全 文 ：·1340· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第9期2005年9月
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0．0 57 11．3 170 0．0 5．7 113 17．0 0．0 5．7 11．3 170 0．0 57 1I．3 17．0
t|min
A一连翘苷对照品 B一去心品 c一不去心品 D一浸泡品 E一炒黄品 F一炒焦品 G一炒炭品 H一朱砂拌品 *一连翘苷
A—-forsythinreferencesubstanceB—-productwi houtcoreC——productwithcoreD——productwashedwithwaterE—-stir·—fried
productF—burntproductG—carbonatedproductH—productprocessedwithvermilion*一forsythin
图1 连翘苷对照品和连翘不同炮制晶的HPLC图谱
Fig．1HPLCchromatogramofforsythinreferencesubstancedifferentprocessedpro uctsofF．suspensa
表1连翘不同炮制品中连翘苷的测定结果(辟一3) 在过去用药习惯上分连翘壳与连翘心两种。文
Table1 Deteminationofforsythinind fferentprocessed
productsofF．suspensa(n一3)
样品 连翘苷／％RsD／％ 样品 连翘苷／％RSD／％
去心品0．3190．6 畛黄品0．2831．3
不去心品0．2130．5 吵焦品0．2561．6
连翘心0．0251．6 吵炭晶0．1021．2
浸泡品1 0．295 0．8 朱砂拌品1 0．296 0．5
1 0．281 1．1 Ⅱ0．293 0．8
1 0．279 0．7 1 0．289 0．7
Ⅳ0．2791．3
连翘的炮制目的主要是降低其苦寒之性。实验
结果表明，不同炮制品中连翘苷的变化依次为：去心
品>炒黄品>炒焦品>炒炭品，说明在炮制过程中
会受热影响，温度太高易使连翘苷受到破坏，故炒炭
品不适宜。朱砂拌品在各省的炮制规范均有记载，但
加入朱砂的量各有不同，笔者通过对加入不同量的
朱砂炮制品的连翘苷进行比较，结果差别不大。朱砂
拌品的炮制目的是与辅料的协同作用，突出其清心
安神、镇惊的功效。
献报道，经过挥发油测定认为连翘心与壳成分一致，
入药可不去心[4]。从实验结果看，连翘心中连翘苷的
质量分数很低，故不去心品仅为去心品的z／3，认为
分连翘壳与连翘心两种入药更为合理。
上述分析结果表明，中医临床要求把不同的连
翘炮制品应用于不同疾病及治疗对象有一定的科学
道理。《中国药典))2005年版一部仅收载生品，未能
更好地发挥中医药特色。
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金莲花露中总黄酮和荭草苷的测定
辛春兰1，潘海峰2，李守拙2，张素华1
(1．承德医学院附属医院，河北承德067000；2．承德医学院中药研究所，河北承德067000)
金莲花露是由金莲花提取液、蔗糖、山梨酸钾、
稳定剂、纯净水制成的功能性饮品，具有清咽润喉、
清热解毒的功效。金莲花主要含有黄酮类化合物，其
收稿日期：2004—12—18
中荭草苷和牡荆苷量较高。金莲花制剂的质量控制
多采用分光光度法测定总黄酮，总黄酮的测定多采
用芦丁为对照品，检测波长为340nm[11或用亚硝酸
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第9期2005年9月·1341·
钠一硝酸铝显色后在500nm波长处测定[z’3]。金莲花
药材中荭草苷可以用高效液相色谱法[43和薄层扫描
法[5]测定。由于芦丁不是金莲花的特异成分，不能很
好地反映产品内在质量，本实验采用荭草苷为对照
品，探讨了金莲花露中总黄酮的测定方法。同时，为
了更好地控制金莲花露的质量，对其中荭草苷采用
HPLC法进行测定，方法简便、灵敏、准确、可靠。
1仪器与试药
惠普HP一8453紫外可见分光光度计，瑞士梅
特勒AG一245型电子分析天平，岛津LC一10AS
高效液相色谱仪。
荭草苷对照品(质量分数为98％)购于Sigma
公司，四氢呋喃、异丙醇、乙腈为色谱纯，其他试剂均
