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Identification of Perilla (Perilla frutescens) 0i1 and Its two Habitually Used Varieties 0i1 by HPLC

RP-HPLC用于紫苏油及其习用品白苏油、野苏油的鉴别



全 文 :· 药材 。
R P

H P L c用于紫苏油及其习用品白苏油 、 野苏油的鉴别
无锡轻工大学食品工程系 ( 21 3 4 0 6 )
吉林市中心医院
吉林市江城人民医院
崔 凯 ’ 丁霄霖
张新颖
金维鸿
摘 要 本文采用 R P一 HI P, C 方法对紫苏油及其习用品白苏油 、 野苏油甘油酷进行了定性定量分
析 。 利用 H P L C 分析油脂也为中药材真伪鉴别提供 了一条有效途径 。
关键词 R P一 H P L C 紫苏 白苏 野苏 甘油醋
紫苏 乃 r i z l a f r u t e s e e n s ` ( L . ) B r i t t . 系
唇形科紫苏属 1 年生植物 , 是 《中国药典 》
1 9 9 0 年版收载的药品仁` 〕及卫生部首批颁布
的既是食品又是药品的 60 种物 品之一 。 紫苏
的常见变异种还有白苏 尸er l a fr lt es ce sn 。
( I
洲 .
) B r i t t
. 、 野苏 P . fr u t e s c e n s ` ( L . ) B r i t t .
v a r
· “ c u t a ( 1

b u n b
·
) K u d o
. 由于紫苏油 中富
含大量的亚麻酸 , 成为国内外医药 、保健 、 食
品领域的研究热点 。我国是紫苏的主产区 ,紫
苏油地方习用品还有白苏油 、 野苏油 , 统称为
苏子油 。 由于 3种油外观相似 ,难以鉴别 。 本
文通过 R P 一 H IP 一 分析 , 绘制了紫苏 、 白苏 、
野苏甘油脂的 H IP 一C 图谱 , 在比较分析的基
础上 ,提出利用峰谱差异进行鉴别的方法 。通
过 H P L C 分析油脂也为中药材真伪鉴别提
供了一条有效途径 。
1 材料与方法
1
.
1 材料 : 紫苏产地为吉林省吉林市 , 白苏
产地为江苏省东台市 ,野苏产地为浙江省丽
水市 。 索氏抽提法 50 C石油醚提取 ,减压浓
缩制取苏子油 。
1
.
2 H P L C 样品处理 : 精密称取油样 0 . 5 9
置于 25 m L 量瓶中 ,加入丙酮 10 m L ,振荡 ,
过滤 , H IP , C 进样 ,每次 25 拌L 。
1
.
3 G C 样 品处理 : 甲酷化图取约 0 . 2 9 油
样于 20 m l , 试管中 , 加入约 2 m l 砂 碱性溶液 ,
60 C 水浴 中加热 , 直至油珠完全溶解 (约 30
m i n )
,冷却 。 加 入 2 5% B F : 甲醇溶液 2 rn l、 ,
6 0℃水浴酷化 2 0 m i n , 冷却后加入 2 m I J 的
正 己烷 , 振摇 , 加入 2 m l j 饱和的 N a C I 溶液
(盐析 )振摇 ,离心取上层有机相置于干燥试
管中 , 并加入少量无水硫酸钠以除去微量的
水 , 进行 G C 测定 。
1
.
4 高压液相色谱 ( H IP J C )
仪器 : 高压液相色谱仪 : w a t e r s 2 09 型 ,
色潜柱 : C 一 1 8 Z o r b e n e o l u rn n s ( 5 拌 , 4 . 6 x 2 5
m m ; D u p o n t
,
In c )
,
R 4 o l 折光检测 器 , U 6 k
进样器 , M 74 O积分仪 。
条件 : 流动相丙 酮 一乙睛 ( 80 : 20 ) , 流速
1 m L /m in
,折光检测器衰减 s x , 柱温 30 C ,
进样量 。 . 0 25 m l一 (浓度 5 % ) ,保 留时间 20
n l l n o
1
.
5 气相色谱 ( G C )
仪器 : 气相色谱仪 : H P 5 8 8 OA G C 上海
分析仪器厂 ,色谱柱 : A C 20 毛细管柱 内径 。
3 2 m m

