c ; , 1 x 10 C ; n 板 ,
1 10℃ 活化 3O n 、 i、、 )硅胶 H 板与硅胶 G 板分离效果 比
较 , 前者分离效果好 ,斑点清晰 , 故确定以硅胶 H 板
进行薄层色谱分离 、
2
.
4 展 开剂 木兰脂素是辛夷的有效成分 和指标
成分之一 , 也是区 别辛夷 与地方 习用品和伪品的关
键所在 然而 , 木 兰脂 素与松脂 素一 2一甲醚 、 里 立脂
素极难分开 ,选择 展开剂的关键是 如何使这三种成
分有效分离 为 J’ 便于研究 , 我们以这 三种物质的
单体为对照品并以其三种混合作 为供试液来筛选展
开系统 . 经用环己烷 一乙醚 、环己烷 一丙酮 、石油醚 一乙
酸乙醋 、氯仿一石油醚等十几种溶剂系统 以及不同比
例的薄层色 i普试验 , 均不能将木 羚脂素与松脂素 一 2 -
甲醚 、 里立脂索分离 , 只有氯仿一乙醚系统能将其有
效分离 , 经氯仿一乙醚系统不同比例的薄层色谱比较
实验 , 以氯仿一乙醚 ( 5 : l) 分离效果最 佳 , 展距 8 。 m ,
H f值为 0 . 42 , 结果见表 2
表 2 不同 比例氮仿 一乙醚对木兰脂素等
三种成分的混合物的展开情况
色 , _ 两种显色剂 比较 , 采用前者较好 。
2
.
6 点样量 对照品 : 经 10 % 硫酸乙 醇显 色灵敏
度试验 ,其木兰脂素的最低检出量为 0 . 2 :峨 , 点样量
在 2 尽g 时斑点较 明显 , 大于 6 滩 时有拖尾 ,见图 1。
故对照品溶液的点样量以 2 一 4 闪为宜 样品 : 由于
辛夷基原品种 (望春花 、 玉兰 、武 当玉 兰 )及产地的不
同 , 各样品中木兰脂素的含量差异较大 ,通过对不同
摹原 l显;种及不同户地的多 个样品的薄层情况摸索 ,
少以共试液的点样最以 2 一 10 川 为宜
3 结果与讨论
3
.
1 经以 卜试验 , 辛夷薄层色 i普鉴别的最佳方法
是 : 取本品卡1粉 1 9 , jJ一z氯仿 10 n l l ,密塞 ,超声处理 3 0
m i。 ,滤过 , 滤液蒸 干 , 残浓加氯仿 2 ,1 使溶解 , 作为
供试品溶液 另取木兰脂 素对 !!线.异: ,加 甲醇制成每
! 川 l 含 l m g 的溶液 , 照薄层色谱法 (附录 V I B) 试
验 , 吸取土述两种溶液 2 一 10 川 , 分别点十同一以 脸
甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 H 薄层板 卜 , 以氯仿 -
乙醚 ( 5 : l) 为展开 hl] , 展开 , 取出 , 晾 十 , 喷以 10 % 硫
酸乙醇溶液 , 在 90 ℃ 加热至斑点显色清晰 、 供试品
色谱中 , 在与对一照 .钻色潜相应的位置 L , 显相同紫红
色斑 点 辛夷 3 个不同基原品种薄层鉴别色谱见图
展开刹
氯仿 : 乙醚 术 ’几脂素
R f 值
松脂素
_
2
一甲醚
展开情况
l{I 立刀片素 翻毅
fR 值大 , 棍 合
斑点 中间 凹 ,具分开迹象
0 7 6 0
.
8 1
龟
(、 . 7 4 0 . 7 9 0 69
盯值 大 . 混 合
斑点基水分开
三斑点完 全分开
()
.
7 9 0
.
8 5 0
.
7 3
( )
.
6 2 0
.
7 1 0
.
59
( )
.
7 1 0
.
7 9 ()
.
63
情况 比 _卜好 ,但 fR 值偏大 ,且斑点间距小
三斑 』点间趴拉大 , 比上好
比 上好
展
t )
,
J 传 气) . t 》斗 U . 斗乙 l +
l王
开 情 况 最
。哥值适中
2 5 显 色剂及检出限量 木脂 素类成分无专属性
显 色反应 , 硫酸 试液和改 良碘化秘钾 试液均能使其
显色 ,经木竺脂素薄层色谱检出灵敏度试验 ,前者最
低检测限量为 0 . 2 ,峨 , 灵敏度高 , 而后者点样量大于
4 1唱才显色 , 灵敏 度较低 , 且室温大于 3 0 ℃ 时易褪
图 1 木兰脂素显色灵敏 图 2 辛夷薄层鉴别色谱
度试验薄层色谱图 图
l 一 8 分 别 为木 兰 脂 素对 】. 望春花 、 3 . 武当玉 兰
照品 0 . 2 、 0 . 3 、 0 . 4 、 0 . 5 、 l 、 5 . 玉 兰 2 、 4 、 6 . 木兰 脂素
2
、
4
、
!6 借 对照品
3
.
2 木 竺脂素被确 定为辛夷的质量控 制指标 ,其
有关 专属性的研究另文报道
3
.
3 本鉴别法操作简单 、准确 、 可靠 一、
注 : 本 文为国家 九 八_玫 关课题的 一 部分
( 2X() l
一 0 3 一 26 收稿 )
中药材第 24 卷第 12 期 2以 ) l 年 12 月
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A加 t r a c t Obj e e t iv e : OT e s t a b1 i s h a LT C ide n t iif e at io n m e t l1do fo r F l o s M a邵 IOl ia e
.
