全 文 ：A PP l ie at i o n of C itr u sRe t ie u l at a V o l at i le 011
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一 ey e l od e x tr i n
Ie n l u si o n C o m P le x i n M a n uf e at ur e Pr e at ie e of Gr a n u le s
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A b s t r a e t I n
e l u s i o n e o m p l e x w a s u s e d i n t h e p r e p a r a t io n o f g r a n u le s t o p r e v e n t t h e v o l a t i li z a t i o n o f
0 11
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o f 6 : 1 卜e y e lo d e x t r in a n d 0 11 a t 5 0 ℃ f o r t w o h o u r s g a v e t h e b e s t r e s u l t . T h e P r o d u e t io n p r o e e s s w a s t r i e d in
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o n o f e o m p o u n d e i t r u s r e t ie u l a t a 0 11 g r a n u le s a n d s h o w e d s a t i s f a e t o r y r e s u h s
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r d s C it r u s r e t i e u l a t a V o la t il e 0 11 件e y e l o d e x t r in in e l u s i o n e o m p l e x o r t h o g o n a l t e s t s t a b i l-
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H P L C 法测定清肝注射液中芍药试的含量
中山 医科大学附属第三医院药剂科 (广州 5 1 0 6 30) 黄亚非 介 张永 明
摘 要 采用 H p L C 法测定清肝注射液中芍药贰的含量 。 用 H y p e r s il O D S ( 2 5 0 m m x 4 m m ID )为
色谱柱 , 以 甲醇一异丙醇 一冰醋酸一水 (3 o : 2 : 2 : “ )为流动相 ,检测波长为 23 3 n m 。 在此条件下 ,芍
药贰的进样量在 0 . 2 拜g ~ 1 . 6 拌g 时 , 与峰面积呈 良好的线性关系 (r 一 0 . 9 9 4 1 ) 。 平均回收率为
9 8
.
5 %
,方法的 日内和 日间精密度分别为 3 . 46 %和 4 . 72 % 。
关键词 H P L C 芍药贰 清肝注射液 含量测定
清肝注射液是中山医科大学附属第三医
院从中药赤芍 、 丹皮和茵陈中提取的有效成
分配制而成的复方注射液 ,具有显著的退黄
利胆和降酶作用 ,临床效果较好 。赤芍为主药
之一 ,其主要成分是芍药贰 ,药理作用与芍药
的治疗作用一致 ,故测定芍药贰的含量来评
价制剂质量 。 赤芍中芍药贰的含量测定方法
较多 ,但由于处方组成不 同 ,且受配伍药材成
分的干扰 ,复方制剂中芍药贰的测定有一定
的困难 。 笔者采用 H P L C 法测定清肝注射液
中芍药贰的含量 , 以控制注射液的质量 。
1 材料与方法
1
.
1 仪器 : 美国 H lP l 0 高效液相色谱仪 ;
G 1 3 1 4 A 紫外可见波长检测器 ; G 1 3 5 4 A 四元
梯度泵 (带真空在线脱气机 ) ; G 1 3 2 8A 手动
进样器 ; G 1 3 1 7 A 化学工作站 。
1
.
2
一色谱条件 : 色谱柱 : H y p e r s i l O D S ( 4
m m 又 25 0 m m ) ; 流动相 : 甲醇一异 丙醇一冰醋
酸一水 ( 30 : 2 : 2 : 6 6 ) ;柱温 : 室温 ;流速 : 0 . 8
m I
J
/ m i n ;检测波长 2 3 3 n m 。 -
1
.
3 药品与试剂 :芍药贰对照品由中国药品
生物制品检测所提供 , 清肝注射液样品由本
院制剂室提供 。 试剂均为分析纯 。
1
.
4 标准液的配制 :精密称取芍药贰对照品
1 m g
,置于 10 m L 容量瓶中 , 加 50 % 甲醇稀
释 至刻度 , 摇匀 , 即得芍药贰对照液为 10 0
拼g / m L 。
1
.
5 样品供试液的配制 :精密吸取清肝注射
带 A d d r e s s : H u a a f e i , A ff i li a t e d T h i r d H o s P i t a l o f S u n Y a t 一 s e n
黄亚非 女 , 副
U n i v e r s i t y o f M e d i e a l S e i e n e e
,
G u ae i , 几 I屯1 1峥 t e a _ _ 1 n l r a ir os P lt a l 0 1 O u n i a t 一 s e n U n l v e r s l T y 0 1 vlI e Q l c a O c le n c e , 。 u a n g师 。 毕业于华西医科大学药学院 ,近年来主要从事中草药的开发研究及应用研究科学基金及广州市 “八五 ” 攻关项目 , 发表论文 10 余篇 。
z h o u
,承担过省自然
.
3 0 6
·
液 1 m L, 置 10 m L 容量瓶中 ,加 50 % 甲醇溶
液定容至刻度 ,摇匀 ,作为样品供试液 。
1
.
