全 文 ：2
.
4 重现性实验 : 取样品续进行 5 次平行实
验 R S D = 1 . 1 6 % 。
2
,
5 回收率实验 : 精密称取龙胆苦昔一定量
置 10 0 m I J 碘量瓶 中 , 再 精密称取 已 测含量
的样品 , 照样品测定方法测定 , 加样 回收率为
10 0
.
4 8 %
,
R S D 为 1 . 5 7 % 。
表 1 样品测 定结果 (n 一 3)
批号 平 均含量% R S D 写
9 70 30 5
9 7 0 30 8
9 7 0 3 1 1
0
,
1 4 4
0
.
1 5 3
0
.
15 0
1
.
16
1
.
0 6
1
.
2 4
3 讨论
通过 H PI J C 光电二级管矩阵检测器测定
龙胆泻肝丸中君药龙胆中龙胆苦昔含量 , 可有
效地控制该产品质量 ,提高 中成药研制水平 。
经过筛选 H IP , C 流动相选取较佳的流动相配
比 , 使样品达到基线分离 。 因《中国药典 》1 9 9 5
版一部未收载该产品含量测定项 , 所以该方法
可作为补充方法对该产品进行质量控制 。
参 考 文 献
l 中华人民共和国药典 . 一部 . 19 95 : 4 5
2 国家 医药 管理局 中草 药情报 中心站编 . 植 物药有效成
分手册 . 北京 : 人民 卫生 出版社 , 1 9 8 6 : 49 7
3 罗集鹏 , 等 . 药学学报 , 19 8 6 , 2 1 ( I ) : 40
( 1 9 9 8
一
0 8
一
1 2 收稿 )
应用湿式加人法提高茂茨降糖丸 G L B N 含量均匀度
广州中药一 厂研 究所 (5 1 0 1 3 0) 赵春梅 陈创 然 李惠霞 冯 所安
茂孩降糖 丸是一 种中西药结合成药 , 十 多年来 2 . 3 药物稳定性试验 : 按 新药审批办 法 《有关 中药
经 临床运用 , 疗 效确 切 , 为确保 药 品疗效 , 对 G L B N 部分 的修订和 补充 规定 》附件 1l[ 〕进行 初步 稳 定性
含量均匀度进行 了研究 。 试验 ( 37 C ~ 40 C , 相对湿度 75 % ) , 连续 3 个月 。
1 药品与仪器 3 结果
仪器 : 日本岛津 L C 一 1 0 A 高效 液相色谱仪 ; 蔑祯 .3 1 用 I一 C 一 10 A 高效 液相 色谱仪 按 G L B N 测定方
降搪丸由广州 中药一 厂生产 。 法测得 10 个 平行 数据 , G L B N 平 均含 量 10 9 . 89 % ,
2 方法 R S D 值为 1 . 14 % 。
2
.
1 控 制 干模丸 : 严 格控制筛丸孔径 及工 艺操作 , 3 . 2 用 湿 式 加 人 法 共 生产 18 批 蔑 预 降糖 丸 , 其
控制 干模丸均匀 度 , 干模 丸达到 2 .3 5 ~ 2 4 · 5 9 / 1 0 0 G L B N 平均 含量 为 9 8 . 9 4% , R S D 为 5 . n % 。 留样
粒 。 18 批 干式 加 人 法 , 其 G L B N 平 均 含 量 为 了O · 3 1% ,
2
.
2 湿式 加人 法 : 借鉴 片剂薄膜包 衣技 术 , 筛 选溶 R S D 为 2 . 57 % , 可见用湿式 加入法后 , 产品的 内在
液配方 、 加入量 、 操作工艺 和干燥温度 。 质量 有较大提高 。 见表 1 。
表 1 干 、 湿式加 入法 G L B N 含 t 对 比统计
一一一 , 荞而仄万一一一一一一飞获丽石歹一一一一一耳式丽天法一 几 ” 湿式加 .久法 .
妙 含量 (% ) 左 R S D (% )6 9 . 3 1
6 4
.
6 9
6 9
.
5 4
7 1
.
2 5
7 5 2 4
7 3
.
57
58
。
4 5
6 6
.
3 6
5 4
.
2 2
8 0
.
3 2
含量 (写 )
1 0 3
.
9 0
1 1 2
.
3 9
1 0
.
6 2 4
1 0 6
.
0 3
9 9
.
0 3
9 8
.
9 1
9 5 8 7
9 9
.
9 4
1 1 4
.
2 7
1 0 0
.
9 4
R S D (% )
3
.
7 3
7
.
0 9
4
.
4 2
4
.
9 0
5
.
4 7
2
,
9 9
4
,
9 4
5
.
9 8
6
.
5 2
5
.
3 6
批 次
1 1
l 2
1 3
1 4
l 5
l 6
l 7
l 8
含量 ( % ) : R S D ( % ) 含量 ( % ) n
6 2
.
8 8
“
8 9
.
93 5
6 7
.
9 8 8 7
.
9 1 5
7 5
,
6 3 3 2 1
.
4 3 10 1
.
9 0 5
7 7 0 1 3 3 0
.
2 1 9 4
.
7 7 5
6 5
.
6 8 3 3 5
.
0 7 8 9
.
7 3 5
7 7
.
4 1 3 1 4
.
9 0 9 2
.
5 5 5
7 6 9 8 3 18
.
7 1 90
.
3 6 5
7 8 9 9 3 15
.
0 8 9 6
.
3 0 5
7 0
.
3 1 2 2
.
5 7 9 8
.
9 4
R S D ( % )
5
.
1 0
4
.
0 4
4
.
4 0
4
.
7 8
6
.
1 7
5
.
7 1
5
.
7 9
: ::
4567co910
3
.
