全 文 ：香荷药条的制备工艺研究△
广 东省 中医 院 ( 广州 1 5 01 2 ) 0杨 柳 ` 邓远辉 董玉珍
摘 要 以小粟碱 含量 、 浸膏得率 为指标 , 对不 同提 取方法进行考察 , 确定 了香荷药 条的制备工艺
路线 , 并经 正交试验优 选了制备工 艺条件 。 结果表 明 , 以 加 10 倍量 65 % 乙醇 , 煎煮 3 次 , 每次提取 2
h 为最佳 。
关键词 香荷药 条 制备工艺 小聚碱 正 交试验
香荷药条 由黄连 、 黄柏等多味中药配伍
组成 ,具有清热燥湿 、 杀虫疗癣之功 。 经我院
多年临床验证 ,对妇科 阴道炎有 良好疗效 。 它
克服了传统外用洗剂使用 、 携带不便的弊病 ,
独创 以棉条为骨架物的阴道给药途径 , 达到
了缓慢释药并 自洁内环境的双重效果 。 从药
材中提取 出的小粟碱 , 是香荷抑菌消炎的主
要有效成分〔 ’ 〕 。 笔者 以小聚碱含量和浸膏得
率为指标 ,对香荷药条的制备工艺进行研究 ,
为其发展成一种方便有效的中药缓释制剂提
供实验依据 。
1 仪器与试药
仪器 : S P 8 8 0 0 高效 液相色谱仪 ; 盐酸小
聚碱对照品 由中国药品生物 制品检定 所提
供 ; 实验用药材均购 自广州市药材公司 。
香荷药条由本院中心实验 室提供 。
试剂 : 乙睛 、 甲醇 为色谱纯 , 其余所 用试
剂均为分析纯 。
2 制备工艺路线的选择
经抑菌实验证 明 ,黄连 、 黄柏中小聚碱是
方中主要有效成分 , 故可 以小璧碱的溶解性
大小作为选择溶媒 的标准 。而在实际生产中 ,
以水 、 乙醇为提取溶媒 ,安全易得 。 因此 ,初步
拟定水和 乙醇为提取溶媒 , 回流提取 。 经过预
实验 ,我们选定水回流 、 水提醇沉及不同浓度
乙醇回流 6 种方法提取 。
2
.
1 浸膏得率测定方法
2
.
1
.
1 水回流法 : 称取处方量 药材粗 粉 (2 0
目 ) ,加水 5 倍量 ,浸泡 0 . s h , 回流提取 l h ,
过滤 、 浓缩 。 置已干燥恒重的蒸发皿 中 , 水溶
浓缩至干 , 10 5 C 干燥 3 h , 取出 , 移至干燥器
中 ,冷却至室温 ,迅速精密称定重量 。 同法制
备 3 份 。 计算浸膏得率 , 结果见表 1 。
2
.
1
.
2 水提醇 沉法 : 称取 处方量 药材粗粉
( 2 0 目 ) ,加水 5 倍量 , 加 9 5 % 乙 醇调醇浓度
至 7 0 % 、 8 0% ,静置 24 h 使沉淀完全 ,倾取上
清液 , 回收乙醇 、 浓缩 ,按水回 流法操作 。结果
见表 1 。
表 1 不 同提取方法的小聚碱含 t 和漫资得率
编号 提取方 法 小梁碱含量 ( g ) 浸膏得率 ( % )
A 水回 流 0 . 0 1 7 7 2 . 8 1 5 0
B 水提醇 沉 ( 7 0 % ) 0 . 0 1 5 3 1 . 7 0 0 0
C 水提醇 沉 ( 8 5 % ) 0 . 0 1 7 3 1 , 5 0 33
D 4 5 % 乙 醇回 流 0 . 0 10 1 2 . 94 8 4
E 7 5 % 乙 醇回流 0 . 12 5 0 3 . 20 4 2
F 9 5 % 乙 醇回流 0 . 12 2 7 3 . 6 4 2 0
2
.
1
.
3 乙 醇 回 流法 : 称 取处方 量药材粗 粉
( 2 0 目 ) , 分 别加 4 5 % 、 7 5% 、 9 5 % 乙 醇 5 倍
量 , 浸泡 0 . s h , 回 流提取 l h , 过滤 , 回 收乙
醇 ,浓缩 , 按水 回流法操作 。 结果见表 1 。
2
.
2 小梁碱含量测定方法
2
.
2
.
1 色谱条件 : O D S C 18柱 ( 4 . 9 m m X 2 5 0
m m
,
5 拼m )流动相为乙睛 一水 〔 l , l , 1 0 0 0 m I J
含 K H : P O 、 3 . 4 9 , C H 3 ( C H : ) ; 1 5 0 ; N a l , 7
g 〕川 ,流速 l m l , /m in ,柱温室温 ,小聚碱的检
测波长为 3 4 5 m m 。
2
.
2
.
2 对照品溶液的制备 : 精密称取 已干燥
至恒重 的小 聚碱适 量 , 以 甲醇为溶剂 , 配制
.0 2 8 m g /m L 的溶液 , 作对照品溶液 。
2
.
2
.
3 样品液的制备 : 精密称取适量 已干燥
,
A d d r e s s
:
Y a n g L iu
,
G u a n g d o n g P r o v in e i a l H o s p i t a l o f T r a d i t i o n a l C h i n e s e M e d i e in e
,
杨 柳 女 , 本科学历 ,学 士 , 药师 。 主要从事 中药 制剂工艺及其质蚤的研究工作 。△广东省重点科技攻关项 目 , 9 6 2 2。。 7一 03
.
