全 文 ：中药白附子的化学成分研究 (Ⅰ )
中国医学科学院
中国协和医科大学 药用植物研究所 (北京 100094)　　陈雪松 　陈迪华　斯建勇
摘　要　中药白附子为天南星科梨头尖属植物独角莲 Typhonium giganteum Eng l. 的干燥地下块茎 ,我们自其低
极性部位分离并鉴定了 6个化合物 ,分别为天师酸 ( tianshic a cid, Ⅰ )、尿嘧啶 ( uridine , Ⅱ )、桂皮酸 ( cinnamic acid,
Ⅲ )、棕榈酸 ( palmitic acid, Ⅳ )、β-谷甾醇 (β-sitoste rol, Ⅴ )和 β -谷甾醇-3-O-葡萄糖苷 (β -sito stero l-3-O-g lucero side,
Ⅵ ) ,其中天师酸、桂皮酸为本属植物中首次分得。
关键词　白附子　独角莲　天师酸
Studies on the Chemical Constituents of the Rhizome of
Typhonium giganteum (Ⅰ )
　　 Institute o f Medicina l Plant Development, Chinese Academy o f Medical Sciences and Peking Union Medical Colleg e
( Beijing 100094)　 Chen Xuesong , Chen Dihua and Si Jianyong
Abstract　　 Six compounds were isola ted f rom the rhizome of Typhonium giganteum Eng l. , a Chinese
medicine Baifuzi reco rded in Chinese Pharmacopoeia ( 1995) , w hich w ere collected in Yuxian County,
Henan Province, China. Thei r chemical st ructures w ere elucidated as tianshic acid (Ⅰ ) , uridine (Ⅱ ) ,
cinnamic acid (Ⅲ ) , palmi tic acid (Ⅳ ) , β-si to sterol (Ⅴ ) , β -si to sterol-3-O-g lycoside (Ⅵ ) . Among them,
tianshic acid and cinnamic acid w ere isolated f rom Typhonium genus for the fi rst time.
Key words　　 Baifuzi　 Typhonium giganteum Eng l.　 tia nshic acid
　　中药白附子 (习称禹白附 )为天南星科梨头尖属
植物独角莲 Typhonium giganteum Engl. 干燥地下
块茎 ,收载于我国 1995版药典 [1 ]。 药典中收载的白
附子又分为生白附子和制白附子 ,两者毒性和用途
均不完全相同 ,炮制白附子具有祛风痰 ,定惊搐 ,解
毒散结止痛的功能 ,用于中风痰壅 ,偏正头痛 ,破伤
风症。 长期以来 ,由于地区用药习惯不同 ,在应用入
药方面有些混乱 ,有人将此药与毛茛科植物黄花乌
头 Aconitum coreanum ( Lev l) Rapaics的干燥块茎
(习称关白附 )混用。然而 ,两者的植物来源 ,性味 ,功
用主治及内含成分均完全不同。另外 ,虽然白附子收
载于我国各版药典 ,但其化学成分的研究报道甚少。
因此 ,研究其化学成分对寻找有效成分 ,从而制定中
药材及其制剂的质量标准 ,进而合理指导临床用药
具有现实意义。我们对炮制白附子的乙醇提取物进