为分析纯，金莲花露由承德医学院中药研究所研制。
2方法与结果
2．1金莲花露中总黄酮的测定
2．1．1溶液的制备：取金莲花露1mL于25mL量
瓶中，加乙醇稀释至刻度，作为供试品溶液，备用。另
精密称取荭草苷对照品1．52mg于10mL量瓶中，
加乙醇溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液，备用。
2．1．2波长的选择：将供试品溶液和对照品溶液分
别进行光谱扫描。结果两者的紫外吸收光谱基本一
致，在257nm和350nm处各有一最大吸收峰，且
在350nm处产品中的其他成分对总黄酮的紫外吸
收影响较小，故选择检测波长为350nm。
2．1．3标准曲线的绘制：精密吸取荭草苷对照品溶
液0．4、0．8、1．2、1．6、2．0、4．0mL，分别置25mL
量瓶中，加乙醇至刻度，混匀。按《中国药典>>2000年
版二部中分光光度法，在350nm处测定吸光度。以
吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲
线，得回归方程为Y=32．31X+0．008468，r一
0．999。表明荭草苷在2．432～24．32ttg／mL与吸
光度，线性关系良好。
2．1．4精密度试验：将同一供试品溶液重复检测
10次，结果吸光度RSD为0．57％。
2．1．5重现性试验：平行取样品6份，依供试品溶
液的制备方法制备，测定吸光度，结果其RSD为
0．59％。
2．1．6稳定性试验：取对照品溶液和供试品溶液，
放置3、6、9、12h，测定吸光度值，基本不变，说明对
照品溶液和供试溶液均很稳定。
2．1．7 回收率试验：精密称取一定量荭草苷对照
品，加到7mL已知总黄酮的量的金莲花露中，按上
述供试品溶液制备方法操作，测定6份，计算加样回
收率，结果平均回收率为100．79％，RSD为
2．62％。
2．1．8总黄酮的测定：取金莲花露，制备供试品溶
液，测定吸光度，依标准曲线方程计算总黄酮的质量
浓度，结果见表1。
表1 金莲花露中总黄酮的测定结果
Table1 Determinationoftotalf avonoids
inTrolliusBeverage
批次 总黄酮／(mg·mL一1)批次 总黄酮／(mg·mL一1)
1 0．4218 6 0．4338
2 0．4303 7 0．4363
3 0．4263 8 0．4353
4 0．4363 9 0．4305
5 0．4298 lO 0．4278
2．2 HPLC法测定荭草苷
2．2．1检测波长的选择：将荭草苷对照品溶液进行
光谱扫描，结果最大吸收波长为350nm，故选择350
am为检测波长。
2．2．2 色谱条件：色谱柱：Shim—packCLC—ODS
(M)；流动相：0．2％磷酸水溶液一四氢呋喃一异丙醇一
乙腈(462：30：24：9)；体积流量：1mL／min；柱
温：(25士1)℃；检测波长：350nm。理论板数按荭草
苷峰计算不低于6000，保留时间为35．5min，拖尾
因子1．01。
2．2．3对照品溶液的制备：取在60℃真空干燥4h
的荭草苷对照品约1．5mg，精密称定，置10mL量
瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照
品溶液(荭草苷质量浓度为0．1520 mg／mL)，
备用。
2．2．4供试品溶液的制备：精密吸取2mL金莲花
露，注入ZorbaxSPEC18Cart小吸附柱，先用10
mL水冲洗水溶性杂质，再用20mL甲醇洗脱，收集
洗脱液后，浓缩并定容为2mL，作为供试品溶液。
2．2．5空白试验：按照样品制备的工艺，制成不含
金莲花的空白溶液，作为阴性对照，同法测定。结果
空白溶液在与荭草苷对照品相同保留时间处无色谱
峰，故认为无干扰。
2．2．6线性关系的考察：精密吸取荭草苷对照品溶
液(质量浓度为0．1520mg／mL)2、4、8、16、32ItL
依次注入色谱仪中，在前述色谱条件下测定荭草苷
的峰面积。以进样质量为横坐标，峰面积积分值为纵
坐标，进行线性回归，得回归方程Y一2343987．2
X+332210．5，r=0．9999。表明荭草苷进样量在
0．304o～4．864tLg时，峰面积积分值与进样量呈良
好的线性关系。
万方数据
·1342· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第9期2005年9月
2．2．7精密度试验：精密吸取同一供试品溶液10
