全 文 ：　　北豆根中主要成分为生物碱 ,生物碱中活性成
分为蝙蝠葛碱 ,以之为对照品 ,测定总碱含量。
本方法操作简便 ,检测结果可靠 ,可作为该制剂
的质量控制方法。
参考文献:
[1 ]　郭晓庄 . 中国中草药大辞典 [M ] . 天津:天津科技翻译出版公
司 , 1992.
[2 ]　张贵君 . 常用中药鉴定大全 [M ] . 哈尔滨:黑龙江科学技术出
版社 , 1993.
不同种缬草中缬草三酯和缬草烯酸类成分的 HPLC分析和比较
黄仁泉 ,张　立 ,杨建丽
(西安高科天诚医药生物工程有限公司 ,陕西 西安　 710075)
　　败酱科缬草属 (Valerina L. )植物入药部位为
根茎 [1～ 3 ]。缬草根作为镇静药已有很久的用药历史 ,
我国明代李时珍就曾在《本草纲目》中记载。国外可
以追溯到两千年前的 Disco rides时代 ,现在英、法、
德等 20余个国家的药典中均有记载 [2 ]。
长期以来 ,人们一直努力寻找缬草中起镇静作
用的有效成分。近年来 ,欧美学者倾向于认为缬草三
酯和缬草烯酸类化合物是主要成分 [2～ 7] ,同时以缬
草烯酸作为缬草及其提取物的质量衡量标准。 国内
未见对各种缬草中上述有效成分的比较 ,也未提出
一个衡量缬草提取物的明确指标 ,这影响了我国缬
草在国际生药市场的地位。 本研究对几种缬草中上
述有效成分进行了 HPLC分析和比较。
1　材料和仪器
东北缬草 Valeriana coreana Briq. ,毛节缬草
V. stubendorf i Kreyerex Kom.和黑水缬草 V . a-
murensis P. Smirn. ex Kom.采自东北 ;长序缬草
V. hardwickii Wall.采自广西 ;拔地麻 V . pseu-
doof f icinal is C. Y. Cheng et H. B. Chen和心叶缬
草 V. jalamansi Jones采自陕西秦岭 ;欧缬草 V.
of f icinalis L.购自美国 Natrasource Inc.公司。
缬草三酯 ( v alepo trite )、缬草烯酸 ( valerenic
acid)、乙酰基缬草烯酸 ( acetox y valerenic acid)、缬
草烯 醛 ( va lerenal )和羟 基缬草烯酸 ( hydroxy
va lerenic acid )对照品购自英国 Apin Chemicals
Limited公司。
Water 600分析用色谱仪 ,W aters 468 UV-V IS
检测器 , Waters自动进样器。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件:色谱柱: Zo rbax SB-C18 ( 4. 6 mm×
150 mm, 5μm);流动相: 甲醇 -0. 5%磷酸 ( 80∶ 20) ;
流速: 1. 5 mL /min;波长 225 nm。 结果见图 1。
时间 t /min
a-羟基缬草烯酸 b-乙酰基缬草烯酸 c-缬草烯酸 d-缬草烯醛
图 1　对照品 (A)与欧缬草 (B)的 HPLC图
2. 2　溶液的制备:取缬草干燥根粉 ( 80目筛 )约 100
mg ,精密称量 ,置 10 mL具塞试管中 ,精密加入
80%甲醇水溶液 2 mL,超声 30 min,离心 5 min,上
清液作为样品溶液。 准确称取缬草烯酸、缬草烯醛、
羟基缬草烯酸、乙酰基缬草烯酸和缬草三酯的对照
品 ,加甲醇溶液 ,制成约 0. 1 mg /mL溶液 ,作为对照
品溶液。
2. 3　标准曲线绘制:准确稀释上述对照溶液 10倍 ,
进样 5, 10, 15, 20, 25μL,按上述色谱条件依次进行
分析测定 ,计算得出多成分的回归方程及线性范围 ,
见表 1。
表 1　各成分工作曲线
　名　称 回归方程 r 线性范围 (μg)
羟基缬草烯酸 Y= 3. 044× 106X+ 0. 072 0. 999 2 0. 5～ 2. 5
乙酰基缬草烯酸 Y= 2. 566× 106X - 0. 006 0. 998 7 0. 1～ 2. 5
缬草烯酸 Y= 3. 325× 106X+ 0. 028 0. 999 1 0. 05～ 2. 0
缬草烯醛 Y= 3. 233× 106X+ 0. 005 40. 996 8 0. 05～ 2. 0
2. 4　精密度试验:进样对照品溶液 10μL,连续进
样 8次 ,羟基缬草酸、乙酰基缬草酸、缬草烯酸、缬草
烯醛 峰面 积的 RSD 分别 为 0. 53% , 0. 52% ,
0. 55% , 0. 50% 。
·1000· 中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2002年第 33卷第 11期
收稿日期: 2002-05-30
2. 5　重现性试验: 对同一批样品测定 5份 , 4个成
分峰面积 RSD 分别为 1. 31% , 1. 09% , 0. 70% ,
1. 26% 。
2. 6　加样回收率试验: 取已知含量样品溶液 5. 0
m L,加入对照品溶液 5. 0 mL,按样品测定方法分
析 , 4个成分平均回收率分别为 99. 03% , 98. 92% ,
99. 37% , 99. 28% , RSD 分别为 0. 77% , 1. 03% ,
1. 21% , 0. 84%。
2. 7　样品测定: 结果见表 2。可见 ,各种缬草中均含
有缬草三酯 ,以欧缬草含量最低 ,心叶缬草最高。除
欧缬草外 ,其余几种缬草中缬草烯酸类化合物含量
甚微或没有。因此 ,缬草烯酸类化合物可以作为特性
成分来区别上述几种缬草 ,而缬草三酯不能。
　　　　表 2　不同缬草中缬草三酯和缬草烯酸类
化合物的含量 (% )
来　源 缬草三酯 缬草烯酸 缬草烯醛 羟基缬草烯酸
乙酰基缬
草烯酸
欧缬草　 　 1. 1 0. 080 00 0. 01 0. 010 00 0. 090 00
心叶缬草 4. 5 — — — —