行了研究 ,自其低极性部位分离了 6种成分 ,根据其
理化性质及光谱特征分别鉴定为天师酸 ( tianshic
acid, Ⅰ ) ,尿嘧啶 ( uridine, Ⅱ )、桂皮酸 ( cinnamic
acid, Ⅲ )、棕榈酸 ( palmi tic acid, Ⅳ )、β -谷甾醇 (β -
si to sterol, Ⅴ ) , β -谷 甾 醇 -3-O-葡 萄 糖 苷 (β -
si tostero l-3-O-g lucero side, Ⅵ )。
1　仪器与试剂
熔点用 Fisher-Johns型熔点测定仪测定 (温度
计未校正 ) ;红外光谱采用 KBr压片 ,以 Perkin-
Elmer 983 G型红外光谱仪测定 ;核磁共振谱以
Bruker AM-500型核磁共振仪测定 , TM S为内标 ;
EIM S用 Zabspec型质谱仪测定。 Sephadex-LH 20;
硅胶 (柱层析 )用 100～ 200目 (青岛海洋化工厂 ) ;有
机溶剂氯仿 ,甲醇等 (分析醇 ,北京化工厂 )。 生药材
于 1999年 8月购于河南省禹县 ,经本所林寿全教授
鉴定 ,留样于该馆。
2　提取与分离
取 20 kg独角莲干燥的地下块茎 ,经粉碎后 ,分
别用 95%工业乙醇 , 70%工业乙醇各加热提取 3
次 ,经减压浓缩得浸膏 A 310 g , B 600 g。将 A用柱
层析梯度洗脱法分别以工业己烷、工业乙酸乙酯、
95%工业乙醇洗脱 ,分别得浸膏Ⅰ ( 75 g ) ,Ⅱ ( 10
g ) ,Ⅲ ( 201 g )。取Ⅰ ( 70 g )拌以等份硅胶装一个 800
g的硅胶柱 ,以石油醚 -丙酮梯度洗脱 , 500 mL为一
流份 ,收集 44个流份。其中 Fr9～ 12经纯化得化合
·495·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2000年第 31卷第 7期
Address: Ch en Xu esong , Ins ti tu te of M edicinal Plan t Dev elopm en t, Chinese Academy of Medical Sciences, Peking Union Medical
College, Bei jing陈雪松 ,男 , 25岁 , 1997年毕业于华西医科大学药学院 ,现为中国协和医科大学博士生、研究方向为天然产物化学。
物Ⅴ ( 300 mg ) , Fr21～ 24经 Sephadex-LH 20纯化
得化合物Ⅲ ( 5 mg ) , Fr5～ 8经硅胶柱层析 ,石油醚 -
丙酮 ( 95∶ 5)洗脱得化合物Ⅳ ( 100 mg ) , Fr 30～ 35
经脱色处理得化合物Ⅵ ( 20 mg ) , Fr41～ 44经中压
柱层析 ,氯仿 -甲醇 -水梯度洗脱 ,收集 60个流份 ,
Fr25～ 30得化合物Ⅰ ( 70 mg ) , Fr 40～ 45经重结晶
得化合物Ⅱ ( 10 mg )。
3　鉴定
化合物Ⅰ : 白色粉末 , mp 102℃～ 103℃ , IR、
1
HNM R数据与文献 [ 2]中天师酸的数据完全一致 ,
同时与已知样品在多个系统中 T LC, Rf值一致 ,混
合熔点不下降 ,故鉴定Ⅰ为天师酸。
化合物Ⅱ : 淡黄色粉末 , mp 244℃～ 245℃ ,
IR、 1 H, 13 CNMR数据与文献 [3 ]尿嘧啶的一致 ,同时
与已知样品在相同条件下 T LC( Rf值 )和 IR值一
致 ,故鉴定为尿嘧啶。
化合物Ⅲ : 无色片晶 , mp 131℃～ 132℃ , IR、
EIM S数据与文献 [ 4]报道一致 ,故鉴定Ⅲ为桂皮酸。
化合物Ⅳ :无色片晶 , mp 53℃～ 54℃ ,不溶于
水 ,但可溶于 NaHCO3水溶液。EIM S m /z (% ): 256
