全 文 ：工艺为以 8倍量 60%乙醇回流提取 1次 2. 5h。
表 5　 L4 ( 23 )正交设计表及实验结果
试验号 E A D 百分含量
1 1 1 1 0. 985
2 1 2 2 1. 07
3 2 1 2 1. 34
4 2 2 1 1. 39
Ⅰ 2. 055 2. 325 2. 375
Ⅱ 2. 73 2. 46 2. 41 ΢Xi= 4. 785
SSi 0. 1139 0. 00455 0. 0003 C= 5. 72406
F 379. 7 15. 2
P < 0. 05 > 0. 05
　　注: F 0. 05( 1, 1)= 161. 4; F 0. 01( 1, 1)= 4025
3　讨论
3. 1　豆渣吸水后体积膨胀 ,为消除对实验产生的影
响 ,经过试验提取前先以 6倍量溶剂浸泡。
3. 2　正交表中各水平是参考文献报道 [6, 7 ]、皂苷性
质及预试验结果 ,综合考虑后选择的。
3. 3　最佳方案为 60%乙醇 , 8倍量 ,回流提取 1次
2. 5h。 从皂苷易溶于水和醇的性质看 , 60%为最佳
浓度是合理的。 溶剂量对提取效果不存在显著影响
的原因可能是因为皂苷含量小 ,溶剂量因素在此范
围内不能产生显著影响 ,也可能是水平跨度不够造
成的。这些因素还有待继续考察。
参考文献:
[1 ]　江苏新医学院 . 中药大辞典 [ M ] . 上海:上海科学技术出版
社 , 1977.
[2 ]　王章存 . 大豆皂苷的研究进展 [ J] . 中草药 , 1995, 26( 11): 607-
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化学成分提取分离中的一些应用 [ J ] . 中草药 , 1980, 11 ( 3):
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[ 4 ]　陈道峰 ,张　敏 ,邵　宇 ,等 . 皂荚总皂甙的纯化与含量测定
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[6 ]　张冬平 ,李卫民 ,白　炜 ,等 . 均匀设计方法在广枣提取工艺中
的应用 [ J] .中药材 , 1994, 17( 4): 32-33.
[ 7 ]　王昌利 ,宋小妹 .长梗绞股蓝总皂甙提取工艺研究 [ J] . 中成
药 , 1994, 16( 2): 3-5.
苦豆子种子中生物碱的冷浸提取实验研究
秦学功 ,元英进
(天津大学 制药工程系 ,天津　 300072)
摘　要: 目的　考察苦豆子种子中生物碱的冷浸工艺条件。方法　在室温下用稀盐酸水提取苦豆籽中的生物碱 ,考
查 p H值、浸提时间、豆籽粉粒度及保持负压、超声波振荡下总碱浸出率 ,并对比热浸状况。 结果　总生物碱浸出率
可达 3. 7%以上。 结论　在优选的工艺条件下 ,可能提高收率和浸提速度。
关键词: 苦豆子 ;生物碱 ;冷浸提取 ;浸出率
中图分类号: R972. 2　 TQ461　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 07 0604 03
Studies on extraction of alkaloids in seed of Sophora alopecuroides
QIN Xue-gong , YU AN Ying-jin
　　 ( Schoo l of Chemical Engineering , T ianjin Univ e rsity , Tianjin 300072, China )
Key words: Sophora alopecuroides L. ; alkaloids; ex t raction under the room temperature; ex t raction
yield
　　苦豆子是我国西北各地常见的一种野生有毒植
物 ,其有效成分生物碱含量较高 ,种子中含量约
8. 11% ,主要为氧化槐果碱、氧化苦参碱、槐定碱、槐
果碱、苦参碱、苦豆碱和金雀花碱等 20余种。 大多
数单碱对多种类生物 (如真菌、细菌、昆虫、线虫、哺
乳动物包括人类 )有多方面的生物活性 ,尤其是近来
发现的抗癌而又增强免疫力等独特的药理作用 ,为
医药界所瞩目 [1 ]。
生物碱的提取 ,通常采用水或稀酸水、醇类和亲
脂有机溶剂法。基于该类生物碱中有碱性较弱成分 ,
稀酸水可使各种生物碱均以盐的形式存在 ,有利于
提出 ,所以选定稀盐酸水浸取。另外 ,豆类淀粉含量
较高 ,不宜热浸 [2 ] ,但现行小规模生产恰是热煮 [3 ] ,
不仅能耗高 (约占总碱提取成本的五分之一 )、煮液
·604· 中草药　 Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs　 2001年第 32卷第 7期