条件 : 固定液 O V 17 , 载气 氮气 , 流速 3
m L /m i n
,
H
Z 2 0 m L /m i n
, 起始温 度 1 2 0 ` C 保
留 1 m in , 升温速率 8℃ ,最终温度 2 20 ℃ 保
留 2 0 m i n ,检测 2 6 0 ℃ , 汽化 2 4 0 `C , 纸速 0 . 5
A d d r e s s
:
C u i K a i
,
W
u x i U n i v e r
s
i t y
作者现在单位 : 上海市武夷路 41 8 弄
o f L ig h t I n d u s t r y
,
W u x i
1 号 ( 2 0 0 0 5 0) 冠生园集 团有限公司国际贸易部崔 凯 男 , 1 97 0 年生 ,先后于 1 9 9 2 一0 6 、 1 9 94 一 1 2几 9 9 7一 1 2 获得学士 、 硕士 、 博士学位 。已发表论文 10 篇 、 国际学术会议宣读论文 1 篇 。 研
究方向为油脂化学与营养学 。
《中草药 》 1 9 98 年第 29 卷第 3 期 18 9
e m/ mi n
,衰减系数 3 ,进样量 0 . 2 胖L 。
2 结果与分析
我们首先对紫苏油 、 白苏油 、野苏油的脂
肪酸组成进行了比较分析 , 结果如表 1 。
表 1 苏子油的脂肪酸组成 ( % )
棕桐酸 硬脂酸 油酸 亚油酸 亚麻酸
下活贾油 4 . 9 9 1 . 4 1 1 5 . 4 3 1 3 . 2 0 6 3 . 6 1白苏油 6 . 4 5 2 . 1 9 1 5 . 1 5 1 0 . 4 3 6 4 . 8 2野苏油 6 . 2 0 2 . 1 4 1 3 . 8 2 1 3 . 8 8 6 2 . 1 1
由表 1 可见 , 紫苏油 、 白苏油 、 野苏油的
脂肪酸组成基本一致 。 在此基础上利用 R P -
H P L c 对苏子油甘油醋组分进行分离分析 ,
结果表明 , 3种油的甘油三醋组成基本一致 ,
但各类甘油三醋含量却有明显 的差异 , 结果
如表 2 。
表 2 苏子油甘油三醋组分 R P一 H P L C
分离及其含量比较 ( % )
级分 紫苏油
2 9 6 3
1 4
.
6 9
1 8 2 1
白苏油 野苏油
805387n342123164.9.87乐323182795678103 3
.
12
.
16
.
由表 2 可见 , 紫苏油 、 白苏油 、 野苏油的
甘油三醋种类基本相 同 , 但各种类的相对含
量有一定差异 ,其中甘油三亚麻酸醋的含量
关系为白苏 ( 3 . 31 % ) > 紫苏 ( 29 . 63 % ) > 野
苏 ( 23 . 80 % ) ,甘油二亚麻酸一亚油酸酷的含
量关系为野苏 ( 16 . 50 % ) > 紫苏 ( 14 . 69 % ) >
白苏 ( 12 . 82 % ) ,甘油二亚麻酸一棕桐酸醋的
含量基本接近 。
从理论上分析 ,天 然油脂是分布合成的
( 即甘油一酸醋到甘油二酸醋再成为甘油三
酸醋 ) ,其合成途径及各脂肪酸与甘油的 3 个
经基相结合的途径都有差异 。 因此即使是紫
苏油 、 白苏油 、 野苏油这 3 种脂肪酸种类和数
量极为接近的油脂 , 其甘油三醋各种类含量
也会有明显的差异 。 对油样进行气相色谱分
析可以确定脂肪酸在全油样中的组成含量 ,
而应用 R P 一 H P L C 法则是根据不同脂肪酸在
不同甘油三醋分子中的分布组成水平上对油
脂进行定性定量分析 , 因此 R P 一H IP _ C 比 G C
具有更好的鉴别力 ,且具有迅速 、 准确 、 简便 、
用样量少等优点 ,这为中药材鉴定 、鉴别提供
了一种更为有效的新途径 。
致谢 : 测试过 程中得 到无锡轻 工大 学测
试 中心戴军 高工 、 系管实验 室 肖刚老 师的大
力协助 ,特此致谢 。
参 考 文 献
1 中华人民共和 国卫生部药典委员会 . 中华人民共和 国
药典一部 . 北京 : 人民卫生出版社 , 1 9 9 0 . 3 04
2 C h r i s t i e WW
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.
JA O C S
.
1 9 9 1
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6 9 5
( 1 9 9 7

1 0

2 4 收稿 )
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12345678910
进一步分析结果表明 (另见报道 ) : 级分
1 组成为 L n L n L n( 甘油三亚麻酸醋 ) ,级分 2
组成 为 I J ln nI J (甘油二亚麻酸一亚油酸醋 ) ,
组分 3 组成包含两种 T CN (理论碳数 )值相
近的构 型 L ln 、 I 、 (甘 油 一亚麻 酸二 亚 油 酸
醋 ) 、 L ln 二O (甘油二亚麻酸一油酸醋 ) ,级分
4 组 成 为 L n L n P (甘油二 亚麻酸 一棕桐 酸
酉旨) 。
I d e n t i f i c a t i o n o f P e r i l l a ( eP ir l l
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0 11 a n d I t s t w o H a b i t u a l l y U s e d V a r i e t i e s 0 11 b y H P L C
C u i K a i
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D i n g X i a o li n ( W
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ih o n g ( Jia n g e h e n g P e o p l e H o 、 p i t a l o f J il in C it y )
A b s t r a e t H P L C m a p , o f t h e 0 11 f r o m P e r i l l a fr
u t e s e e n , ( L
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T h e i r d if f e r e n c e s t o g e t h e r w i t h t h e a m o u n t o f L n L n l
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s a m P l e s e a n b e u s e d t o d if f e r e n t ia t e t h e t h r e e k in d o o f P e r il la 0 11 e a s i ly a n d a e e u r a t l y
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e r i l l a 介 u t 亡 s c 亡 , , s ( L . ) B r it t P . fr u t e。 。 e n , ( L ) B : i t t v a r . a ` u 乙a ( T h u n b . ) K u d o
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