东北缬草 3. 5 0. 000 31 — 0. 000 60 0. 000 17
长序缬草 2. 3 0. 000 07 — — 0. 000 10
黑水缬草 3. 1 — — — 0. 000 43
毛节缬草 2. 9 — — — —
拔地麻　 2. 7 0. 000 53 — 0. 000 04 0. 000 01
　　注: “— ”为不含该成分
3　讨论
　　由于我国常见的缬草与欧缬草的生药功效基本
是一致的 ,且均经过多年的民间用药的验证 ,疗效确
切。现代药理学研究表明:构成缬草疗效的有效成分
是缬草烯酸类化合物和缬草三酯 [2～ 9 ]。 缬草三酯是
各种缬草共有的特征性化合物 [2～ 9 ]。因此 ,以缬草烯
酸类化合物和缬草三酯作为缬草提取物的活性成分
和质量标准较为合适。
致谢:中国科学院西北植物研究所杨金祥先生
对样本进行了鉴定。
参考文献:
[1 ]　江苏新医学院 . 中药大辞典 [M ] . 上海:上海人民出版社 ,
1979.
[2 ]　 Roy Upton. American Herbal Pharmacopoeia and Th erapeutic
Compendium [M ]. Cloyce Wal l, 1999.
[3 ]　 BP[S ] . 1993. Vol I.
[4 ]　 Trease G E, Evans W C. Pharmacognosy [M ] . 12 Ed. Great
Britain: Alden Press, Oxford, 1983.
[5 ]　 Thies P W , Funk e S. Uber die wi rd stoffe des baldrians 1.
M i t tei lung nachweis undis olierung v on sedativ wi rksamen iso-
valerian-sau rees tern aus w urzeln und rhixom en von ver-
schied enen valeriana-und Cen tranthus-arten [ J] . Tetrahed ron
Let t , 1966, 11: 1155-1161.
[6 ]　 Lin L J, Cordel l G A, Baland rin M F. Valerian-d erived seda-
tiv e ag ents I, On the s t ructure and sp ectral as signmen t of the
consti tuen ts of valmane using th e seoective inept nuclear mag-
nt ic res onance technique [ J ]. Pharm Res , 1991, 8( 9): 1089-
1094.
[7 ]　 Wagn er H, Blad t S. Plan t Drug Analysi s [M ] . Hong Kong:
Springer Press , 1995.
[8 ]　谭文界 ,刘翠平 . 缬草研究动态 [ J ] . 国外医药 -植物药分册 ,
1996, 4( 11): 153-156.
[9 ]　 Manolov P, Petkov V. Screening s tudies of valepo triate f rac-
tions f rom th e roo ts of Va ler iana of f icinal is [ J ] . Farmatsiya
( Sof ia) , 1976, 26( 2): 29.
　　 (上接第 981页 )
3-烯 ( 3. 64% ); 6, 7-二甲基 -1, 2, 3, 5, 8, 8a-六氢萘
( 3. 59% ); 2, 7-二甲基 -5-( 1-甲基乙基 ) -1, 8-壬二烯
( 2. 99% )等 18种化合物。
由表 1可知 ,宁国产白术挥发油的成分和含量
与文献报道有显著的差别。在同一种植物中 ,因生长
环境的不同 ,所含挥发油的成分和含量会有显著差
别 [9 ]。宁国产白术挥发油化学成分与文献报道的不
同之处 ,很可能是由于白术产地的不同所至。
另外 ,由表 1中可知 ,在白术挥发油中 ,倍半萜
烯类组分及萜醇类组分相对含量较高。此外 ,白术挥
发油中还含有少量的酮、酯及苯系物类化合物。
参考文献:
[1 ]　中华人民共和国卫生部药政管理局 ,中国药品生物制品鉴定
所 .中药材手册 [M ].北京:人民卫生出版社 , 1989.
[2 ]　中国药典 [ S] .一部 . 1990.
[ 3]　唐德方 . 平江产白术的挥发油成分及其抗肿瘤作用研究 [ J].
药学通报 , 1994, 19( 9): 555.
[ 4]　西川洋一 ,渡边四男也 ,濑户隆子 .术类生药成分の比较 [ J].
生药学杂志 , 1975, 29( 2): 139.
[ 5 ]　 Masada Y. Analysis of ess en tial oi ls by gas ch romatograph y
and mas s spect romet ry [M ] . New York: Joh n Wile and Sons
Ins, 1976.
[ 6]　 Heller S R, Mi lne G W A. E PA/NI Hmass spect ral dt ta Base
[M ]. Washing ton , US: Government Prin ting Of fice, 1980.
[ 7]　丛浦珠 . 质谱学在天然有机化学中的应用 [M ] .北京:科学出
版社 , 1987.
[ 8]　中国质谱学会有机专业委员会 . 香料质谱图集 [M ] .北京:科
学出版社 , 1992.
[9 ]　林启寿 .中草药成分化学 [M ].北京:科学出版社 , 1977.
·1001·中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2002年第 33卷第 11期