pL进样，重复8次，测定荭草苷的峰面积，结果
RSD为1．11％。
2．2．8重现性试验：平行取样品6份，依供试品溶
液的制备方法操作，依法测定，结果荭草苷RSD为
0．76％。
2．2．9加样回收率试验：精密量取已知荭草苷的量
的金莲花露适量，加人荭草苷对照品约2．0、2．7、
5．8mg，按供试品溶液制法制备，依法测定，计算加
样回收率。结果平均回收率为98．330A，RSD为
1．14％(咒一6)。
2．2．10样品中荭草苷的测定：精密吸取对照品溶
液与供试品溶液各10弘L分别进样测定，以外标面
积法计算金莲花露中荭草苷的质量浓度，结果见表
2，色谱图见图1。
表2金莲花露中荭草苷的测定结果
Table2 Determinationofor e tininTrolliusBeverage
批号荭草苷／(mg·mL-1)批号荭草苷／(mg·mL卫1)
031208—1 0．09201 031209—3 0．09476
031208—20．09480 031210—1 0．10100
031208—30．09723 031210—2 0．94560
031209—1 0．09073 031210—3 0．90310
031209—20．09303 031210—4 0．9280
3讨论
采用紫外分光光度法对金莲花露中总黄酮进行
测定，方法稳定、简便快速、准确可靠，可以用于控制
产品中的总黄酮。对金莲花露采用RP—HPLC法测
定其主要成分荭草苷，经方法学考察和回收率试验
证明，该方法具有样品处理简便快速、灵敏、专属性
强等优点。采用检测总黄酮和主要活性成分的双重
●儿
0 10 20 30 40 50 60
●
B
．．．．．人．。——
0 10 20 30 40 50 60
，／min
*一荭草苷
*一orientin
图l 荭草苷对照品(A)和金莲花露(B)的HPLC图谱
Fig．1HPLCchromatogramsfo ientinreference
substance(A)andTrolliusBeverage(B)
质控方法，可用于控制产品的质量。
References：
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TraditHerbDrugs(中草药)，1997。28(3)：151—152．
正交试验优选那如一3凝胶剂的提取工艺研究
温爱平1，邬林祥2，刘云乐3
(1．内蒙古医学院药学系，内蒙古呼和浩特010059；2．内蒙古自治区医院，内蒙古呼和浩特010020；
3．复旦蒙药研发中心。上海200433)
那如一3凝胶剂是由草乌、诃子、荜茇组成的新
型蒙药制剂，具有祛寒、痛痹、除湿、通络的协同作
用，用于治疗风湿病。那如一3传统剂型丸剂口服困
难且毒性较大，具有一定的局限性，故拟将其剂型改
为凝胶剂，本实验采用3种不同的方法提取有效成
收稿日期：2004—11-09
分，以草乌中生物碱和荜茇中胡椒碱作为指标优选
出最佳提取方法并对其提取工艺条件进行了考察。
1仪器与试药
美国Agilent1100高效液相色谱仪，包括四元
泵、在线脱气机、自动进样器；DAD紫外检测器；HP
万方数据
金莲花露中总黄酮和荭草苷的测定
作者： 辛春兰， 潘海峰， 李守拙， 张素华
作者单位： 辛春兰,张素华(承德医学院附属医院,河北,承德,067000)， 潘海峰,李守拙(承德医学院中
药研究所,河北,承德,067000)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(9)
被引用次数： 6次

参考文献(5条)
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2.潘海峰.辛春兰.李守拙 金莲花露清咽润喉作用的研究[期刊论文]-时珍国医国药 2007(9)
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4.周欣.范国荣 不同产地短瓣金莲花中黄酮苷的测定[期刊论文]-中草药 2008(11)
5.刘广川 高效液相色谱法测定中药制剂成份含量的样品预处理述要[期刊论文]-辽宁中医药大学学报 2007(4)
6.周欣 短瓣金莲花黄酮类成分制备工艺、质量标准及抗氧化活性研究[学位论文]硕士 2006


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