3 4 4
·
G u a n g z h o u
至恒重 的干 浸膏 , 加人 10 m l才 甲醇 , 超声振
荡 30 m in , 过滤 , 定容至 25 m l才 , 作为样品 供
试液 。
2
.
2
.
4 线性关系考察 :精密吸取对照 品溶液
0
.
0 5
、
0
.
1
、
0
.
2
、
0
.
4
、
0
.
8
、
1
.
6 m I
J 置于 2 m I J
容量 瓶 中 , 加 甲醇至 刻度 , 摇 匀后 , 进 样 10
川 J , 测定 。 同一浓度测定 3 次 , 取其平均值 。
以标准品的量 (拌g )为横坐标 , 小聚碱 的峰面
积为纵坐标 , 得回归方程 : Y 一 1 . 41 K 1 0 5X +
5
.
4 6 X 1 0 6
, r = 0
.
9 9 9 9
, 线 性 范 围 : 0 . 0 7 ~
2
.
2 4 拼g 。
2
.
2
.
5 精密度试验 : 按上述色谱条件 , 用浓
度为 1 . 1 2 x 1 0 一 Z m g /m I J 的小聚碱标准品溶
液进样 6 次 ,每次 10 川一 , 分别测得各次峰面
积 , 结果 R S D 值为 1 . 12 % 。
2
.
2
.
6 样品测定 : 按上述方法精密吸取各供
试品溶液 10 川洲 , 进样测定 ,结果见表 1 。
2
.
2
.
7 加样回收率试验 : 精取 已知小聚碱含
量的药材粗 粉 4 份 , 其 中 3 份加入小聚碱对
照品 0 . 1 2 m g , l 份不加 。 按 7 5 %醇提样品溶
液制备方法 和样 品测定项下操作 , 测得平均
回收率为 9 8 . 9 5% , R S D = 2 . 7 1 % 。
参照各种提取工艺的小粟碱含量及浸膏
得率 , 拟选择 75 %左右乙 醇为溶媒的提取工
艺 。
3 制备工艺条件优选
采用正交法优选制备工艺条件 , 选 定提
取时间 、 次数 、 溶媒用量 、 乙醇浓度 为正交因
子 , 以小聚碱含量及浸膏得率为考察指标 , 选
用 L g ( 3 ) ` 正交表进行试验 , 因素水平安排见
表 2 ,测定结果的方差分析见表 3 、 表 4 。
表 2 试验 因紊水 平表
表 3 浸裔得率方 差分析表
方差 离均差平方和 自由度 装 F 值 显著性
藻
14
.
2 6
16 3
.
12
6
.
0 1
3 4
.
9 2
3
.
7 2
8 1 5 6
3
.
0 1
1 7
.
4 6
0
.
2 1
3 3
.
9 5
38 8
.
3 8
1 4
.
3 3
8 3
.
1 4
2218
ACB
表 4 盐酸小菜碱含 , 方差分析表
方差 离均差平方和 自由度 方差 F值 显著性
5 9
.
14
18 7
.
7 1
7
.
7 1
2 8
.
2 9
关 关
关 关
关 釜
njqa八j19é,廿八曰1…,0Cno八`9ùQ乙曰
1 8 0
.
0 0 3 8
ùaōh内i八tJzJ住`月乙09曰O.…010ABDC髓
来 - - 一 L 因素
~ A B C D卞 提取 ( h) 次数 溶媒量 (倍 ) 乙 醇浓度 ( % )
6 5
7 5
8 5
结果表明 , 因素 A 、 B 、 C 、 D 均有 显著性
意义 。 以小粟碱含量作为评价指标时 , 各因素
的最佳水平为 B 3 A 3D , C : , 而 以浸膏得率为评
价指标时 , 各因素的最佳 水平为 B 3D I A 3C 3 ,
综合二项评估 , 我们选取 B 3 A 3D , C : 作为最佳
工艺条件 , 即 10 倍量 65 % 乙 醇 , 煎煮 3 次 ,
每次提取 Z h 。
按照理论最佳工艺进行验证实验 , 结果
小聚碱含量为 1 . 9 4% ,浸膏得率为 1 8 . 79 % ,
与正交试验结果基本一致 。
4 小结与讨论
4
.
1 本文通过不同提取方法选择香荷药条
的制备工艺 ,经正交法优选工艺条件 , 最终选
用 1 0 倍量 65 % 乙醇回流提取 3 次 , 每次 Z h
的制备工艺条件 。 该工艺流程简单 ,浸膏得率
适宜 , 小聚碱含量高 。
4
.
2 以浸膏得率为评价指标 , 可 以反映提取
的总体情况 , 而取小聚碱作为评价指标 , 则可
反映出方中主药的提取情况 ,综合二项指标 ,
可 以既全面又有重点地考察方中诸药的提取
效果 , 对本制剂工艺条件 的优选具有 客观合
理的指导意义 。
参 考 文 献
1 阴 健 , 等 . 中药现代研 究与临 床应用 . 上册 . 北 京 :
学 苑出版社 , 19 9 4 : 5 2 3 , 5 8 8
2 播 杨 ,等 . 南京 中医药大学学 报 , 19 96 , 12 ( 6) : 25
( 1 9 9 8
一
1 2
一
1 8 收稿 )
81020
,
7 5
3 2
敬 告 读 者
本刊编辑部尚存部分过刊精装合订本 ,包括 : 1 9 9 1~ 1 9 9 4 年 ( 50 元 / 年 ) ; 1 99 5 ~ 1 9 9 7 年丈40 2 元 /年 ) ; 1 9 9 8 年 ( 1 2 0 元 ) ;
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《中草药 》 1 9 9 9 年第 30 卷第 5 期 · 3 4 5 .