M e thdo
:反 lce t i n g o p ti m um l l 毛 e o n d i t io n s . eR s ul t : A
1
,
I丈二id e nt iif e at ion ,net h司 fO lF os M a即ol ia e has be o e st alb i hs e d . C on e l u s io n : hT e me ht od 15 s im lP e , ac e uar t e an d er liabl e .
K e y 叭 o/ 找七 lF o S M卿Ol ia e f n ￡ ; I d e n t i if e at io n
雷公藤及其易混品的薄层色谱扫描鉴别
广州中医药大学第二 临床医学院 (广州 51 01 2 0) 赵瑞芝 邓远辉
摘要 目的 :建立雷公藤薄层扫描色谱鉴别方法 。 方法 :展开剂 :l 乙醚一氯仿 ( 1 : 2) ;展开剂 :2 氯仿一甲醇 一水 ( lc
: 3 : l )
, 扫描波长 430 nl 。 结果 : 以展开剂 1展开 ,各样品色谱峰基本一致 ,除黑蔓外 , 南蛇藤和雷公藤中均含有雷公
藤甲素 , 产地无影响 ;以展开剂 2 展开 ,雷公藤 、南蛇藤和 黑蔓可显示完全不同的色谱峰 , 不同产地南蛇藤的色谱峰
基本无差别 。 结论 :薄层色谱可作为雷公藤的鉴别手段 , 但雷公藤甲素不能作为雷公藤鉴别的充分条件 。
关键词 雷公藤 南蛇藤 黑蔓 薄层色谱 鉴别
雷公藤为次常用中药 , 具有杀虫 、 消炎 、 解毒的
作用 , 因其在 治疗类风湿 关节 炎方 面具较 好的疗
效比 2〕 , 而 日渐引人注目 。 其同科植物南蛇藤 、 黑蔓
与雷公藤植物相似 , 组织特 征基本相同 , 药性相近 ,
易充作雷公藤使用 , 但疗效较差 , 为保证临床疗效 ,
控制产品质量 ,我们对雷公藤及其 易混品进行了薄
层色谱鉴别 , 现将结果报道如下 。
1 仪器与试药
仪器 : C 9S 301 薄层扫描仪 ( 日本岛津公司 ) , 高
效薄层板 ( M e cr k 公 司 ) 。 雷公藤 (购 自福建三 明制
药厂 ) ,经广州市药品检验所刘柏英老师鉴定为卫矛
科植物雷公藤 升勿et 嘿 i姗 、 晌glr i Ho k . f . 的根 (以
下鉴定人同上 ) ;南蛇藤分别购 自广州市 医药公司 、
金匾 医药公司 、广州市药材公 司 , 产地分别为广西 、
浙江 、 江西 , 经 鉴别 为卫 矛科植 物南蛇藤 反免` t。
o br ic u la tus hT
u n b 的茎及根 ;东北雷公藤 , 购自金匾 医
溶液 巧 川、 供试品液 40 川分别点于同一硅胶 G 活
化高效薄层板上 , 以 乙醚 一氯仿 ( 1 : 2 )为展开剂 ,饱和
巧 m in 后 , 冰箱 内展 开 , 展距 12 Cm , 取 出 , 晾干 , 以
2% 1
,
3 二硝基苯 甲酸 一 8% N a OH 乙醇液显色 ,结果见
图 l 。
图 1 雷公藤甲素的检查
a
. 雷公藤甲素 b . 雷公藤 c . 南蛇藤 (广西产 ) d . 南蛇
藤 (浙江产 ) e . 南蛇藤 (江西产 ) f . 黑蔓
2
.
3 雷公藤 、 南蛇藤及黑 蔓的鉴别 取高效薄层
药公司 , 经鉴定为卫矛科植物黑蔓 2) .动艺e弓苔理unI 理ge li 板 , 于 105 ℃活化 o . s h 后点样 ,点样量各 or 川 , 以氯
S p l ’a gU t et T a k
. 的茎及根 。 其它试剂为分析纯 。 雷 仿 一甲醇 一水 ( 1:0 3 : l) 下层为展开剂 , 饱和 巧 而 n 后 ,
公藤甲素 :购自福建医学科学研究药物研究室 ,经薄 置冰箱中展开 , 展距 巧 cm , 取出 , 晾干 , 见 图 2 。 将
层色谱检查为单一斑点 。 此板在 4 30 ln 处扫描 ,扫描图谱见图 3o
2 方法 3 结果与讨论
2
.
, 样品制备 分别称取各样品 5 9 , 剪碎 ,力。 10 3 . , 由图 1可看出 , 雷公藤、翰蛇藤在此极性下的
耐 乙醇回流提取 Z h , 提取液浓缩至干 , 加水 or 耐 薄层图谱基本相同 ,雷公藤 、南蛇藤在与对琴品相同
溶解 , 以乙酸 乙醋 巧 mI 萃取 , 萃取液浓缩至干 , 加 位置显相 同的红色斑点 , 黑蔓在此位置无斑点 ,不同
氯仿洗涤 , 洗涤液浓缩至干 , 加乙 醇定容于 2 耐 容 产地南蛇藤薄层色谱基本无 区别 , 提示雷公藤甲素
量瓶 中 , 作为供试品溶液 。 、 不能作为其鉴别的充分条件 。
2
.
2 雷公藤 甲素的检查 取 雷公藤 甲素约 0 . 5 3 . 2 由图 3 可看出 ,雷公藤在此色谱条件下 (扫描
gm
, 加乙醇 1 司 溶解 , 作为对照品溶 液 。 取对照品 区间内 )出现 3 个峰 ,南蛇藤 1 、 2 号峰缺失 , 3 号峰强
中药材第 24 卷第 12 期 20 1 年 12 月 · 8 63 ·