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透骨草挥发油成分分析



全 文 :柱层析纯化得到化合物Ⅱ纯品。
3 鉴定
化合物Ⅰ : 无色结晶 , EI-M S: 259 ( M+ ) , 244
( M- CH3 )+ , 230。 UV,λmax ( M eOH): 218, 316, 319
( sh ) , 337 nm。 1HNM R( CDCl3 ) δ: 4. 03( 3H, s, -
O CH3 ) , 4. 11( 3H, s, -OCH3 ) , 4. 44( 3H, s, -O CH3 ) ,
7. 05( 1H, d, J= 3. 0 Hz) , 7. 23( 1H, d, J= 9. 0 Hz) ,
7. 59( 1H, d, J= 3. 0 Hz) , 8. 02( 1H, d, J= 9. 0 Hz)。
分析以上数据 ,将化合物Ⅰ 鉴定为茵芋碱 ( skimmia-
nine)。
化合物 Ⅱ : 白色结晶 , 229 ( M+ ) , 214 ( M -
CH3 )
+
, 200。 1HNM R ( CDCl3 ) δ: 4. 09 ( 3H, s, -
O CH3 ) , 4. 46( 3H, s, -O CH3 ) , 7. 06( 1H, dd, J= 1. 0,
7. 5 Hz) , 7. 09( 1H, d, J= 3. 0 Hz) , 7. 36( 1H, dd, J=
8. 5, 7. 5 Hz) , 7. 66( 1H, d, J= 3. 0 Hz) , 7. 86( 1H,
dd, J= 1. 0, 8. 5 Hz)。根据以上数据 ,并与文献对
照 [3 ] ,化合物Ⅱ鉴定为γ-崖椒碱 (γ-fagarine)。
4 结果与讨论
本文对芸香科植物飞龙掌血的愈伤组织进行了
诱导生长和继代培养 ,对培养 7周的组织块的主要
成分进行了化学提取与结构鉴定研究 ,发现两个常
见喹啉呋喃类生物碱茵芋碱和γ-崖椒碱。 另外 ,还
分离得到若干甾醇类化合物 ,而未能检测到香豆素
类衍生物。这表明愈伤组织的培养物与原植物的主
要化学成分是有区别的 [1 ]。但从生物碱成分来讲 ,至
少可以肯定飞龙掌血愈伤组织的培养 ,可以产生喹
啉呋喃类生物碱。能否产生其他类型的生物碱 ,还需
要做进一步的大量实验 ,以便为利用愈伤组织细胞
培养物的生物碱成分作为原植物的化学分类依据奠
定基础。
参 考 文 献
1 石井永 ,小林纯一 ,石川宗一 ,等 . 药学杂志 (日 ) , 1991, 111: 365
2 《全国中草药汇编》编写组编写 . 全国中草药汇编 .上册 .北京:
人民卫生出版社 , 1992: 70
3  Narasimhan N S, M ali R S. Tet rahedron, 1974, 30: 4153
( 1999-10-08收稿 )
透骨草挥发油成分分析△
中国科学院兰州化学物理研究所 OSSO国家重点实验室 ( 730000)  高海翔 鲁润华 魏小宁 汪汉卿  孔 杰
  透骨草是大戟科地构叶属植物地构叶 Speran-
skia tuberculata ( Bunge. ) Bai ll. 在甘肃中部干旱地
区有大量分布 ,民间主要用于治疗跌打损伤 ,风湿痹
痛 ,并且该药在《本草原始》、《本草纲目》中均有记
载 [1 ] ,本实验室曾对该植物丙酮提取部分作过系统
的分离和结构鉴定 ,其化学成分主要有生物碱、有机
酸等 [2, 3 ] ,还见有甾醇、嘧啶类化合物的报道 [4 ] ,但未
见研究其挥发油 ,故有必要对之进行分析。
1 材料和方法
1. 1 材料:本实验所用透骨草购自甘肃陇南地区 ,
经兰州大学生物系张国梁教授鉴定为 Speransk ia
tuberculata全草。
1. 2 挥发油提取:取干燥的透骨草全草 200 g ,粉碎
后加入乙醚 1 800 mL,冷浸 24 h后于 50℃水浴回
流提取 4 h,倾出乙醚提取液再加乙醚 1 500 mL,如
此回流提取 3次 ,合并 3次乙醚提取液 ,回收乙醚至
100 mL左右 ,放冷后加入 300 mL水。进行水蒸气
蒸馏 ,收集流出液用等量乙醚萃取 6次 ,合并乙醚萃
取液 ,回收乙醚后得到淡黄色有特殊气味的油状物
0. 41 g ,得率为 0. 205%。
1. 3  GC-M S实验条件: 仪器: HP6980气相色谱
仪 , HP5973质谱仪 , HP-5M S石英毛细管柱 ( 30
m× 0. 25 mm× 0. 25μm)。 条件: 柱温 60℃~ 280
℃ , 3. 5℃ /min,气化室温度 300℃ ,载气为氦气 ,柱
前压 59. 8 kPa,分流比 15∶ 1,柱流量 1. 2 mL /min,
进样量 0. 4μL。电离方式 EI,电子能量 70 eV,离子
源温度 230℃ ,扫描范围 33~ 550质量单位 ,扫描速
度 0. 5 s /dec。
2 结果和讨论
2. 1 挥发油气相色谱图 (从略 )共有 112个峰 ,用面
积归一化法计算出有关组分的相对含量 ,相应质谱
图经计算机检索并结合文献调研 [ 5] ,共鉴定出 68个
化合物 ,鉴定出的化合物占总挥发油的 75. 087% ,
结果见表 1。
·574· 中草药  Chinese T raditional and Herbal Drug s  2000年第 31卷第 8期