收稿日期: 2000-09-29作者简介:秦学功 ( 1957-) ,男 ,黑龙江省勃利县人 ,在昆明理工大学生物与化工学院工作 ,副教授 ,现在天津大学制药工程学在职攻读博士学位。 主要研究方向为中草药有效成分的分离纯化、应用开发及中药现代化研究。 Tel: 0871-5362427
色深、粘度大 ,不利于后继工序处理 ,而且生物碱浸
出率也只有 2. 5%左右 ,而我们用稀酸水冷浸 ,浸出
率可达 3. 7%以上。
1　实验部分
1. 1　实验条件
1. 1. 1　不同 pH值、不同浸取时间冷浸浸出的生物
碱总量比较实验: 1 L三角瓶 5个 ,各装中粒度苦豆
籽粉 180 g ,分别加 pH 1. 0, 2. 0, 3. 0, 4. 0的稀盐酸
水液及常水 ( p H约 5. 5)各 700 m L,用牛皮纸封口 ,
室温下在摇床上摇动 ,转速 120 r /min。 48 h开始各
瓶取样 ,之后每隔 24 h每瓶取样一个 ,放冷藏冰箱
保存 ,直到每瓶各取 5个样品 ,薄层扫描法测定每
个样品的生物总碱含量。
1. 1. 2　粗、中、细粒度苦豆粉浸出的生物碱量比较
实验: 1 L三角瓶 3个 ,分别装粗、中、细粒度苦豆粉
180 g ,各加 0. 4% HCl水液 ( pH约 2. 5) 700 mL,
其余过程与 1. 1. 1相同。
1. 1. 3　超声波振荡、保持负压与静置冷浸比较实
验: 500 mL三角瓶 3个 ,各装中粒度苦豆粉 100 g ,
自来水 500 mL。一瓶放入高压蒸气消毒器中 ,接真
空泵保持真空度 0. 08 M Pa下冷浸 ;一瓶放入超声
波清洗器中超声波振荡冷浸 ;一瓶静置冷浸 ,均在室
温下。每隔 24 h各取一个样 ,取样后 ,滤出浸液 ,重
加 500 mL自来水 ,比较总生物碱的浸出率及浸出
速率。
1. 1. 4　 120℃热浸实验: 用 YXQG02型电热式蒸
气消毒器 ,加入中粒度苦豆 1 kg,加自来水 10 L,通
电加热至 0. 1 M Pa(约 120℃ ) ,持续 2 h滤出浸出
液约 6 L,重加自来水 6 L,持续 1 h,滤出浸液 ,再重
复 1次 ,每次取一个样品待测。
1. 2　浸出量测定
1. 2. 1　仪器、药品与试剂:岛津 CS-9301型薄层扫
描仪 ,高效薄层硅胶 G玻板 , 1μL定量点样管。苦参
碱、槐果碱、槐定碱、苦豆碱和氧化苦参碱粗品由内
蒙金驼药业集团提供 ,经自行纯化精制 ,薄层层析均
为单一斑点 , HPLC分析含量均在 98% 以上。试剂
均为分析纯。
1. 2. 2　薄层展开:薄层板 105℃ 活化 1 h,冷浸液
直接点样 ,点样量均为 1μL,展开剂为苯 -丙酮 -甲醇
( 9∶ 3∶ 2)。 在双槽层析缸一侧盛 4 mL展开剂 ,另
侧放一小杯浓氨水饱和 30 min,展开后取出 ,挥尽
溶剂 ,用改良碘化铋钾试剂喷雾显色 ,待扫描。
1. 2. 3　扫描检测: 钨灯光源 ,双波长锯齿扫描 ,λS
为 489 nm ,λR为 554 nm ,外标两点法定量。
1. 3　实验结果:实验结果浓度 C、平均浓度 C*和浸
出率α数值汇集于表 1, 2, 3, 4。其中浸出率α为各
组实验浸出的总生物碱重量与所投原料苦豆粉重量
百分比。
图 1为表 1数据回归曲线。 图 2-1为第 3次所
取不同 pH值样及两个随行标准样品 B1与 B2薄层
展开图 ;图 2-2为热浸各次样品与 B1薄层展开图。
图 1　浸出浓度随 pH变化曲线
B1-单碱各 1 mg /m L　 B2-单碱各 2 mg /m L　　 B1-单碱各 2 mg /
1～ 4-为 pH1. 0, 2. 0, 3. 0, 4. 0稀盐酸水浸样　 mL　 1～ 3-各次
5-为自来水 ( pH5. 5)冷浸对照　 a-苦参碱 热浸样
b-槐果碱　 c-槐定碱　 d-苦豆碱　 e-氧化苦参碱
图 2　薄层展开图 ( 1为冷浸 , 2为热浸 )
表 1　不同 pH冷浸实验结果 (% )
时间 (d ) 　
1. 0
　
2. 0
pH
3. 0
　
4. 0
　
5. 0
1 6. 136 8. 037 8. 633 7. 627 5. 239
2 7. 812 8. 954 9. 982 8. 749 6. 683
3 8. 791 9. 747 10. 890 9. 632 7. 837
4 9. 503 10. 485 11. 673 10. 325 8. 568
5 10. 022 10. 728 12. 021 10. 868 9. 172
6 10. 436 11. 230 12. 689 11. 280 9. 698
7 10. 685 11. 314 12. 956 11. 551 10. 144
8 10. 863 11. 405 13. 136 11. 738 10. 376
9 10. 959 11. 481 13. 223 11. 846 10. 505
10 10. 961 11. 513 13. 228 11. 892 10. 591