6 空白样品液的制备 : 按样品的制剂工艺
制备空 白处方溶液 ;再按样品供试液的配制
方法配制空白样品液 。
2 结果与分析
2
.
1 标准曲线 : 精密吸取芍药贰对照液 2 、
4
、
6
、
8
、
1 0
、
1 2
、
1 4
、
1 6 拌L 分别进样 ,按上述色
谱条件测定峰面积 。 以进样量为横坐标 ,以峰
面积为纵坐标作标准曲线 ,得回归方程 : Y -
5 1
.
3 3 7 2 + 4 6 6 2
.
7 1 7 3X
, r 一 0 . 9 9 4 1 , 表 明芍
药贰的进样量在 0 . 2 拌g一 1 . 6 拜g 时 ,与峰面
积呈 良好的线性关系 。
2
.
2 精密度实验 : 精密吸取芍药贰对照液
10 拌L ,连续 5 次进样 ,测得峰面积 ,得变异系
数 ( R SD ) 日内为 3 . 4 6%旧 间为 4 . 7 2 % 。
2
.
3 分离可行性能考查 : 分别精密吸取空白
样 品液 、 样 品供试液 (复方制剂 ) 、 对照 品各
10 拌L 进样 ,在上述色谱条件下 ,芍药贰的保
留时间约 2 . 97 m in , 供试品与对照 品均呈单
峰 , 且 空白样 品在 此峰位无显 示 , 证明无干
扰 ,见色谱图 1 。
2 9 7 5 2
.
9 7 2
2
.
4 样品测定 : 分别精密吸取样品供试液及
对照液各 10 拜L ,进样测定 ,结果见表 1 。
表 1 清肝注射液中芍药试测定结果
批号 含量 ( m g /m L ) 平均
97 0 5 0 3 0
.
0 7 4 7 0
.
0 7 3 2 0
.
7 6 9 0
.
0 7 4 9
9 70 5 0 5 0
.
0 78 4 0
.
0 8 13 0
.
0 8 0 5 0
.
0 8 0 1
9 70 5 0 8 0
.
0 78 4 0
.
0 7 5 6 0
.
0 7 78 0
.
0 7 7 3
2
.
5 回收率测定 : 精密吸取样 品供试液 1
m L
,置 10 m L 容量瓶中 , 加 50 % 甲醇溶液定
容至刻度 ,摇匀 ;精密吸取 2 . 5 m L ,再精密吸
取标准液 2 . 5 m L , 将两种溶液摇匀 , 作为加
样供试液 。测定时分别吸取对照品溶液 、 样品
供试液及加样供试液各 10 爪 J ,进样测定 。 测
得回收率为 9 8 . 5% , R S D = 1 . 8% ( n = 5 ) 。
3 讨论
芍药贰为赤芍的主要活性成分 , 对生药
中芍药贰的含量测定主要有薄层扫描法 〔` , 3 〕
和 H P L C 法 〔2 , 4 〕 。 但薄层扫描法前处理复杂 ,
重复性差 , 而 H P L C 法可不经前处理 , 直接
进行分析 , 且相对操作简便 ,准确 ,相对误差
J/
、 。
我们确 立 了 清肝注 射液 中芍药 贰的
H P L C 测定方法 , 3 批注射液测定结果 , 芍药
贰含量基本稳定 。 该法可作为清肝注射液的
质量控制手段 。
参 考 文 献
1 李章万 , 等 . 药物分析杂志 , 1 9 9 0 , 1 0 ( 6 ) : 3 3 2
2 吕方军 , 等 . 药物分析杂志 , 1 9 9 0 , 1 0 ( 2 ) : 1 1 8
3 张庆生 ,等 . 中国 中药杂志 , 1 9 9 1 , 1 6 ( 9 ) : 5 4 2
4 陈祥瑞 ,等 . 中国中药杂志 , 1 9 9 5 , 2 0 ( 5 ) : 2 8 7
( 1 9 9 7
一
0 9
一
2 3 收稿 )
万图一,普
一。色
B认一应相
一5小液
|ó一州效
|尸.一高再一。
A
一芍药试对照品 B一样品 C一空白样品
(上接第 3 0 0 页 )
甲苯 , 2一m e t h y l一 2一 p r o p e n 一 1 一 0 1 , 5一 h e x e n o ic a e i d , 2 , 4 -
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e x a d i
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。 a e id , l 一 e t h y l一 4 一m e t h y lb e n z e n e , 3一甲基 -
2
一戊酮 , 1 , 1一二甲基 一 2一亚乙基环戊烷 , 乙醛 , 苯乙烷 ,
1
,
2
,
3
,
4
一四 丁 醇 , 5 一甲基 , 己一 乙醇 , n a p h t h a l e n e , O -
3
一甲基一丁基 一经胺 , 己酞胺 , 2一乙烯醛 ,苯 甲醛 , 4一 己
烯 一 1一醇一乙酸醋 , 6 一甲基一 5一庚烯一 2 一酮 , 6 一甲基一 5一庚烯
一
2
一醇 , 2一 乙基一 乙醇 ,苯胺 , 2 一甲醇 一 5 一乙烯基一四氢吠
喃 ,苯乙醛 ,苯 甲酸甲醋 ,苯甲醇 ,苯乙醇 ,苯甲酸乙
醋 , 苯 乙 酸 甲 醋 , m e t h y lb u t y l 一 1 , 2 一 b e n z e n e 一 d i e a r -
b o x y la at
,
2
一胺基一苯甲酸甲醋 , 2 一甲基苯甲睛 。
( 1 9 9 7
一
0 7
一
0 7 收稿 )
《中草药 》 1 9 9 8 年第 29 卷第 5 期 . 3 0 7 -
D et e rm in at io no f P aeo n f ilo rin in Qin g g an In j e et io n b yH CL P