( M
+ , 21. 3) , 227( 4. 2) , 213( 16. 3) , 199( 5. 1) , 185
( 11. 3) , 171 ( 11. 6 ) , 157 ( 11. 7) , 143 ( 6. 8) , 129
( 33. 3)为典型连续丢失 CH2的特征 ,故推定此化合
物为棕榈酸。
化合物Ⅴ :无色针晶 , mp 137℃～ 138℃ ,经与
已知样品在相同条件下 TLC ( Rf值 )和 IR谱均一
致 ,故推定Ⅴ为 β -谷甾醇。
化合物Ⅵ :白色粉末 , mp 282℃～ 283℃ ,经与
已知样品在相同条件下 TLC ( Rf值 )和 IR谱均一
致 ,故推定Ⅵ 为 β -谷甾醇-3-O-葡萄糖苷。
参 考 文 献
1　中华人民共和国药典 (一部 ) . 1995: 87
2　陈雪松 ,陈迪华 ,斯建勇 ,等 . 药学学报 , 2000, 35( 3): 198
3　肖志艳 .中国协和医科大学硕士论文集 .北京 . 1999: 28
4　国家医药管理局中草药情报中心站 . 植物药有效成分手册 . 北
京:人民卫生出版社 , 1985: 218
( 1999-12-21收稿 )
西洋参花蕾皂苷的分离与鉴定
白求恩医科大学 (长春 130021)　　唐纪琳 　李　静　卫永弟
摘　要　从西洋参花蕾分离并鉴定了 5个化合物 ,分别为人参皂苷 -Rg2 , -Re , -Rb3 , 20(R ) -人参皂苷 -Rg3和 24(R) -
拟人参皂苷 -F11 ,皆为首次从西洋参花蕾中获得。
关键词　西洋参　西洋参花蕾　人参皂苷
　　西洋参 Panax quinquefol ium L. 系五加科人参
属植物 ,为名贵药材 ,治肺虚、久咳、失血、咽干、口
渴、烦热劳倦 [1, 2 ]。 目前人们对西洋参进行了广泛的
研究 [ 3 ] ,但有关西洋参花蕾皂苷单体的分离和鉴定
尚未见报道。 我们首先从西洋参花蕾中分离并经光
谱数据分析及理化常数测定鉴定出 5种人参皂苷 ,
分别为人参皂苷 -Rg2 , -Re, -Rb3 , 20(R )-人参皂苷 -
Rg3和 24( R ) -拟人参皂苷 -F11。
1　仪器与材料
熔点用 Kof ler显微熔点仪测定 ,未校正。 红外
光谱用 Nicolet 50DX-FT型红外光谱仪测定。质谱
用 VG-Qua tro质谱仪测定。核磁共振光谱用 Unity-
400型核磁共振仪测定。 层析用硅胶为青岛海洋化
工厂产品。D4020型大孔树脂为南开大学化工厂产品 ,
试剂均为分析纯。
西洋参花蕾采自吉林省通化县 ,由通化师范学
院中药教研室主任于俊林副教授鉴定原植物。
2　提取与分离
称取干燥西洋参花蕾 650 g ,用 70%乙醇加热
回流 3 h,提取 3次 ,合并乙醇液 ,回收乙醇 ,再加水
稀释后过大孔吸附树脂 ,水洗至无糖。 以 40% ,
60% , 80% , 95%乙醇洗脱 ,回收乙醇。 再用甲醇、丙
酮精制 ,共得总皂苷 51 g。用硅胶干法装柱 ,样品加
少量甲醇溶解同时拌少量硅胶 ,挥散溶剂后加于柱
上。取 80%乙醇部分皂苷 ,经硅胶柱层析 ,以洗脱剂
(Ⅰ ): CHCl3-MeOH-AcO Et-H2O ( 2∶ 2∶ 4∶ 1下
层 )洗脱得到Ⅰ ;取 60%乙醇部分皂苷经硅胶柱层
析 ,以洗脱剂 (Ⅰ )洗脱得到化合物Ⅱ ,Ⅲ和Ⅳ。 取
·496· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2000年第 31卷第 7期
Address: Tang Ji lin, Berhu ne Universi ty of Medical Sciences , Changchun唐纪琳　硕士 , 1999年毕业于白求恩医科大学药物化学专业。