C* 9. 6168 10. 4894 11. 8431 10. 5508 8. 8813
α 2. 67 2. 91 3. 29 2. 93 2. 47
·605·中草药　 Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs　 2001年第 32卷第 7期
表 2　不同粒度实验结果 (% )
项目 　粗
粒度
中
　
细
C* 10. 7974 11. 2012 10. 9623
α 3. 00 3. 11 3. 05
表 3　不同提取方法实验结果 (% )
项目 　静置
方式
超声波震荡
　
抽真空
C* 7. 387 9. 018 12. 362
α 2. 2161 2. 7054 3. 7086
表 4　热浸实验结果 (% )
1 2 3 C* α
0. 86 0. 44 0. 27 0. 523 0. 942
2　结果分析
2. 1　从表 1和图 1可以看出 ,不同 pH值的浸出液
中总生物碱含量 ,以 pH值为 3. 0左右为最高 ,各值
下浸出 5 d后 ,总碱浸出量增加趋缓。故应及时置换
新酸水以促进浸出。
2. 2　表 2的数据表明 ,粗、中、细不同粒度中以中等
粒度豆粉浸出的生物碱总量为最高。
2. 3　表 3的数据显示 ,超声波振荡生物碱浸出效果
比静置略好 ,而保持负压浸出效果最好。
2. 4　从图 2能够发现 ,冷浸出液以氧化苦参碱含量
为主 ,与大多数文献报道数据较为符合 ,而热浸出液
以苦参碱和槐果碱含量为主 ,有可能是热煮使氧化
型碱转化为相应的非氧化型碱。
3　结论
3. 1　室温下 120 r /min摇床摇动苦豆粉稀盐酸水
浸出生物碱以中粒度、 pH3. 0左右效果最好。
3. 2　室温下 ,不同方式水浸取中粒度苦豆粉中生物
碱的效果比较 ,摇床摇动较静置为好 ,超声波振动更
好 ,负压下最好。
3. 3　单一方式生物碱浸出率最高为 3. 7086% (中
粒度、自来水、保持负压 ) ,收率仅为 46% ,不到一
半 ,优化条件: 中粒度、 pH3. 0稀酸水、保持负压同
时搅拌 ,若再能及时将浸出的生物碱移出 ,如采取离
子交换树脂吸附与浸出过程耦合进行 ,则有可能大
大提高收率与浸出速度。
参考文献:
[1 ]　仲仁山 . 苦豆子的研究及其应用 [M ] . 银川: 宁夏人民出版
社 , 1983.
[2 ]　肖崇厚 .中药化学 [M ] .上海:上海科学技术出版社 , 1997.
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工艺的研究 [ J] .中草药 , 1980, 11( 8): 350-352.
均匀设计法优化黄芩提取工艺
李　展 ,高微微 ,林文卫 ,陈迪华
(中国医学科学院中国协和医科大学药用植物研究所 ,北京　 100094)
摘　要: 目的　以黄芩苷为主要质量控制指标 ,优化出黄芩水提的最佳工艺。 方法　利用计算机软件“均匀设计回
归分析及优化系统”。结果　最佳工艺为提取 3次 ,每次 100 mL水 ,提取 30 min。结论　计算机软件“均匀设计回
归分析及优化系统”是优化中药提取工艺的一个非常有效的工具。
关键词: 黄芩 ;黄芩苷 ;均匀设计法
中图分类号: R927. 2　 TQ461　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 07 0606 02
Optimization of extract processing of Scutellaria baicalensis
by using computer software“ uniform design”
LI Zhan; GAO Wei-wei; LIN Wen-wei; C HEN Di-hua
　　 ( Institute o f Medicinal Plant Development, Chinese Academy o f M edical Sciences and Peking Union Medical Co lleg e,
Beijing 100094, China)
Key words: Scutellaria baicalensis Georgi; baicalin; homogenized design
　　黄芩是唇形科黄芩属黄芩 Scutellaria baicalen-
sis Geo rgi的干燥根。 现广泛用于肺热、咯血、肠炎、
痢疾、黄疸、高血压及化脓性感染等症。 我们经试验
发现黄芩水提物在较低的浓度下 ( 6. 25 mg /mL)对
·606· 中草药　 Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs　 2001年第 32卷第 7期
收稿日期: 2000-07-02基金项目:国家“九· 五”攻关项目 (99-009-02-03)