通信联络人△中国科学院“西部之光”人才培养计划资助项目
表 1 透骨草挥发油成分及含量
峰号    化合物名称 含量 (% ) 峰号    化合物名称 含量 (% )
1 乙基苯 0. 034 33 1, 1-二乙氧基己烷 2. 325
2 1-己醇 0. 820 34 6-甲基 -庚二烯 -2-酮 3. 077
3 对甲苯 0. 361 35 2, 5-二甲环己醇 0. 813
4 2, 2, 4-三甲基庚烷 0. 854 36 苯乙醇 0. 918
5 2-庚酮 0. 215 37 1, 1, 3, 5-四甲基环己烷 0. 417
6 苯乙烯 0. 090 38 樟脑 1. 608
7 戊酸乙酯 1. 522 39 苯甲酸乙酯 0. 345
8 1-乙基 -1, 3-二甲基 -环己烷 0. 116 40 2, 4-二甲基苯甲醛 0. 271
9 1, 1, 3, 5-四甲基 -环己烷 0. 198 41 丁二酸二乙酯 1. 544
10 1, 1-二乙氧基 -3-甲基丁烷 0. 632 42 1, 1-二乙氧基庚烷 0. 324
11 苯甲醛 1. 066 43 十二烷 4. 133
12 1, 2, 4-三甲基环己烷 0. 473 44 2, 3-二甲基 -十氢化萘 0. 351
13 1-辛烯 -2-酮 0. 610 45 2, 6, 6-三甲基 -1-醛基 -1-环己烯 1. 047
14 2, 3-辛二酮 0. 438 46 苯乙酸乙酯 0. 654
15 6-甲基 -5-庚烯 -2-酮 7. 873 47 壬酸乙酯 0. 363
16 1-甲基 -4-( 1-甲基亚乙基 )环己烷 0. 770 48 1-( 2, 6, 6-三甲基 -1, 3-环己二烯 )基 -2-丁烯 -1-酮 0. 118
17 乙酸乙酯 2. 994 49 十氢 -4, 8, 8-三甲基 -1, 4-亚甲基 -萘 0. 385
18 3-己烯酸 -乙酯 0. 606 50 石竹烯 0. 505
19 2, 4-庚二烯醛 0. 458 51 6, 10-二甲基 -5, 9-十一烷二烯 -2-酮 2. 502
20 1-甲基 -4-( 1-甲基乙基 )苯 0. 188 52 2, 5,二叔丁基 -2, 5-环己二烯 -2, 4-二酮 0. 310
21 柠檬烯 0. 316 53 4-( 2, 6, 6-三甲基 -1-环己烯基 ) -3-丁烯 -2-酮 0. 947
22 桉叶油素 1. 746 54 4-甲氧基 -6-( 2-烯丙基 ) -1, 3-苯并间二氧杂环戊烯 0. 608
23 2, 2, 6-三甲基环己酮 1. 011 55 4-甲基 -1, 5-二叔丁基苯粉 1. 379
24 5-甲基 -5-乙烯基 -2-三氢呋喃酮 0. 199 56 2, 6-二甲基 -2, 6-辛二烯 0. 455
25 苯乙醛 0. 473 57 十四烷酸乙酯 0. 910
26 2, 7-二甲基 -2, 6-辛二烯 1. 355 63 6, 10, 14-三甲基 -2-十五烷酮 0. 422
27 3, 3, 5-三甲基 -2-环己烷 -1-酮 0. 739 64 十六烷酸乙酯 13. 209
28 3-甲基苯甲醛 0. 629 65 亚油酸乙酯 1. 596
29 3, 5-辛二烯 -2-酮 (E , E ) 0. 395 66 9, 12, 15-十八烷三烯酸乙酯 3. 873
30 t rans-1, 2-环氧沉香醇 0. 305 67 油酸乙酯 0. 521
31 3, 7-二甲基 , 2, 6-辛二烯醛 1. 004 68 十八烷酸乙酯 0. 422
32 cis , t rans, cis-1-1-异丁基 -2, 5-二甲基环己烷 0. 336
2. 2 分析结果表明 ,透骨草挥发油中含有较多的脂
肪酸类化合物 ,占总挥发油的 27. 56% ,还含有芳香
族及萜类化合物 ,这对透骨草化学成分分类有重要
参考价值 ,并有助于阐明透骨草作用机制。
2. 3  透骨草挥发油含量较低 , 对油中其余
24. 813%组分进一步分离鉴定有困难 ,有待发现特
别生理活性后进行。
参 考 文 献
1 江苏新医学院编 . 中药大辞典 (下册 ) .上海:上海人民出版社 ,
1977: 1878
2 石建功 .中国科学院兰州化学物理研究所博士后论文 . 1995
3  Jiangong Shi , Hanqing Wang, M in Wang, et al . Ph ytochem-
ist ry, 1995, 40( 4): 1299
4 范云柏 ,赵玉英 ,李 艳 ,等 .天然产物研究与开发 , 1996, 8( 4):
20
5 从浦珠编 . 质谱学在天然有机化学中的应用 . 北京:科学出版
社 , 1987
( 1999-03-22收稿 )
2001年《实用中医药杂志》征订
《实用中医药杂志》由重庆市中医管理局主办 ,面向海内外公开发行。 刊物从实用出发 ,以临床实践的推广指导及研究为
重点 ,同时开展医药评价 ,提供医药信息并兼顾中医自学指导等。
为了与世界接轨 ,在新世纪 ,杂志将改版为大 16开 ,增大信息量 ,开设: 《观察与研究》、《临床报道》、《非药物疗法》、《中西
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