3 药物稳定性 :对 用湿式加人 法所生产 4 批药物 按药 物 稳 定 性加速试验观 察 3 个 月 , 结 果 表 明 ,
《中草药 》 19 9 9 年第 30 卷第 5 期 . 3 4 9 .
G L B N 含量未见下 降 。 见表 2 。
衰 2 湿式加入法对 G L B N 含 t 加速试脸
批次
97 0 3 0 7
9 7 0 3 0 6
97 0 4 2 0
9 7 0 4 1 9
O个月
1 0 2
.
3 8 9
9 8
.
8 1 1
9 2
.
13 7
98
.
44 9
1 个 月
1 0 0
.
0 3 3
9 7 5 13
9 5
.
3 8 5
9 9
.
4 3 4
10 1
.
52 1
9 8 0 8 2
94
.
9 6 9
9 9 2 34
3 个 月
10 2
.
1 4 1
9 7
,
9 2 1
9 4
.
3 8 5
9 9
.
8 1 9
应用湿 式 加人 法提 高 茂莎 降糖 丸 G L B N 含 量
均匀 度经小试 、 中试 及大生产试验 , 证实对其 产品内
在质 量有较大提高 。 原固体 加人法 , 平 均含量差异为
2
.
5 7 %
; 应 用 湿 式 加 人 法 , 平 均 含 量 差 异 为
5
.
1 %
。 其药物加速稳 定性试验证实 , 用湿式加人法
生 产茂裁降糖丸 , 在贮期 2 年内 G L B N 含量稳定 。
( 1 9 9 8
一
0 3
一
2 3 收稿 )
4 讨论
芦丁超声提取新技术的再探索
晶辉周赵李
天津 中医学 院中药系
天津医科大学 药学系
天津市 医药职 工大学
天津达仁堂制药厂
林翠英
由槐 米提制 芦 丁 , 可选 用 水 、 碱性水 、 稀 醇或碱 成较 大颗粒 而沉淀 的作 用 , 设计 将浸 提液过 滤后用
性稀 醇为溶剂浸提 。 每 种方法各有优缺 点川 。 芦丁 的 超声 波处理 , 使芦 丁分子 更快 地碰撞凝 聚成大 颗粒
超 声 提取 也属 溶 剂法 范 畴 , 选 上 述溶 剂 浸提 , 不 加 沉淀 , 并促使芦丁沉淀更完全 。 经实验 , 证明这是缩
热 , 浸提过程在 超声波发生器 中经超声处理 , 使芦 丁 短芦 丁沉 淀时间 、提 高沉淀量的较佳技术手段 。
提 取率 的提高和 提取 时间 的缩短 , 是任 何传统方 法 l 超声法沉淀
所无可 比拟的比 3〕。 我 们分别用水 、 稀石 灰水 、 稀醇 为溶剂 , 对 同批
芦丁超声提取 有选用稀石灰水浸 提盐酸酸化 沉 等量槐 米各 50 9 , 参考 文献川条件用传统法 、 超声法
淀法的川 , 有选 用稀醇法 的 3j[ , 与相同条件 下不加 超 提取芦 丁的对 比实验 , 并 按文献川方法 测粗 品中芦
声波处理的结果 比较 , 提 取率都高得多川 。 解释 原因 丁含 量计算 提出率 。 分 两阶段做 比较研 究 , 即溶剂浸
比较一致 , 皆归 功于超 声波 的空化 作用 、 机 械作用 、 提 阶段 和浸出液静置沉淀 阶段 。 结果 表明如果沉淀
热效 应及其许多 的次级效应 .s[ 门 , 说 明这些作用 的结 阶段 不超声处理 , 只在浸提阶段超声处理 , 比传统方
果均 有利于有效成分芦丁的溶 出及扩散 。 但是我们 法 (不超声处理 的 )芦丁得率高 , 但总的提制 时间 (从
在 实验研 究 中发 现 , 影 响超声 提取 芦丁的 提取率 和 浸 提 到滤 出完 全沉 淀的芦 丁 ) 缩 短不 明 显 , 均 24 h
提取 时间的另一 因素— 超声 波的凝聚作 用也 同样 以上 ;若浸 提与沉淀两阶段都超声处理 , 不但芦丁得是不可忽视的 。 率高 , 而且总 提制时间大 大缩短 ;不管 用什 么溶剂 ,
与芦 丁共存于槐米 中的粘 液质类 杂质 , 是影 响 也不管 用什 么方 法浸提 , 只要沉淀 阶段加 超声波处
过滤及 芦丁 自滤液中沉淀析 出快慢 的主要 因素 , 我 理 , 芦 丁 自浸 出液中于 20 ~ 30 m in 内均可被凝 聚沉
们根据超声波有使悬浮于气体或液体 中的微粒聚集 淀完全 。
表 l 芦丁提取不同聚沉方法结果 比较
浸提溶剂 浸提工艺 室温静置聚沉时间 ( h) 提出率% ( , = 3 )
室温超声聚沉
时间 (m in ) 提出率% (n = 3 )
8315319284加.781236
> 24
稀石灰水 > 24
70%乙醇
传统法 (开水灭酶水煎 20 m in Z 次
超声法 (开水灭酶室温超声 2 0 m in Z 次)
传统法 (浸 30 m in ,调 p H l o 煮沸 20 m in Z次 ,盐酸酸化 p H S)
超声法 (浸润后控 P H 10 ,超声 2 0 m i n Z 次 ,盐酸酸化 PH S )
传统法 (回流 15 m in Z次 )
超声法 (室温超声 15 m in Z次 ) > 24 约 20
9
.
14
I Q
.
9 0
13 5 2
16
.
97
7
.
32
8 1 5
2 小结 实验证明两点 : ” 超声波的聚沉作 用 , 在 由槐米
.
3 5 0
.