全 文 :2
。
表 2 平浇 口服液芍药试比较
批号 澄清剂 峰面积 含量 (ng )
1 不加 、 7 906 0 9 9. 8 4
乙醇 6 8 18 0 8 7. 3 8
壳聚糖 7 57 4 0 9 9. 4 8
2 不加 7 7 72 0 98. 3 1
乙醇 6 7 36 0 86 . 4 4
壳聚糠 7 126 0 90· 90
3 不加 8 16 10 102. 7 7
乙醇 8 02 4 0 10 1. 2 0
壳聚糖 76 7 30 9 7. 1 8
3 讨论
3
.
1 从图 1中可看出 ,用澄清剂处理过的药
液与 乙醇沉淀的药液及未经澄清的药液 ,经
薄层层析检测相比较 ,在相同的位置上 , 样品
与对照品有相同颜色的斑点 ,颜色 、 大小似无
差别 。 也就是说对成分影响不大 。
.3 2 在本试验条件下 , 含多味中药的复方制
剂中的芍药贰仍能获得较好的分离 , 空白样
品无干扰峰 , 平均 加样 回收率为 10 0 . 8% ,
R SD 在 2 . 0 %以内 。
.3 3 H P L C 测定结果证明 ,壳聚糖澄清剂对
芍药贰的含量与醇沉法比较无明显差异 , 澄
清效果均较理想 , 证明夭然澄清剂可以代替
乙醇作澄清剂 。对其它成分有无影响 ,有待进
一步研究 。
参 考 文 献
i 钱亚南 , 等 . 中草药 , 2 9 9 5 , 2 6 ( 7 ) : 3 4 9
2 倪 健 , 等 . 中草药 d 9 9 5 , 2 6 ( 1 2 ) : 6 3 7
3 刘训红 , 等 . 中药材薄层色谱鉴别 . 天津 :天津科学技术
出版社 , 1 9 8 9 . 9 0
( 1 9 9 7
一 0 7
一
3 1 收稿 )
消座颗粒剂中绿原酸的 H P L C 法含量测定及
二极管矩阵检测 (P D A )对其纯度评估
天津药物研究院中药一室 ( 3 0 0 1 9 3) 吕沉珊 . 华伟义
摘 要 用 H P L C 法对消痊颗粒剂中绿原酸进行含量测定 ,并用二极管矩阵检刻器 ( P D A )对绿原
酸峰的纯度进行评估 ,结果满意 。
关键词 消痊灵颗粒剂 H P L C 绿原酸 二级管矩阵检测器
消座颗粒剂由金银花 、 赤芍 、 白芷等组
成 ,具有清热解毒 、凉血的功能 , 主治月经周
期相火旺盛 ,青春期痊疮 。我们利用高效液相
色谱法对制剂中的主要成分绿原酸进行了含
量测定 ,并用二极管矩阵检测器 (P D A )对绿
原酸色谱峰的紫外光谱进行了 比较 , 对其色
谱峰的纯度进行了定量的评估 , 取得了满意
的结果 。
1 仪器与试药
岛津 L C 一 6A 型高效液相色谱仪 , C 一 R 3A
数据处理仪 , s p e r i s o s b 2 0 0 m m X 4 . 6 m m 不
锈钢 柱 , 二 极 管矩 阵检 测 器 W at er s 9 96
P D A
,
4 5 6 色谱工作站 。
乙腊为色谱纯 , 其它试剂均匀分析纯 ,水
为去离子水 , 消痊颗粒剂由本室提供 。
供试品溶液的制备 : 精密称取样品适量 ,
加水 10 m L , 温热溶解 ,冷后 , 加乙醇定容至
5 0 m L
,滤过 ,即得 。
对照 品溶液制备 : 配制含绿原酸 0 . 05
m g /m L 的乙醇溶液 。
色谱条件 : 流动相 : 12 . 5 %乙腊并加入
2 %冰 乙酸 ;流速 : 1 . 0 m L /m in ;柱温 : 室温 ;
A d d r e s s
:
L u Y u a n s h a n
,
T i a n jin In s t i t u t e o f P h a r m a e e u t i e a l R e s e a r e h
,
T i a n jin
.
《中草药》 19 9 8 年第 29 卷第 2 期
表 5回收率实验结果
加入量 mg测得量 mg 回收率 %平均值 %R S D %
0
.
4 10 7
0
.
4 0 3 4
0
.
3 98 9
0
.
4 16 7
0
.
3 97 1
10 0
.
2
98
.
4
97
.
3
10 1 6
96
.
9
98
.
9 2
.
0
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.
4A
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检测波长 : 3 30n m 。
2 方法与结果
2
.
1 线性关系的考察 : 实验数据见表 1 。
表 1 线性关系实验数据
进样量
峰面积 5 61 4 1 44 30 2 26 76 28 52 4 42 55 1 5 65 48
回归方程 : Y = 2 8 2 4 . gX 十 1 4 1 . 8 , r = 0 . 9 9 9 。
绿原酸在 0 . 0 3 拌g 一 0 . 4 1 拌g 之间进样
量与峰面积呈良好的线性关系 。
2
.
2 精密度实验 : 同一份消痊颗粒剂供试溶
液 ,进样 5 次 ,结果如表 2 。
表 2 精密度实验结果
样品号 . 1 2 3 4 5 平均 R S D%
峰面积 12 74 6 12 83 3 12 70 4 12 87 5 12 82 4 12 7 96 0 . 5
2
.
3 重现性实验 : 消痊颗粒剂供试液 5 份 ,
实验结果见表 4 。
表 4 重现性实验结果
样品号 1 2 3 4 5 平均 R S D%
绿原酸 m g / 9 5 . 4 84 3 . 55 4 另. 5 65 3 . 54 1 3 . 57 2 3 . 54 3 0 . 99
2
.
4 回收率实验 : 在已知含量的消痊颗粒剂
供试液中 , 加入定量的绿原酸对照品 , 依法测
定 , 结果见表 5 。
.2 5 样品的测定 : 对 3 批消痊颗粒剂进行含
量测定 ,结果见表 6 。
表 6 样品测定结果
批 号 9 6 0 9 1 2 9 6 0 9 1 3 9 6 0 9 1 4
绿原酸 m g / 9 3 . 2 4 0 5 3 . 2 0 7 9 3 . 3 5 5 2
3 小结
.3 1 由于本品成分复杂 , 用文献报道的流动
相 不能将绿原酸与其它成分完全分离 ,经过
多次试验 , 最终采用本试验方法将样品中绿
原酸与其相邻峰完全分离 。
3
.
2 本文 对消座 颗粒 剂 中绿原酸 采 用
H P L C 法进行定量分析 , 为了选择确保绿原
酸完全分离的流动相等色谱条件 ,使用了新
型电二极管矩阵检测器 ( P D A ) , 对绿原酸峰
的紫外光谱进行了 比较 , 同时也通过对色谱
峰的纯度进行了定量的评估 , 收到了满意的
结果 。 见图 1 , 2 , 3 。
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时间 名( nt iu )
图 1
1
一绿原酸
样品紫外图
2
一供试品
图 2 H P L C 图
1
一对照 2一样品
a一绿原酸
图 3 样品中绿原酸纯度角图
卜绿原酸峰 2一溶剂
3
一绿原酸
致谢 : 本院徐莉 、 王杏林协助部分工作 。
( 1 9 9 7
一
0 8
一 0 8 收稿 )
.
9 8
.