全 文 ：5. 94 ( 3H, s) , 3. 86( 3H, s) , 3. 78( 3H, s) , 1. 86( 3H,
s) ;
1 3
CNMR谱数据见表 1。经与文献 [4 ]对照 ,确定为
α-别隐品碱。
　　化合物Ⅸ : 白色颗粒状结晶 (甲醇 ) , mp 221
℃～ 223℃。改良碘化铋钾喷雾显色反应呈阳性 ,
1
HNM R( CDCl3、 TM S)δ: 7. 00( 1H, s) , 6. 72( 1H, d,
J= 7. 6 Hz) , 6. 69( 1H, d, J= 7. 6 Hz) , 6. 67( 1H, s) ,
5. 95( 3H, s) , 1. 89( 3H, s) ;
13
CNMR谱数据见表 1。
经与文献 [4 ]对照 ,确定为隐品碱。
化合物Ⅹ :白色粉末 (甲醇 ) ,改良碘化铋钾喷雾
显色反应呈阳性 , 1HNM R( CDCl3、 TM S)δ: 8. 01
( 2H, m ) , 7. 57( 1H, m ) , 7. 45( 2H, m ) ; 3. 36( 12H, s,
4-OCH3 ) , 1. 12( 3H, t , -CH3 ) ;
13
CNMR数据见表 2。
经与文献 [5 ]对照 ,确定为苯甲酰新乌头宁。
化合物Ⅺ: 白色粉末 (甲醇 ) , mp 203. 4℃～
204. 2℃。 改良碘化铋钾喷雾显色反应呈阳性 ,
1
HNMR( CDCl3、 TM S)δ: 8. 02( 2H, m ) , 7. 59 ( 1H,
m ) , 7. 46( 2H, m) , 3. 95( 3H, s, O CH3 ) , 3. 30( 3H, s,
OCH3 ) , 3. 25( 3H, s, O CH3 ) , 3. 17( 3H, s, O CH3 ) ,
1. 08( 3H, t , -CH3 ) ;
13
CNM R数据见表 2。 经与文
献 [5 ]对照 ,确定为乌头碱。
参考文献:
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工业出版社 , 1999.
排骨灵化学成分的研究
李　琰 ,杨世林* ,徐丽珍⒇
(中国医学科学院 协和医科大学药用植物研究所 ,北京　 100094)
摘　要:目的　研究排骨灵 Fissistigma bracteolatum 藤茎的化学成分。方法　利用多种色谱技术进行分离纯化 ,根
据理化性质和波谱分析等进行结构鉴定。 结果　从该植物乙醇提取物中分离得到 6个生物碱—— ( - ) -xylopine
(Ⅰ ) , no rcepha radione B(Ⅱ ) , ( - ) -thaipetaline(Ⅲ ) , ( - ) -discre tamine(Ⅳ ) , coclaurine (Ⅴ ) , herdenine(Ⅵ )和 3β ,
6α-二羟基麦角甾烷 (Ⅶ )。 结论　化合物Ⅰ ,Ⅴ ～ Ⅶ 为首次从本属植物中得到。
关键词: 排骨灵 ;生物碱 ;爪馥木属
中图分类号: R284. 1　　　文献标识码: A　　　文章编号: 0253 2670( 2002) 02 0109 02
Chemical composition of Fissistigma bracteolatum
L I Yan, YANG Shi-lin, XU Li-zhen
( Institute o f Medicinal Plant Development, Chinese Academy of M edical Sciences and
Peking Union Medical Co lleg e, Beijing 100094, China)
Key words: Fissistigma bracteolatum Chat ter. ; alkaloids; Fissist igma Grif f.