H n u ag Y af e i
,
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5 a n e w C h i n e s e m e d ie in a l p r e p a r a t io n e o n t a i n i n g P a e o n i a v e i t e h ; i
L y n e h
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S uf 7卜u t ic o s a A n d r . a n d A r t e m i s i a 。 aP i l la r i : T h u m b . P a e o n if l o r in , t h e m a i n a e t iv e p r i n e ip l e o f
P
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1
5 r e s p o n s ib l e f o r t h e t h e r a p e u t ie e f f e e t o f Q l
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, t h e d e t e r m i n a t io n o f p a e o n if l o r in 15 a n e f
-
f e c t iv e m e a n s f o r t h e q u a li t y e o n t r o l o f Q l
.
A H P L C m e t h o d 15 d e s e r i b e d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f p a e o n i f lo r i n
in Q l
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A r e v e r s e d p h a s e s y s t e m w a s u s e d
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2 产g / m L ~ 1 . 6 拌g /m L w i t h r 一 0 . 9 9 4 1 . T h e r e e o v e r y o f p a e o n i f lo r i n i n Q l w a s 9 8 . 5 % . T h e r e l-
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e e t io n
地黄提取工艺研究
张 玲 亲
山东省中医药研究所 (济南 2 5 0 0 1 4 )
徐新刚 时延增 单卫华 徐本明 ” 李春玲 “
摘 要 探讨 了地黄的提取工艺条件 , 采用薄层扫描法 , 以梓醇为检测指标 ,考察了不同提取工艺
对梓醇含量及提取浸膏量的影响 ,探索筛选了地黄的最佳提取工艺条件 。
关键词 地黄 梓醇 薄层扫描法 提取工艺
地黄 R e h , ,: a n n i a g l u t i n o s a L ib o s e h 为常
用的补益中药之一 , 临床应用极为广泛 。据文
献报道 , 地黄的化学成分以贰类为主 , 其中又
以梓醇等环烯醚惦贰类 为主 。 此类化合物结
构近似 ,极性较大 ,而且稳定性较差 〔` 〕 。 作者
在研 究地黄制剂制备工艺时 , 发现不 同提取
工艺对梓醇含量影响较大 。 为更好地发挥地
黄的药用功效 ,笔者以梓醇为检测指标 ,采用
薄层扫描法 , 考察了不同提取工艺对梓醇含
量及提取浸膏量的影响 ,探索筛选了确保地
黄制剂质量与疗效的最佳工艺条件 。
1 仪器与试药
仪器 : C S 一 93 0 薄层扫 描仪 ( 日本岛津 ) :
P BQ
一
I 型薄层 自动铺板器 (重庆 ) ,定量毛细
管 (美国 ) 。
对照品 : 梓醇对照品由中国药品生物制
品检定所提供 。
药材 : 地黄药材购于济南药材站 , 经本所
生药室彭广芳研究员鉴定符合药典规定 。
试剂均为分析纯 。
2 提取与制备工艺
2
.
1 水提取样品液的制备 :精取地黄 50 0 9 ,
共取 5 份 ,加入 10 倍量的水 , 分别加热提取
1
、
Z h (煎煮 3 次 , 每次 l h ) 、 3 h (煎煮 2 次 ,
第一次 Z h ,第二次 l h) 、 4 h (煎煮 2 次 , 每次
Z h )
、
s h (煎煮 3 次 , 分别为 2 、 2 、 l h ) , 分别
A d d
r e s s : Z h a n g L in g
,
S h a n d o n g I n
s t i t u t e o f T r a d i t i o n a l
张 玲 女 ,副研究员 , 中国药科大学制药化学专业毕业 。课题 , 三项研制的新药获得国家级新药证书 ,共发表论文 50
C h i n e
s e M e d i e i n e a n d M a t e r l a M e d i e a
,
J i
n a n
从事中药制剂及中药化学的科研工作 , 完成多项国家及省级余篇 , 现任山东省中医药研究所中药制剂研究室主任 。山东省药品检验所
3 0 8
·