　　 1　仪器与材料
熔点测定用 Fisher-Johns熔点测定仪 ,紫外光
谱用 Philips PYE Union PU 8800型紫外光谱仪测
定 ,红外光谱用 Perkin-Elmer 983 G型红外光谱仪
测定 ,比旋度用 Perkin-Elmer 341旋光仪测定 ,核磁
共振氢谱及碳谱用 ARX400核磁共振仪测定 ,
NO ESY谱用 GNMGX 400超导核磁共振仪测定 ,
质谱用 ZAB-2F及 ZAB SPECE质谱仪测定。柱层
析及薄层层析用硅胶由青岛海洋化工厂生产 ,所用
溶剂及显色剂均为化学纯或分析纯。
本植物采自云南 ,由中国医学科学院药用植物
研究所资源室连文琰、林寿全研究员鉴定。
2　提取与分离
排骨灵干燥藤茎的粗粉 14. 61 kg以 95%工业
·109·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2002年第 33卷第 2期
⒇ 收稿日期: 2001-03-16作者简介: 李　琰 ( 1972-) ,女 ,四川开县人 ,中国医学科学院、协和医科大学药用植物研究所新药室助理研究员 ,硕士 ,主要从事天然产物研究和中药新药的研制工作。 Tel: ( 010) 62899705　　 E-mai l: li eyann@ hotmai l. com
* 通讯联系人
酒精加热回流提取 3次 ,提取液合并 ,减压回收溶
剂 ,得棕褐色粘稠的半干浸膏 1 130 g。总浸膏先后
用 5% HCl, 5% NaHCO3处理 ,分成碱性部分 ( A)、
酸性部分 ( B)和中性部分 ( C)。 碱性部分 ( A) 4. 2 g
经硅胶柱反复层析 ,最后经 Sephadex LH20柱纯
化 ,得到化合物Ⅰ 、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ 、Ⅵ 。中性部分 ( C) 210 g
吸附于硅胶上 ,置沙氏提取器内 ,依次用石油醚、氯
仿、乙酸乙酯、丙酮、甲醇回流洗脱 ,各部分减压回收
溶剂。 乙酸乙酯部分 ( 27 g )经反复硅胶柱层析后得
到化合物Ⅱ和Ⅶ 。
3　鉴定
化合物Ⅰ :浅棕色针晶 (甲醇 ) , mp 194℃～ 196
℃ ( 216℃ dec. ) ,与 Dragendrof f试剂反应产生棕
红色沉淀 , [α]25D - 4. 76°( c, 0. 021 in M eOH)。 UV、
IR、 MS, 1 HNM R数据均与文献报道 1, 2-次甲二氧
基 -9-甲氧基阿朴菲 ,即 ( - ) -xy lopine[ 2]相符。
化合物Ⅱ :金黄色针晶 (甲醇 ) , mp 275℃～ 277
℃ ,与 Dragendroff试剂反应产生棕红色沉淀 ,
[α]20D± 0°。 UV、 IR、 MS, 1 H、 13 CNMR数据均与文献
报道 norcepha radione B[3, 4 ]相符。
化合物Ⅲ : 白色针晶 (易氧化成黄色 ) , mp 169
℃～ 170 ℃ ( 172 ℃ dec. ) (氯 仿 -甲 醇 ) , 与
Dragendrof f试剂反应产生棕红色沉淀 , [α]20D -
276. 6°(c, 0. 0705 in MeOH)。 UV、 IR、 MS, 1 HNMR
数据均与文献报道 2, 3, 9-三甲氧基 -4, 10-二羟基四
氢原小檗碱 ,即 ( - )-thaipetaline[ 5 ]相符。
化合物Ⅳ : 白色片晶 (甲醇 ) , mp 190℃～ 192
℃ ( 204℃ dec. ) ,与 Dragendrof f试剂反应产生棕
红色沉淀 , [α]20D - 246. 7°( c, 0. 03 in M eOH)。 UV、
IR、 MS, 1HNM R数据均与文献报道 ( - )-2, 9-二甲
氧 基 -3, 10-二 羟 基 四 氢 原 小 檗 碱 , 即 ( - ) -
discretamine
[ 6]一致。
化合物Ⅴ : 浅黄色粉末状固体 (氯仿-甲醇 ) , mp
124℃～ 126℃ (氯仿-甲醇 ) ,与 Dragendrof f试剂
反应产生棕红色沉淀 , [α]20D + 6. 1°( c, 0. 082 in
M eOH)。 MS, 1HNMR数据均与文献报道 1R-7-甲
氧基 -6, 4′-二羟基 -1-苄基异喹啉 [1R-7-methoxy-6,
4′-dihydro xy-1-benzylisoquino line ] , 即 1R-
coclaurine
[7 ]相符。
化合物Ⅵ : 无色针晶 (甲醇 ) , mp 172℃～ 174
℃ (甲醇 ) ,与 Dragendrof f试剂反应产生棕红色沉
淀。 UV、 IR、 MS, 1HNM R数据均与文献报道 N , N -
二甲基-对羟基苯乙胺 ,即 ho rdenine[ 8]相符。
化合物Ⅶ : 无色针晶 (丙醇 ) , mp 208℃～ 210
℃。 MS, 1HNM R数据均与文献报道 3β , 6α-二羟基
麦角甾烷 ( stigmatane-3β , 6α-diol ) [ 9]相符。
参考文献:
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·110· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2002年第 33卷第 2期